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在线二维多中心切割液相色谱法测定三七、人参及其相关产品中8种人参皂苷 被引量：13
1
作者 张艳海 金燕 王峥涛 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期894-901,共8页
目的基于一法多用策略,建立了在线二维多中心切割液相色谱同时测定三七、人参及其相关产品中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd的方法。方法按照产品的不同类别和制备工艺,分别采用相应的样品制备方法,对于原药材及其复方中... 目的基于一法多用策略,建立了在线二维多中心切割液相色谱同时测定三七、人参及其相关产品中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd的方法。方法按照产品的不同类别和制备工艺,分别采用相应的样品制备方法,对于原药材及其复方中药固体制剂,采用加压溶剂萃取法,分别采用三氯甲烷和水饱和正丁醇的2步溶剂提取;优化了一维和二维色谱分离条件,包括色谱柱选择、梯度洗脱等,分别采用Phenyl-x和C18柱作为一维和二维色谱柱,根据各目标物在一维色谱柱上的出峰时间,设置切割时间窗口,将各组分分别转移至6个定量环中,交替储存目标物馏分。第二维分离采用2.6μm颗粒的核-壳柱实现了8次的快速循环分离,完成8个目标物的测定。结果 8种目标待测物在药材、提取物和中药复方等基质均可获得较好的分离和定量,线性相关系数r>0.999,连续进样的精密度RSD在0.52%~1.53%,方法回收率在94.57%~103.47%,检出限在0.041~0.18μg/m L。结论本方法可准确对不同样品基质中的8种人参皂苷进行定量测定,结合8种人参皂苷的相对比例变化,可对人参、三七及其相关产品进行质量评价。 展开更多
关键词 在线二维液相色谱 多中心切割 人参皂苷 人参 三七 参苓白术颗粒 复方生脉注射液 血塞通注射液 人参皂苷Rg1 人参皂苷Re 人参皂苷Rf 人参皂苷Rb1 人参皂苷Rb2 人参皂苷RB3 人参皂苷Rc 人参皂苷RD 加压溶剂萃取法 质量评价
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用加压溶剂萃取法提取板栗多糖的工艺条件 被引量：11
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作者 梁雪 杨越冬 +1 位作者 杜彬 王同坤 《经济林研究》 北大核心 2013年第3期98-102,共5页
为寻求板栗多糖提取的新工艺,以"燕龙"板栗为原料,采用加压溶剂萃取技术提取其多糖,通过单因素试验和正交试验得出加压溶剂萃取技术的最佳工艺参数,并与热水提取、微波提取、酸提取、超声波提取多糖等提取方法进行比较,确定... 为寻求板栗多糖提取的新工艺,以"燕龙"板栗为原料,采用加压溶剂萃取技术提取其多糖,通过单因素试验和正交试验得出加压溶剂萃取技术的最佳工艺参数,并与热水提取、微波提取、酸提取、超声波提取多糖等提取方法进行比较,确定了提取板栗多糖的最佳工艺参数。结果表明,用加压溶剂萃取法提取板栗多糖的最佳工艺参数为:萃取温度70℃,静态萃取时间8 min,萃取压力6 MPa,循环次数2次。在此最佳工艺参数下多糖的提取率达20.14%,用加压溶剂萃取法提取板栗多糖优于其它4种提取方法。 展开更多
关键词 加压溶剂萃取法 板栗 多糖 提取方法
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加压溶剂萃取法萃取大气颗粒物中的烷烃 被引量：10
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作者 周延生 王涵文 关亚风 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第8期983-987,共5页
建立了一种小体积中压中温 (332 μL ,2～ 8MPa ,1 0 0～ 2 0 0℃ )液体萃取大气颗粒物中烷烃的方法。研究了萃取时间、温度、压强及溶剂量对萃取效率的影响。检出限为 2～ 1 2ng/m3 ,重复性的相对标准偏差在0 .8%～ 1 0 .5
关键词 加压溶剂萃取法 大气颗粒物 烷烃 柱上进样 样品预处理
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加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定土壤中的三嗪类农药 被引量：3
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作者 招蔚弘 许锐杰 郑小萍 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期171-178,共8页
建立了加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法,用于测定土壤中的10种三嗪类农药。以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取剂,对土壤样品进行加压溶剂萃取。将提取液净化浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪进行检测,根据保留时间和特征离子定性,内标法定量... 建立了加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法,用于测定土壤中的10种三嗪类农药。以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取剂,对土壤样品进行加压溶剂萃取。将提取液净化浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪进行检测,根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。10种三嗪类农药在0.05~5 mg/L范围内的线性关系良好(相关系数≥0.997),检出限为0.002~0.003 mg/kg。对实际土壤样品进行高、中、低浓度加标,测得的回收率范围为66.7%~102%,相对标准偏差范围为0.79%~5.49%。该方法简便可靠、灵敏度高,适用于土壤中三嗪类农药的测定。 展开更多
关键词 三嗪类农药 土壤 加压溶剂萃取法 气相色谱-质谱法
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