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毛细管电色谱和加压毛细管电色谱的进展与应用 被引量:22
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作者 吴漪 张晓晖 +4 位作者 魏娟 薛云云 玛尔江.巴哈提别克 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期609-620,共12页
毛细管电色谱(CEC)以内含色谱固定相的毛细管为分离柱,以电渗流为驱动力,既可以分离带电物质也可以分离中性物质。它结合了毛细管电泳和高效液相色谱两者的优点,兼具高柱效、高分辨率、高选择性和高峰容量的特点,同时具有色谱和电泳的... 毛细管电色谱(CEC)以内含色谱固定相的毛细管为分离柱,以电渗流为驱动力,既可以分离带电物质也可以分离中性物质。它结合了毛细管电泳和高效液相色谱两者的优点,兼具高柱效、高分辨率、高选择性和高峰容量的特点,同时具有色谱和电泳的双重分离机理。然而,"纯粹"的电色谱在实际应用中有着天然的弱点,即:在电流通过毛细管柱中的流动相时容易产生气泡(焦耳热作用),从而使电流中断和电渗流停止,毛细管柱必须被重新用流动相润湿后方能再次使用。加压毛细管电色谱(pCEC)将液相色谱中的压力流引入CEC系统中,不仅解决了气泡、干柱等问题,而且实现了定量阀进样和二元梯度洗脱。CEC和pCEC作为微分离领域的两种前沿技术,满足了当前复杂样品分析和分析仪器微型化的需求,近年来获得了广泛的关注。本文综述了这两种技术近来的发展,包括仪器、色谱固定相的发展,总结了其在生命科学、药物分析、食品安全以及环保样品分析等方面的应用进展,评述了各方法的特点,并展望了CEC和pCEC今后的发展和应用前景。 展开更多
关键词 毛细管色谱 加压毛细管色谱 固定相 生物分析 药物分析 食品分析 环境分析
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加压毛细管电色谱法用于银杏叶的指纹图谱研究 被引量:22
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作者 吴孔弦 谷雪 阎超 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期581-584,共4页
采用反相加压毛细管电色谱(pCEC)法,建立了银杏叶的pCEC指纹图谱。以芦丁为内标,确定银杏叶的pCEC指纹峰为29个。测定了10个产地银杏叶的pCEC指纹图谱,其中9个产地的指纹图谱相似度系数为0.900~0.991。本方法具有较好的精密度,各指纹... 采用反相加压毛细管电色谱(pCEC)法,建立了银杏叶的pCEC指纹图谱。以芦丁为内标,确定银杏叶的pCEC指纹峰为29个。测定了10个产地银杏叶的pCEC指纹图谱,其中9个产地的指纹图谱相似度系数为0.900~0.991。本方法具有较好的精密度,各指纹峰相对迁移时间的相对标准偏差(RSD)<2.6%,相对峰面积的RSD≤3.5%。此方法样品和试剂用量少少,对复杂样品分离能力强,可用于银杏叶药材的质量控制。 展开更多
关键词 加压毛细管色谱 指纹图谱 银杏叶
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加压毛细管电色谱对白藜芦醇的分析测定 被引量:11
3
作者 杨俊佼 苏秀兰 +4 位作者 方平 王秀丽 蒋学华 赵宏 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期270-272,共3页
采用加压毛细管电色谱方法,对白藜芦醇的顺、反异构体的转化以及光照稳定性等进行了研究;同时还对白藜芦醇进行了定性和定量分析研究。在此基础上初步探讨了葡萄酒中白藜芦醇含量的测定研究,从而为我国葡萄酒行业提供了一种通过鉴定白... 采用加压毛细管电色谱方法,对白藜芦醇的顺、反异构体的转化以及光照稳定性等进行了研究;同时还对白藜芦醇进行了定性和定量分析研究。在此基础上初步探讨了葡萄酒中白藜芦醇含量的测定研究,从而为我国葡萄酒行业提供了一种通过鉴定白藜芦醇来定量鉴别葡萄酒品质的分析方法。 展开更多
关键词 加压毛细管色谱 门藜芦醇 葡萄酒
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氨基甲酸酯类农药残留的加压毛细管电色谱法测定 被引量:10
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作者 王玲 吴晓苹 谢增鸿 《光谱实验室》 CAS CSCD 2004年第6期1203-1205,共3页
采用加压毛细管电色谱 -紫外检测法 ,建立了速灭威、克百威和残杀威三种氨基甲酸酯类农药的同时分离检测方法。采用反相 C18毛细管电色谱柱 (3μm,2 0 0 mm× 75 μm I.D.) ,以乙腈∶ PBS(5 mmol/ L,p H6 .5 0 ) =30∶ 70 (V/ V)为... 采用加压毛细管电色谱 -紫外检测法 ,建立了速灭威、克百威和残杀威三种氨基甲酸酯类农药的同时分离检测方法。采用反相 C18毛细管电色谱柱 (3μm,2 0 0 mm× 75 μm I.D.) ,以乙腈∶ PBS(5 mmol/ L,p H6 .5 0 ) =30∶ 70 (V/ V)为流动相 ,检测波长 2 2 0 nm,流速 10 0 μL/ min,柱压 6 .9MPa,在电色谱柱末端施加10 .0 k V负电 ,三种物质在 10 min内基线分离。该法用于蔬菜中速灭威、克百威和残杀威的残留分析研究 。 展开更多
关键词 速灭威 克百威 残杀威 农药残留分析 加压毛细管色谱
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手性毛细管电色谱拆分比索洛尔、阿替洛尔、克仑特罗和特布他林 被引量:12
5
作者 陈仲益 夏宗玲 +2 位作者 胡纯琦 曾苏 姚彤炜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期181-186,共6页
以万古霉素(vancomycin)毛细管柱为手性分离色谱柱,采用CLC和pCEC方法,对比索洛尔、阿替洛尔、克仑特罗和特布他林进行了手性拆分研究。在CLC方法中,上述4种物质均在甲醇/异丙醇/三乙胺/冰醋酸(60/40/0.05/0.1,V/V)条件下获得最大分离,... 以万古霉素(vancomycin)毛细管柱为手性分离色谱柱,采用CLC和pCEC方法,对比索洛尔、阿替洛尔、克仑特罗和特布他林进行了手性拆分研究。在CLC方法中,上述4种物质均在甲醇/异丙醇/三乙胺/冰醋酸(60/40/0.05/0.1,V/V)条件下获得最大分离,分离度(Rs)分别为1.9、1.4、1.1和0.9。在pCEC方法中,采用极性有机模式时,Rs分别为1.9、1.4、1.5和1.5;采用反相模式时,Rs分别为2.0、1.7和1.2,而特布他林则未获分离。该方法能有效拆分比索洛尔、阿替洛尔、克仑特罗和特布他林,而且CLC、pCEC极性有机模式和pCEC反相模式之间有着较强的互补关系。 展开更多
关键词 毛细管液相色谱 加压毛细管色谱 万古霉素 比索洛尔 阿替洛尔 克仑特罗 特布他林
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聚丙烯酸酯类毛细管整体柱的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用 被引量:8
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作者 杨俊佼 张锴 +2 位作者 高如瑜 张玉奎 阎超 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第8期1445-1447,M010,共4页
A novel monolithic stationary phase with long alkyl chain ligands was introduced and evaluated in pressurized capillary electrochromatography(p-CEC) by using a mixture of neutral and charged compounds. The capillary m... A novel monolithic stationary phase with long alkyl chain ligands was introduced and evaluated in pressurized capillary electrochromatography(p-CEC) by using a mixture of neutral and charged compounds. The capillary monolithic-column was prepared by in situ copolymerization of ethylene dimethacrylate,alkyl alcohol and 2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid in a quadruple porogenic solvent consisting of 1,4-butanediol/cyclohexanol/docecanol/water. Effects of experimental parameters in p-CEC,such as pressure and electrical field strength,on the separation were investigated. The baseline separation of the components in the mixture was achieved. The monolithic column can be used as an alternative to the conventional capillary column such as the reversed phase ODS. 展开更多
关键词 聚合物 毛细管整体柱 加压毛细管色谱
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固相萃取-加压毛细管电色谱法测定水体中8种农药残留 被引量:12
7
作者 山梅 李静 +3 位作者 茹鑫 郑署 王晓曦 闫超 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期445-449,共5页
采用固相萃取-反相加压毛细管电色谱-紫外检测技术,建立了水体中乐果、敌敌畏、克百威、甲萘威、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、百菌清8种农药残留的同时检测方法。在最佳条件下,8种目标农药的线性范围分别为:3.4~100μg/mL、8.... 采用固相萃取-反相加压毛细管电色谱-紫外检测技术,建立了水体中乐果、敌敌畏、克百威、甲萘威、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、百菌清8种农药残留的同时检测方法。在最佳条件下,8种目标农药的线性范围分别为:3.4~100μg/mL、8.1~120μg/mL、1.2~50μg/mL、0.2~50μg/mL、0.1~50μg/mL、3.7~100μg/mL/。11.2~150μg/mL,2.1~100μg/mL,相关系数为0.9961~0.9997;检出限(S/N=3)在0.03~3.7μg/mL之间,加标回收率在71.09/6~114.1%范围,相对标准偏差(RSD)为1.1%~9.8%。该方法简单、可靠、适用于水中多种农药残留的同时分析测定。 展开更多
关键词 加压毛细管色谱 紫外检测 固相萃取 农药残留 毛细管色谱
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亚微米C18键合硅胶固定相加压毛细管电色谱法同时拆分3种手性三唑类农药 被引量:11
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作者 陈巧梅 柳青 +3 位作者 申琳 薛芸 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期388-394,共7页
采用改良Stber法制备420 nm亚微米单分散二氧化硅微球,采用C18硅烷化修饰后装填成毛细管色谱柱。采用该色谱柱,在加压毛细管电色谱平台上成功地实现了3对手性三唑类农药烯效唑、烯唑醇和丙环唑的同时拆分和分离。考察了各因素对手性... 采用改良Stber法制备420 nm亚微米单分散二氧化硅微球,采用C18硅烷化修饰后装填成毛细管色谱柱。采用该色谱柱,在加压毛细管电色谱平台上成功地实现了3对手性三唑类农药烯效唑、烯唑醇和丙环唑的同时拆分和分离。考察了各因素对手性分离效果的影响,优化后的色谱条件为:流动相为乙腈-20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH=6.8)(45∶55,v/v),其中缓冲液中含20 mmol/L羟丙基-γ-环糊精(HP-γ-CD);泵流速为0.04 mL/min;施加电压-9.4 kV;检测波长220 nm。在上述条件下,烯效唑、烯唑醇和丙环唑3种对映体同时得到拆分和分离,相邻两峰之间的分离度依次为4.20、12.9、4.41、4.09、1.70,分离时间仅为12 min,柱效最高达到310 000 plates/m。该研究为手性三唑类农药的同时分离提供了新的分离分析思路。 展开更多
关键词 加压毛细管色谱 亚微米二氧化硅微球 手性三唑类农药 手性流动相添加剂 羟丙基-γ-环糊精
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微流蒸发光散射检测器与加压毛细管电色谱联用测定川贝枇杷糖浆中6种有效成分的含量 被引量:11
9
作者 周文莉 阚文彬 +3 位作者 王玉红 张琳 王彦 阎超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期321-327,共7页
建立了同时测定川贝枇杷糖浆中6种有效成分(桔梗皂苷D、贝母辛、齐墩果酸、西贝素、贝母甲素和贝母乙素)含量的微流蒸发光散射检测器(μELSD)与加压毛细管电色谱(pCEC)联用检测方法.搭建pCEC-μELSD联用平台,采用C18毛细管色谱柱... 建立了同时测定川贝枇杷糖浆中6种有效成分(桔梗皂苷D、贝母辛、齐墩果酸、西贝素、贝母甲素和贝母乙素)含量的微流蒸发光散射检测器(μELSD)与加压毛细管电色谱(pCEC)联用检测方法.搭建pCEC-μELSD联用平台,采用C18毛细管色谱柱(EP-150-15-3-C18),流动相为乙腈(A)-10 mmol·L-1甲酸-三乙胺水溶液(pH 11.0) (B),梯度洗脱,柱流速为1.02 μL·min-1,施加电压为+ 10 kV,雾化载气流速为0.4 L·min-1,蒸发温度为40℃.川贝枇杷糖浆中6种有效成分可在10 min内得到分离检测,6种有效成分的线性范围可达4个数量级,检出限均在Pg水平,加标回收率为97.9%~ 103.0%.所建立的pCEC-μELSD联用方法精密度、重复性和稳定性良好,且简便、快速、可靠,可用于川贝枇杷糖浆中6种有效成分的含量测定. 展开更多
关键词 微流蒸发光散射检测器 加压毛细管色谱 贝母生物碱类 桔梗皂苷D 齐墩果酸
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奶粉中三聚氰胺的加压毛细管电色谱法测定 被引量:8
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作者 金慧 范松华 +2 位作者 王彦 吴漪 闫超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期519-522,共4页
建立了加压毛细管电色谱法(pCEC)测定奶粉中三聚氰胺含量的方法。采用三氯乙酸和乙腈沉淀样品中的蛋白质,并经强阳离子固相萃取柱富集净化。优化了有机相的比例、流动相的盐浓度和电压,比较了pCEC与毛细管液相色谱(cLC)的三聚氰胺... 建立了加压毛细管电色谱法(pCEC)测定奶粉中三聚氰胺含量的方法。采用三氯乙酸和乙腈沉淀样品中的蛋白质,并经强阳离子固相萃取柱富集净化。优化了有机相的比例、流动相的盐浓度和电压,比较了pCEC与毛细管液相色谱(cLC)的三聚氰胺色谱图。经方法学考察,样品在0.8-80 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r〉0.999 0),检出限为0.4 mg/L,在添加水平为2-100 mg/kg时的回收率为71%-82%,相对标准偏差(RSD)为5.1%-8.5%。 展开更多
关键词 加压毛细管色谱 毛细管液相色谱 三聚氰胺 奶粉
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加压毛细管电色谱-激光诱导荧光法检测4种黄曲霉毒素 被引量:10
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作者 万青云 茹鑫 +2 位作者 王晓曦 王彦 闫超 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1063-1068,共6页
建立了三氟乙酸( TFA)柱前衍生,加压毛细管电色谱-激光诱导荧光( pCEC-LIF)快速测定黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2方法。使用粒径1.8μm的C18毛细管色谱柱,以甲醇-水(45:55, V/V,含0.05%甲酸)为流动相,泵流速为0.05 mL/min,分离电压... 建立了三氟乙酸( TFA)柱前衍生,加压毛细管电色谱-激光诱导荧光( pCEC-LIF)快速测定黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2方法。使用粒径1.8μm的C18毛细管色谱柱,以甲醇-水(45:55, V/V,含0.05%甲酸)为流动相,泵流速为0.05 mL/min,分离电压为15 kV,激发波长为375 nm,发射波长为450 nm,黄曲霉毒素B1, B2, G1, G2达到基线分离。各组分的检出限(S/N=3)分别为0.02,0.016,0.008和0.01μg/L,在0.1-10μg/L,0.1-10μg/L,0.1-3.0μg/L,0.1-3.0μg/L 范围内分别呈线性相关,相关系数 R2分别为0.9999,1.0000,0.9995,0.9997。将本方法应用于花生酱的分析,加标回收率在90.0%-112.0%之间,RSD在0.5%-1.9%之间。 展开更多
关键词 加压毛细管色谱 激光诱导荧光 黄曲霉毒素
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新型有机-无机杂化整体柱的制备及其在毛细管液相色谱及加压毛细管电色谱中的应用 被引量:9
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作者 翁中亚 薛芸 +2 位作者 施文君 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期467-472,共6页
以丙烯酰胺(AM)为单体,八乙烯基倍半硅氧烷(POSS)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,四氢呋喃(THF)为致孔剂,通过原位聚合法制备了poly(POSS-co-AM)有机-无机杂化整体柱,并对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当功能单体与致孔剂... 以丙烯酰胺(AM)为单体,八乙烯基倍半硅氧烷(POSS)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,四氢呋喃(THF)为致孔剂,通过原位聚合法制备了poly(POSS-co-AM)有机-无机杂化整体柱,并对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当功能单体与致孔剂、POSS与AM的质量比均为1.0∶5.0,AIBN的质量分数为0.1%时,杂化整体柱的柱效最高。无机材料的引入使整体柱结构均匀并具有良好的渗透性,该整体柱既能用于亲水色谱模式,也能用于反相色谱模式。将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱分离核苷类、胺类、硝基苯胺类等化合物,获得了良好的效果。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 八乙烯基倍半硅氧烷 杂化整体柱 毛细管液相色谱 加压毛细管色谱
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加压毛细管电色谱-紫外法检测复方维生素片中4种脂溶性维生素 被引量:9
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作者 郑署 施文君 +3 位作者 王晓曦 李静 谷雪 闫超 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第20期105-109,共5页
采用反相加压毛细管电色谱-紫外检测,建立一种高效、简便、快速的脂溶性维生素分析方法,并用于复合维生素片中脂溶性维生素的检测。使用C18反相毛细管色谱柱,以含0.05%三氟乙酸的95%甲醇溶液(pH 3.3)为流动相进行等度洗脱,泵总流速为0.2... 采用反相加压毛细管电色谱-紫外检测,建立一种高效、简便、快速的脂溶性维生素分析方法,并用于复合维生素片中脂溶性维生素的检测。使用C18反相毛细管色谱柱,以含0.05%三氟乙酸的95%甲醇溶液(pH 3.3)为流动相进行等度洗脱,泵总流速为0.2 mL/min,分离电压为15 kV,并针对脂溶性维生素样品个体间紫外吸收波长差别较大的问题,采用波长时间程序进行检测。VA、VD3、VE、VK3四种脂溶性维生素可在5 min内实现快速分离。各组分的最低检出限(RSN=3)分别为1.5、3.0、15、1.5μg/mL,线性关系良好,样品加标回收率在90.0%~110.0%之间,相对标准偏差为0.53%~5.46%。将所建立方法应用于维生素片样品分析,取得了良好的分析结果。该方法简单方便、重复性好、准确可靠。 展开更多
关键词 加压毛细管色谱 紫外检测 脂溶性维生素 复合维生素片
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应用加压毛细管电色谱技术检测鸡蛋中四环素类农兽药残留的研究 被引量:9
14
作者 玛尔江.巴哈提别克 薛云云 +2 位作者 王彦 王玉红 闫超 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期536-539,I0001,共5页
目的建立了鸡蛋样品中四环素类农药多残留同时检测的加压毛细管电色谱分析方法。方法以二氯甲烷为沉淀剂处理鸡蛋样品,运用加压毛细管电色谱法进行快速检测。以甲醇-乙腈-20 mmol/L草酸溶液(pH=4.25)(10:20:70,v/v/v)作流动相,等度洗脱... 目的建立了鸡蛋样品中四环素类农药多残留同时检测的加压毛细管电色谱分析方法。方法以二氯甲烷为沉淀剂处理鸡蛋样品,运用加压毛细管电色谱法进行快速检测。以甲醇-乙腈-20 mmol/L草酸溶液(pH=4.25)(10:20:70,v/v/v)作流动相,等度洗脱,外加电压为-4kV,检测波长为270 nm。结果经方法学考察,4种四环素类药品土霉素、4-差向金霉素、盐酸金霉素、强力霉素在各自标准曲线浓度范围内线性良好,R2均在0.993以上。回收率为80.46%~100.49%,日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)均低于5%。结论该方法简单方便,重现性好,准确可靠,回收率较高,适用于鸡蛋样品中抗生素多残留的测定。 展开更多
关键词 四环素 加压毛细管色谱 等度洗脱 二氯甲烷 鸡蛋
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加压毛细管电色谱-固相萃取测定链格孢霉毒素 被引量:9
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作者 薛羚伟 胡代玉 +4 位作者 张秋月 郝雨婞 孙琴 袁博 蒋继宏 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2017年第8期100-104,共5页
以霉变柑橘为材料,建立同时检测链格孢酚甲基乙醚(AME)、链格孢酚(AOH)和链格孢毒素(ALT)3种链格孢霉菌毒素的固相萃取-加压毛细管电色谱(SPE-p CEC)快速检测、通过乙腈提取,无水Mg SO4和Na Cl脱水盐析,C_(18)SPE萃取净化,以C_(18)毛细... 以霉变柑橘为材料,建立同时检测链格孢酚甲基乙醚(AME)、链格孢酚(AOH)和链格孢毒素(ALT)3种链格孢霉菌毒素的固相萃取-加压毛细管电色谱(SPE-p CEC)快速检测、通过乙腈提取,无水Mg SO4和Na Cl脱水盐析,C_(18)SPE萃取净化,以C_(18)毛细管色谱柱为分离柱,以含0.1%甲酸的乙腈为流动相进行梯度洗脱,利用荧光检测器进行检测。该方法在2μg/L^200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.991 5,检出限为0.1μg/kg^0.9μg/kg。结果表明,该方法快速、准确、灵敏,适用于食品、水果中常见的3中链格孢霉毒素的快速分析及检测。 展开更多
关键词 加压毛细管色谱 固相萃取 链格孢霉毒素
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毛细管等电聚焦/加压毛细管电色谱二维分离体系在多肽分离中的应用 被引量:8
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作者 魏娟 谷雪 +1 位作者 王彦 阎超 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期188-192,共5页
以毛细管等电聚焦(cIEF)为第一维分离模式,以反相加压毛细管电色谱(pCEC)为第二维分离模式,开展离线二维色谱分离研究,并对复杂肽段进行分离。羟丙基纤维素(HPC)涂层的毛细管用于cIEF分离,对6种标准蛋白质的平均分离柱效约为31万。在毛... 以毛细管等电聚焦(cIEF)为第一维分离模式,以反相加压毛细管电色谱(pCEC)为第二维分离模式,开展离线二维色谱分离研究,并对复杂肽段进行分离。羟丙基纤维素(HPC)涂层的毛细管用于cIEF分离,对6种标准蛋白质的平均分离柱效约为31万。在毛细管末端引进电隔离槽,方便了第一维样品的收集。在加电6 kV下,第二维pCEC对多肽的分离比不加电时的分辨率和分离速度提高。实验中用牛血清白蛋白的酶解肽段对cIEF/pCEC二维体系进行考察,理论峰容量约为30000。将该平台用于人血红细胞破碎液酶解多肽的分离,7个片段共检测到约200个峰。结果表明,cIEF/pCEC二维能较好地完成对复杂多肽的分离。 展开更多
关键词 毛细管聚焦 加压毛细管色谱 多维分析 多肽
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梯度加压毛细管电色谱分离蛋白质 被引量:7
17
作者 赵良娟 邹娟娟 +4 位作者 王秀丽 阎超 高如瑜 刘明羽 吕宪禹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期669-672,共4页
以1.5μm无孔硅胶颗粒(non-po rou s s ilica,NPS)为固定相,采用电压和压力联合驱动流动相,用反相梯度加压毛细管电色谱(p-CEC)在7.5m in内实现了核糖核酸酶A、细胞色素C、溶菌酶和肌红蛋白等4种蛋白质的快速、高效的分离。比较了梯度... 以1.5μm无孔硅胶颗粒(non-po rou s s ilica,NPS)为固定相,采用电压和压力联合驱动流动相,用反相梯度加压毛细管电色谱(p-CEC)在7.5m in内实现了核糖核酸酶A、细胞色素C、溶菌酶和肌红蛋白等4种蛋白质的快速、高效的分离。比较了梯度加压毛细管电色谱和微柱液相色谱(μ-HPLC)分离蛋白质的结果,同时考察了固定相、离子对试剂三氟醋酸(TFA)浓度和电压等条件对梯度加压毛细管电色谱分离蛋白质的影响。结果表明,梯度p-CEC可以通过调节电压精细调节带电溶质的保留,提高分离选择性,缩短分离时间,得到较高的柱效。该方法在蛋白质分离分析及蛋白质组学的研究中具有很大的应用潜力,为高效快速地分离蛋白质开辟了新的途径。 展开更多
关键词 梯度洗脱 加压毛细管色谱 反相色谱 蛋白质
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加压毛细管电色谱法测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量 被引量:8
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作者 张平 陈睿 +4 位作者 包综方 刘国峰 李静 王彦 阎超 《现代生物医学进展》 CAS 2018年第3期447-452,共6页
目的:采用加压毛细管电色谱法测定复方芦丁片中芦丁与维生素C的含量。方法:采用Trisep^(TM)-2100加压毛细管电色谱仪,以C18毛细管色谱柱(300 mm×100μm i.d.,1.8μm)为固定相,流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸(18:70:12),用三乙胺调节p... 目的:采用加压毛细管电色谱法测定复方芦丁片中芦丁与维生素C的含量。方法:采用Trisep^(TM)-2100加压毛细管电色谱仪,以C18毛细管色谱柱(300 mm×100μm i.d.,1.8μm)为固定相,流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸(18:70:12),用三乙胺调节pH值至3.0,总流速为0.05 mL·min^(-1),检测波长为254 nm。结果:芦丁的线性范围为2.0~20μg·mL^(-1)(r^2=0.999);平均回收率为99.4%,RSD为1.2%(n=9);维生素C的线性范围为2.0~50μg·mL^(-1)(r^2=0.999);平均回收率为99.3%,RSD为1.4%(n=9)。另外,本方法与原国标方法进行了比较,结果基本一致。结论:加压毛细管电色谱法可用于复方芦丁片有效成分含量的测定,该方法简单、快速、准确,为复方芦丁片质量控制提供了新检测技术。 展开更多
关键词 芦丁 维生素C 加压毛细管色谱 含量测定
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加压毛细管电色谱在芎菊上清片中栀子苷及黄芩苷分离检测中的应用 被引量:8
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作者 赵彦勇 黄文艺 +4 位作者 程昊 李彦青 胡延 尤磊 李利军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1147-1151,共5页
采用加压毛细管反相电色谱技术,建立了一种用于分离检测芎菊上清片中栀子苷和黄芩苷的高效简便新方法。色谱柱为EP-100-20/45-3 C18毛细管柱(总长度45 cm,有效长度20 cm,直径为100μm,ODS填料内径3μm),柱温为25℃,流动相采用20 mmol/... 采用加压毛细管反相电色谱技术,建立了一种用于分离检测芎菊上清片中栀子苷和黄芩苷的高效简便新方法。色谱柱为EP-100-20/45-3 C18毛细管柱(总长度45 cm,有效长度20 cm,直径为100μm,ODS填料内径3μm),柱温为25℃,流动相采用20 mmol/L Na H2PO4-乙腈(71∶29),流动相的总流速为0.035m L/min,分离电压为+2.0 k V,检测波长为240 nm。经等度洗脱,栀子苷和黄芩苷可实现快速分离,峰面积的相对标准偏差(RSD)不大于2.8%,回收率为91.9%~101.2%,测得该芎菊上清片中栀子苷的含量为2.616 mg/g,黄芩苷的含量为11.220 mg/g。该方法的选择性好、柱效高、试剂用量少,用于芎菊上清片中黄芩苷和栀子苷的分离检测,结果满意。 展开更多
关键词 加压毛细管色谱 黄芩苷 栀子苷 芎菊上清片
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毛细管电色谱法的研究进展与应用 被引量:7
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作者 吴君艳 汤锋 +1 位作者 吴存兵 屈晓茜 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2006年第20期5138-5138,5140,共2页
综述了电色谱技术及其应用进展,并对用于农药残留分析的加压毛细管电色谱法进行了阐述。
关键词 毛细管色谱 加压毛细管色谱 残留分析
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