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前体离子扫描法在快速筛查中药及保健食品中非法添加的5型磷酸二酯酶抑制剂及其未知衍生物中的应用 被引量：4
1
作者 孙晶 曹玲 +1 位作者 冯有龙 谭力 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1187-1196,共10页
改造有明确疗效的药物,合成新的衍生物以避开法定检验方法是目前化学药物非法添加的趋势之一。本文提出将液相色谱-三重四极杆质谱联用仪的质谱前体离子扫描模式应用于中药及保健食品等复杂体系中非法添加药物衍生物的快速筛查策略,以5... 改造有明确疗效的药物,合成新的衍生物以避开法定检验方法是目前化学药物非法添加的趋势之一。本文提出将液相色谱-三重四极杆质谱联用仪的质谱前体离子扫描模式应用于中药及保健食品等复杂体系中非法添加药物衍生物的快速筛查策略,以5型磷酸二酯酶抑制剂为实验对象,通过分析该类化合物的结构和质谱特点将其分类,筛选各类共有的子离子碎片,优化质谱参数,建立了前体离子扫描模式的LC-MS筛查方法,讨论了质谱参数和碎片离子的选择对筛选结果的影响,并应用于实际样品的测定。结果表明,该方法既可以满足已知化合物的测定需要,又可以对复杂体系中未知的同类衍生物进行快速筛查,防止未知衍生物的漏检。该方法灵敏、专属、高效,值得进一步研究。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 前体离子扫描 母离子扫描 5型磷酸二酯酶抑制剂 中成药 保健食品
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基于污水毒品监测技术的依托咪酯同系物筛查预警
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作者 韩兴 何美欣 +3 位作者 李堪 杜明荦 刘昕 刘卫国 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1046-1054,共9页
目的:通过污水毒品监测技术进行新精神活性物质异丙咪酯(依托咪酯同系物)的预警,并开展定量研究,为列管及执法打击工作提供技术支撑。方法:通过在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(online solid phase extraction-ultra hi... 目的:通过污水毒品监测技术进行新精神活性物质异丙咪酯(依托咪酯同系物)的预警,并开展定量研究,为列管及执法打击工作提供技术支撑。方法:通过在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(online solid phase extraction-ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, Online-SPE-UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)定量分析获知异常结果,前体离子扫描模式定性确定异常物质基本信息,结合化合物定向合成后的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(ultra high performance liquid chromatography quadrupole-orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q Exactive HRMS)平行反应监测(parallel reaction monitoring, PRM)模式进行定性确定,后购置市售对照品开展定量研究,并将所得结果运用SPSS 27进行相关性分析。结果:确定异常物质为异丙咪酯,并通过优化MRM参数可利用特定离子丰度比实现与其同分异构体的区分,定量结果相关性分析结果表明其与依托咪酯和氯胺酮滥用地区趋同。结论:在污水毒品监测过程中,需关注原型与代谢物的比例关系,总结归纳特定类型化合物的特征碎片及特征中性丢失信息,针对监测过程中的重点地区重点样本开展筛查性非靶向检测,结合高分辨质谱等手段进行潜在物质的分析,充分发挥污水毒品监测的预警作用。 展开更多
关键词 污水毒品监测 新精神活性物质 异丙咪酯 丙咪酯 毒品替代物 前体离子扫描 依托咪酯同系物 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱
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经氯胺消毒的高溴碘水体中极性卤代消毒副产物的生成及鉴定 被引量：1
3
作者 查晓松 于颖奇 《环境工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1726-1735,共10页
本研究以中国南方某沿海地区易受海水入侵影响的自来水厂和污水处理厂出水为研究对象,通过建立基于液液萃取与超高效液相色谱/电喷雾电离-三重四级杆质谱的分析方法,快速选择性地检测这类含高质量浓度溴离子、碘离子的水体在氯胺消毒过... 本研究以中国南方某沿海地区易受海水入侵影响的自来水厂和污水处理厂出水为研究对象,通过建立基于液液萃取与超高效液相色谱/电喷雾电离-三重四级杆质谱的分析方法,快速选择性地检测这类含高质量浓度溴离子、碘离子的水体在氯胺消毒过程中生成的极性卤代消毒副产物。结果表明,通过设置子离子m/z79/81和m/z 127,对母离子进行扫描,在氯胺消毒后的2种水样中检测出了10种极性溴代消毒副产物和19种极性碘代消毒副产物。通过对同位素丰度比和子离子碎片的分析,首次提出了2种溴代消毒副产物和4种碘代消毒副产物的分子结构。此外,对比自来水厂和污水厂出水的总离子强度可以发现,污水厂出水中生成的极性卤代消毒副产物,特别是卤代含氮消毒副产物的种类和数量显著高于自来水厂出水。 展开更多
关键词 极性卤代消毒副产物 超高效液相色谱/电喷雾电离-三重四极杆质谱 氯胺消毒 前体离子扫描
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前体离子扫描超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速筛查化妆品中非法添加的磺胺类药物 被引量：2
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作者 芦丽 方方 +1 位作者 冯有龙 曹玲 《日用化学工业（中英文）》 CAS 北大核心 2024年第2期216-223,共8页
磺胺类药物(SAs)为化妆品中禁用物质。采用超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱串联质谱(UPLCQTrap),利用前体离子-增强子离子扫描(PIS-IDA-EPI)模式,用于快速筛查化妆品中非法添加的SAs。选择三个碰撞诱导解离形成的产物离子m/z ... 磺胺类药物(SAs)为化妆品中禁用物质。采用超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱串联质谱(UPLCQTrap),利用前体离子-增强子离子扫描(PIS-IDA-EPI)模式,用于快速筛查化妆品中非法添加的SAs。选择三个碰撞诱导解离形成的产物离子m/z 92,m/z 108,m/z 156,对12种化妆品基质中的20个SAs进行PIS-IDA-EPI扫描分析,检出限LODs为0.05~0.1μg/g,该方法在12批次化妆品加标样品中进行了验证,并测定了60批次化妆品样品,以确保其有效性、灵敏度和选择性。实验结果表明:UPLC-QTrap结合PIS-IDA-EPI采集模式是一种有效的筛查方法,并成功应用于化妆品样品中目标和非目标SAs的快速筛查。 展开更多
关键词 磺胺类药物 化妆品 三重四级杆/复合线性离子阱质谱(QTrap) 前体离子扫描(PIS)
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