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高效液相色谱法测定人血浆中奥卡西平活性代谢物利卡西平的浓度 被引量：10
1
作者 何益锋 程钢 +2 位作者 周述香 曾玲 潘霞云 《中南药学》 CAS 2011年第9期683-686,共4页
目的建立反相高效液相色谱法测定人血浆中奥卡西平（OXC）活性代谢物利卡西平（MHD）的浓度。方法以苯巴比妥为内标,血样用乙醚萃取;采用SHIMADZU VP-ODS（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾... 目的建立反相高效液相色谱法测定人血浆中奥卡西平（OXC）活性代谢物利卡西平（MHD）的浓度。方法以苯巴比妥为内标,血样用乙醚萃取;采用SHIMADZU VP-ODS（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液-四甲基乙二胺（20∶19∶61∶0.1,用磷酸调pH=6.0）,流速0.8 mL.min^-1,柱温为30℃,二极管阵列检测器检测波长232 nm。结果血浆中内源性杂质对样品测定无干扰,MHD在1.0-80.0μg.mL-1线性关系良好。MHD日内、日间RSD均〈9%,平均萃取回收率均〉66%,方法回收率为87%-98%。结论本法简便、灵敏、准确,适用于人体内奥卡西平活性代谢物MHD的血药浓度监测。 展开更多
关键词 奥卡西平 利卡西平 活性代谢物 高效液相色谱法 血药浓度
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高效液相色谱法测定人血浆中奥卡西平及其活性代谢产物的浓度 被引量：7
2
作者 陈艳平 鲁虹 +2 位作者 史群志 陈溪 刘芳群 《中南药学》 CAS 2016年第6期616-619,共4页
目的建立同时测定人血浆中奥卡西平(OXC)及其活性代谢产物利卡西平(MHD)浓度的方法。方法血浆样品采用二氯甲烷处理后,以高效液相色谱法进样测定;采用Hypersil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(21∶79,v/v),流速为1.... 目的建立同时测定人血浆中奥卡西平(OXC)及其活性代谢产物利卡西平(MHD)浓度的方法。方法血浆样品采用二氯甲烷处理后,以高效液相色谱法进样测定;采用Hypersil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(21∶79,v/v),流速为1.0 m L·min^(-1),二极管阵列检测器检测波长为235 nm,柱温为35℃。结果 OXC、MHD血药浓度分别在0.32~40.96(r=0.9998)和0.344~44.1(r=0.9999)μg·m L^(-1)内与峰面积线性关系良好,检测限均为0.1μg·m L^(-1);两者低、中、高浓度方法的相对回收率分别为103.0%、85.47%、97.7%和85.99%、80.07%、95.0%,绝对回收率分别为86.75%、72.81%、78.44%和73.49%、80.35%、72.87%;日内和日间精密度均<5%(n=5)。结论该方法准确、灵敏、简便、快速,可用于OXC和MHD血药浓度检测和药物代谢动力学研究。 展开更多
关键词 奥卡西平 利卡西平 高效液相色谱法 血药浓度
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超高效液相色谱同时测定人血清中4种抗癫痫药物的浓度 被引量：6
3
作者 庄奕筠 张吟 +1 位作者 高雅莉 许秋霞 《中国现代医生》 2016年第12期105-107,111,共4页
目的建立超高效液相色谱法测定人血清中卡马西平（CBZ）、苯妥英钠（PHT）、苯巴比妥（PB）、奥卡西平（OXC）活性代谢产物利卡西平（MHD）的浓度。方法于2014年1月～2015年6月收集血清样品经甲醇沉淀蛋白后直接进样测定,采用Shim-pack ... 目的建立超高效液相色谱法测定人血清中卡马西平（CBZ）、苯妥英钠（PHT）、苯巴比妥（PB）、奥卡西平（OXC）活性代谢产物利卡西平（MHD）的浓度。方法于2014年1月～2015年6月收集血清样品经甲醇沉淀蛋白后直接进样测定,采用Shim-pack XR-ODSⅢ柱（1.6μm,75 L×2.0）。流动相为甲醇-水,采用梯度洗脱程序;扫描波长200～360 nm,检测波长为210 nm,流速：0.4 m L/min,柱温：35℃,进样体积：10μL。结果 CBZ、PHT、PB、MHD均能达到良好分离,与相邻峰的分离度（R）均〉1.5;线性范围分别为（1.00～32.00）μg/m L（r=0.9997）、（2.55～81.60）μg/m L（r=0.9997）、（2.35～75.20）μg/m L（r=0.9999）、（2.50～80.00）μg/m L（r=0.9998）;方法回收率〉97%;日内和日间精密度的相对标准偏差（RSD）均〈1.6%。结论超高效液相色谱法（UPLC）快速、简便、准确,适用于临床治疗药物监测。 展开更多
关键词 卡马西平 苯妥英钠 苯巴比妥 奥卡西平 利卡西平 超高效液相色谱法 血药浓度
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反相高效液相色谱法测定利卡西平血药浓度 被引量：4
4
作者 张国阳 何银舟 王利 《中国药物应用与监测》 CAS 2017年第5期267-270,共4页
目的:建立利卡西平血药浓度测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Waters sunfire C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水-三氟乙酸(600:400:0.5);流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:40℃;检测波长:230 nm;进样量:20... 目的:建立利卡西平血药浓度测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Waters sunfire C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水-三氟乙酸(600:400:0.5);流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:40℃;检测波长:230 nm;进样量:20μL。内标物:盐酸赛庚啶。结果:以利卡西平与内标物峰面积之比(y)对利卡西平血清浓度(C)进行线性回归,得回归方程:C=1.227×10~2 y–0.364(r^2=0.999 6,n=7),结果表明利卡西平在5.0~100.0μg·mL^(-1)范围内样品回收率高(平均回收率为99.80%,RSD=1.25%)。结论:本方法操作简便、精密度好,可用于利卡西平的治疗药物监测。 展开更多
关键词 利卡西平 反相高效液相色谱法 血药浓度 治疗药物监测
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RP-HPLC法同时测定人血浆中奥卡西平及利卡西平浓度 被引量：1
5
作者 谢朋飞 崔宏娣 +3 位作者 徐世希 黄晓亮 陶紫薇 王安发 《解放军药学学报》 CAS CSCD 2017年第4期326-329,共4页
目的建立RP-HPLC法同时测定人血浆中奥卡西平含量及活性代谢物利卡西平(10,11-二氢-10-羟基卡马西平)浓度,为临床癫痫患者个体化治疗方案的实施提供指导。方法血清样品经乙醚提取后Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)... 目的建立RP-HPLC法同时测定人血浆中奥卡西平含量及活性代谢物利卡西平(10,11-二氢-10-羟基卡马西平)浓度,为临床癫痫患者个体化治疗方案的实施提供指导。方法血清样品经乙醚提取后Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)进样分析,流动相:甲醇-水(40∶60);流速:1.0ml·min-1;检测波长:220nm;柱温:30℃;以苯巴比妥为内标。结果在一定范围内(利卡西平0.56~55.5μg·ml^(-1),r=0.9996;奥卡西平0.64~64.2μg·ml^(-1),r=0.9990)各药物与内标峰面积比与浓度呈良好的线性关系,最低检测限为0.20μg·ml^(-1)。低、中、高浓度质控品回收率均>90%(n=5),日内、日间变异均<10%(n=5)。结论本方法操作简单、成本低、精密度及回收率均满足生物样本分析要求,结果稳定可靠,适合在基层医院开展。 展开更多
关键词 奥卡西平 利卡西平 RP-HPLC 药物浓度监测
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UPLC-MS/MS同时测定人血浆中奥卡西平及其代谢产物的浓度 被引量：1
6
作者 曹青 薛飞 +3 位作者 宋元红 王新 闫抗抗 陈敏纯 《临床医学研究与实践》 2018年第13期7-8,11,共3页
目的建立UPLC-MS/MS色谱法测定人血浆中奥卡西平及其活性代谢产物利卡西平浓度的方法。方法色谱柱为Zorbax Eclipse Plus-C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-1 mmol·L^(-1)甲酸铵(80/20,V/V),流速为0.2μg·mL^(-1),电喷雾离子化正离... 目的建立UPLC-MS/MS色谱法测定人血浆中奥卡西平及其活性代谢产物利卡西平浓度的方法。方法色谱柱为Zorbax Eclipse Plus-C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-1 mmol·L^(-1)甲酸铵(80/20,V/V),流速为0.2μg·mL^(-1),电喷雾离子化正离子MRM检测(ESI^+)。奥卡西平、利卡西平检测离子对分别为[M-H]^+m/z 252.90→207.95、m/z 255.00→194.00。结果奥卡西平、利卡西平血药浓度在0.6～30.0μg·mL^(-1)、0.7～70.0μg·mL^(-1)内呈良好的线性关系;方法回收率为75.2%～83.2%、71.2%～80.4%,日内、日间精密度RSD均小于15%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于奥卡西平及其代谢产物血药浓度监测及药物动力学研究。 展开更多
关键词 奥卡西平 利卡西平 UPLC-MS/MS 血药浓度
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高效液相色谱法测定利卡西平血药浓度
7
作者 周清武 《中国药业》 CAS 2018年第8期5-8,共4页
目的建立测定人血浆中利卡西平(MHD)药物浓度的高效液相色谱(HPLC)法。方法以多索茶碱为内标,空白全血为色标,乙酸乙酯萃取血样,色谱柱为Beckman Coulter-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%醋酸(24∶76),流速为1.1 m L/... 目的建立测定人血浆中利卡西平(MHD)药物浓度的高效液相色谱(HPLC)法。方法以多索茶碱为内标,空白全血为色标,乙酸乙酯萃取血样,色谱柱为Beckman Coulter-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%醋酸(24∶76),流速为1.1 m L/min,柱温为30℃。紫外检测波长为240 nm。结果血浆中内源性杂质对样品及内标测定无干扰,利卡西平血药浓度在2.0~50.0μg/m L范围内与样品和内标峰高比线性关系良好,回归方程为C=31.480 2 Y-0.060 8,r=0.999 8(n=6);日内精密度的RSD<5.84%(n=5),日间精密度的RSD<6.42%(n=5);方法回收率为99.40%~103.50%,平均相对误差介于-0.60%~3.50%;检测限为0.5μg/m L。结论该方法操作简便,检测灵敏、准确,可用于利卡西平常规血药浓度的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 利卡西平 血药浓度 杂质
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