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题名气相色谱法测定高纯四氟化锗中的四氟化硅
被引量：2
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作者
柴皓茗
普世坤
张红潇
邵雨萌
熊浩
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机构
云南大学材料与能源学院
云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
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出处
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2023年第8期888-893,共6页
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基金
云南省重点研发计划项目(202023AA080011)。
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文摘
高纯四氟化锗生产制备过程中,需要对四氟化锗中的气体杂质进行测定。针对高纯四氟化锗中混入的四氟化硅气体,建立了一套双柱并联—主组份反吹—气相色谱法测定高纯四氟化锗中四氟化硅的方法。通过1 mL定量环完成气体样品的定量进样,由一个十通阀和一个四通阀组成阀系统,采用气相色谱填充柱和HP-5ms超高惰性气相色谱柱分离四氟化锗中的四氟化硅,使用经过Valco HP2型氦气纯化器的氦气为载气和参比气,采用带TCD热导检测器的气相色谱仪,通过考察Valco HP2型氦气纯化器老化时间、柱箱温度、载气压力和切阀时间对四氟化硅标准气出峰情况的影响,确定了气相色谱法测定四氟化锗中四氟化硅的工作条件,Valco HP2型氦气纯化器老化时间为2 h,柱箱温度为恒温55℃,载气压力为0.6 MPa,参比气参比流量为30 mL/min,尾吹气5 mL/min,切阀时间为3.400 min。经过精密度实验、加标回收实验和实样测定实验验证,重现性良好,相对标准偏差RSD均小于1%,加标回收率在99.4%~100%,实样混合测定结果满足线性相加关系。方法精密度好、准确度高,四氟化锗中的四氟化硅能很好地分离,能够满足高纯四氟化锗生产中四氟化硅成分测定需求,可应用于实际测定工作中。
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关键词
四氟化硅
四氟化锗
载气压力
柱箱温度
切阀时间
气相色谱
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Keywords
silicon tetrafluoride
germanium tetrafluoride
carrier gas pressure
the temperature of oven
valve off time
gas chromatography
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分类号
O657.1
[理学—分析化学]
TH833
[理学—化学]
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题名气相色谱法测定乙二醇生产中无机气体成分
被引量：2
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作者
周发海
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机构
河南龙宇煤化工有限公司
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出处
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2022年第2期86-90,共5页
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文摘
煤制乙二醇工艺过程中,需要测定生产过程中的无机气体成分,对工艺生产作出指导。采用气相色谱法,通过一个十通阀和一个六通阀,HN填充柱与毛细管色谱柱HP-MOLESIEVE组合,经过多次实验探究优化,最终确立了高纯氩气为载气,配备恒温外置小柱箱,柱箱采用程序升温,最优的切换十通阀、六通阀时间,实现了一次性测定样品气中二氧化碳、氢气、氧气、氮气、一氧化氮、甲烷、一氧化碳的方法。经过验证,方法中所有组分RSD都在1%以内,加标回收率都在98.0%~101%,能够快速准确地为工艺生产提供可靠的分析数据。
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关键词
载气压力
外置小柱箱
柱箱温度
切阀时间
气相色谱法
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Keywords
carrier gas pressure
external small column oven
the temperature of oven
valve off time
gas chromatography
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分类号
O657.71
[理学—分析化学]
TH833
[理学—化学]
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