有效的净化方式是获取兽药多残留高质量分析结果的重要前提。本文建立了Oasis PRiME HLB净化后经液质联用同时测定动物源性食品中β-受体激动剂类、喹诺酮类、磺胺类、氯霉素类、大环内酯类、镇静剂类、硝基咪唑类、阿维菌素类、抗病毒...有效的净化方式是获取兽药多残留高质量分析结果的重要前提。本文建立了Oasis PRiME HLB净化后经液质联用同时测定动物源性食品中β-受体激动剂类、喹诺酮类、磺胺类、氯霉素类、大环内酯类、镇静剂类、硝基咪唑类、阿维菌素类、抗病毒类、四环素类、非甾体类、青霉素类、头孢类物质的兽药多残留检测方法。试样用含0.2%甲酸的80%乙腈水提取及Oasis PRiME HLB净化后,经InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,三重四极杆液质联用系统检测。结果表明,13大类69种兽药残留在0.1~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2≥0.99),基质匹配或内标法定量的回收率为84.2%~113%,相对标准偏差均<8.9%。展开更多
目的建立了同时测定水产品中磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、氯霉素类和三苯甲烷类5类共41种兽药药物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4)和1%甲酸乙腈提取,无水硫酸钠脱水,C18吸附剂分散...目的建立了同时测定水产品中磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、氯霉素类和三苯甲烷类5类共41种兽药药物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4)和1%甲酸乙腈提取,无水硫酸钠脱水,C18吸附剂分散固相萃取净化,乙腈饱和的正己烷进一步除脂。采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱,以乙腈和10mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)水溶液为流动相梯度洗脱分离,使用电喷雾离子(ESI)源,在多反应监测(MRM)扫描模式,正负离子扫描方式下进行定性和定量分析。其中2种兽药采用内标法定量,其余39种采用外标法定量。结果4种三苯甲烷类染料线性范围为0.5~10.0ng/mL,检出限均为0.2μg/kg,回收率为76.0%~115.0%;19种磺胺类化合物、11种氟喹诺酮类化合物、3种氯霉素类和4种四环素类化合物线性范围的线性范围为5.00~100.0ng/mL,19种磺胺类化合物检出限为0.1~2.0μg/kg,回收率为64.0%~138.2%,11种氟喹诺酮类化合物检出限为0.1~2.0μg/kg,回收率为66.1%~128.7%;3种氯霉素类化合物检出限为0.1~0.3μg/kg,回收率为73.4%~126.7%,4种四环素类化合物检出限为5.0~10.0μg/kg,回收率为80.1%~124.8%,相对标准偏差(RSD)在0.87%~20.09%之间。结论该方法操作简便,成本低,环保,可用于水产品中5类常见兽药药物残留的快速测定。展开更多
利用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术,对7类45种兽药残留同时检测方法进行探究。经BAP-SPE固相萃取柱富集净化,甲醇、1%甲酸乙腈和10%甲醇乙酸乙酯依次洗脱,吹干后纯水-乙腈（V/V,9∶1）定容上机检测。45种目标物经Agilent Extend C1...利用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术,对7类45种兽药残留同时检测方法进行探究。经BAP-SPE固相萃取柱富集净化,甲醇、1%甲酸乙腈和10%甲醇乙酸乙酯依次洗脱,吹干后纯水-乙腈（V/V,9∶1）定容上机检测。45种目标物经Agilent Extend C18型色谱柱分离,分别以含0.1%甲酸的5 m M乙酸铵-乙腈为流动相进行ESI＋正离子采集和5 m M乙酸铵-乙腈为流动相进行ESI-负离子采集。结果显示,7类45种兽药在1~500μg/L时线性关系良好,相关系数均大于0.99,仪器测定低限LOD在0.50~20.00μg/L,方法检出限均在0.25μg/L以下。除磺胺胍回收率为58.85%外,其余目标物回收率均在70.22%~120.69%,相对标准偏差RSD为1.18%~22.03%。该方法灵敏度高、准确性好,满足兽药多残留的筛查检测要求。展开更多
文摘有效的净化方式是获取兽药多残留高质量分析结果的重要前提。本文建立了Oasis PRiME HLB净化后经液质联用同时测定动物源性食品中β-受体激动剂类、喹诺酮类、磺胺类、氯霉素类、大环内酯类、镇静剂类、硝基咪唑类、阿维菌素类、抗病毒类、四环素类、非甾体类、青霉素类、头孢类物质的兽药多残留检测方法。试样用含0.2%甲酸的80%乙腈水提取及Oasis PRiME HLB净化后,经InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,三重四极杆液质联用系统检测。结果表明,13大类69种兽药残留在0.1~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2≥0.99),基质匹配或内标法定量的回收率为84.2%~113%,相对标准偏差均<8.9%。
文摘目的建立了同时测定水产品中磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、氯霉素类和三苯甲烷类5类共41种兽药药物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4)和1%甲酸乙腈提取,无水硫酸钠脱水,C18吸附剂分散固相萃取净化,乙腈饱和的正己烷进一步除脂。采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱,以乙腈和10mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)水溶液为流动相梯度洗脱分离,使用电喷雾离子(ESI)源,在多反应监测(MRM)扫描模式,正负离子扫描方式下进行定性和定量分析。其中2种兽药采用内标法定量,其余39种采用外标法定量。结果4种三苯甲烷类染料线性范围为0.5~10.0ng/mL,检出限均为0.2μg/kg,回收率为76.0%~115.0%;19种磺胺类化合物、11种氟喹诺酮类化合物、3种氯霉素类和4种四环素类化合物线性范围的线性范围为5.00~100.0ng/mL,19种磺胺类化合物检出限为0.1~2.0μg/kg,回收率为64.0%~138.2%,11种氟喹诺酮类化合物检出限为0.1~2.0μg/kg,回收率为66.1%~128.7%;3种氯霉素类化合物检出限为0.1~0.3μg/kg,回收率为73.4%~126.7%,4种四环素类化合物检出限为5.0~10.0μg/kg,回收率为80.1%~124.8%,相对标准偏差(RSD)在0.87%~20.09%之间。结论该方法操作简便,成本低,环保,可用于水产品中5类常见兽药药物残留的快速测定。
文摘利用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术,对7类45种兽药残留同时检测方法进行探究。经BAP-SPE固相萃取柱富集净化,甲醇、1%甲酸乙腈和10%甲醇乙酸乙酯依次洗脱,吹干后纯水-乙腈（V/V,9∶1）定容上机检测。45种目标物经Agilent Extend C18型色谱柱分离,分别以含0.1%甲酸的5 m M乙酸铵-乙腈为流动相进行ESI＋正离子采集和5 m M乙酸铵-乙腈为流动相进行ESI-负离子采集。结果显示,7类45种兽药在1~500μg/L时线性关系良好,相关系数均大于0.99,仪器测定低限LOD在0.50~20.00μg/L,方法检出限均在0.25μg/L以下。除磺胺胍回收率为58.85%外,其余目标物回收率均在70.22%~120.69%,相对标准偏差RSD为1.18%~22.03%。该方法灵敏度高、准确性好,满足兽药多残留的筛查检测要求。
