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ICP-MS法测定六味颈康胶囊中的5种重金属元素含量 被引量:8
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作者 范桂强 马国荣 +4 位作者 崔婧 庞红霞 张李莉 蒋晓蕊 靳雅楠 《中国现代中药》 CAS 2018年第3期337-340,共4页
目的:建立六味颈康胶囊中重金属元素铅、镉、砷、汞、铜含量的测定方法。方法:微波消解法处理样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测。射频入射功率为1200 W,载气为高纯氩气,流速为1.04 L·min^(-1),采样深度为5 mm。结果:... 目的:建立六味颈康胶囊中重金属元素铅、镉、砷、汞、铜含量的测定方法。方法:微波消解法处理样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测。射频入射功率为1200 W,载气为高纯氩气,流速为1.04 L·min^(-1),采样深度为5 mm。结果:铅、镉、砷、汞、铜在各自质量浓度范围内线性关系良好(r均不低于0.999 6);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<2.0%;平均加样回收率在92.51%~94.95%,RSD均<2.9%(n=9);铅、镉、砷、汞、铜检测限分别为0.32、0.02、0.12、0.01、0.13 ng·mL^(-1)。结论:该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、结果准确、可靠,可用于六味颈康胶囊中重金属元素含量的测定。 展开更多
关键词 六味胶囊 电感耦合等离子体质谱法 重金属 含量测定
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六味颈康胶囊质量标准的建立 被引量:6
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作者 范桂强 宋更申 +1 位作者 路伦 郝江涛 《中国药师》 CAS 2016年第8期1605-1608,共4页
目的:建立六味颈康胶囊质量标准。方法:用TLC法对处方中白芍、甘草、续断、粉葛进行定性鉴别;用HPLC法测定其主要活性成分葛根素、芍药苷、甘草苷、甘草酸铵的含量,色谱柱为ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1... 目的:建立六味颈康胶囊质量标准。方法:用TLC法对处方中白芍、甘草、续断、粉葛进行定性鉴别;用HPLC法测定其主要活性成分葛根素、芍药苷、甘草苷、甘草酸铵的含量,色谱柱为ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,进行梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^(-1);柱温为30℃;检测波长为0~7 min、在250 nm波长下检测葛根素,7~10 min在232 nm波长下检测芍药苷,10~14 min在276 nm波长下检测甘草苷,14 min在250 nm波长下检测甘草酸铵;进样量为10μl。结果:TLC法可鉴别白芍、甘草、续断、粉葛的特征斑点且阴性样品无干扰,4个有效成分的线性范围分别为:葛根素2.644~26.440μg·ml^(-1)(r=0.999 9)、芍药苷65.200~652.000μg·ml^(-1)(r=0.999 2)、甘草苷12.620~126.200μg·ml^(-1)(r=0.999 9)、甘草酸铵13.280~132.800μg·ml^(-1)(r=0.998 9),平均加样回收率分别为98.74%,99.24%,98.69%,98.19%,RSD分别为0.71%,0.40%,0.78%,0.84%(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可有效控制六味颈康胶囊的产品质量。 展开更多
关键词 六味胶囊 质量控制 薄层色谱法 高效液相色谱法
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六味颈康胶囊中醋乳香定性定量方法的建立 被引量:4
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作者 范桂强 耿红梅 +1 位作者 马娜 庞红霞 《中国药师》 CAS 2017年第1期192-194,共3页
目的:建立六味颈康胶囊中醋乳香的鉴别和含量测定方法。方法:用TLC法对醋乳香进行定性鉴别;用HPLC法测定醋乳香主要活性成分11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)的含量,色谱柱为SHIMADZU Shim-pack VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相... 目的:建立六味颈康胶囊中醋乳香的鉴别和含量测定方法。方法:用TLC法对醋乳香进行定性鉴别;用HPLC法测定醋乳香主要活性成分11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)的含量,色谱柱为SHIMADZU Shim-pack VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.01 mol·L^(-1)盐酸(78∶22);流速:1.5 ml·min^(-1);柱温:30℃;检测波长:252 nm,进样量:10μl。结果:TLC法中醋乳香的特征荧光斑点明显且空白无干扰;HPLC法含量测定中AKBA的线性范围为0.036 5~0.730 8mg·ml^(-1)(r=0.999 7),平均加样回收率为98.24%,RSD为0.83%(n=9)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可有效控制六味颈康胶囊的产品质量。 展开更多
关键词 六味胶囊 醋乳香 薄层色谱法 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 高效液相色谱法
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HPLC法测定六味颈康胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量 被引量:3
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作者 范桂强 张李莉 +2 位作者 蒋晓蕊 魏建良 郝江涛 《中国现代中药》 CAS 2017年第2期263-265,共3页
目的:建立高效液相色谱法测定六味颈康胶囊中川续断皂苷VI含量的方法。方法:色谱柱为ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%盐酸水溶液(68∶32);流速为1.0 m L·min-1;柱温为30℃;检测波长206 nm;进样量为20... 目的:建立高效液相色谱法测定六味颈康胶囊中川续断皂苷VI含量的方法。方法:色谱柱为ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%盐酸水溶液(68∶32);流速为1.0 m L·min-1;柱温为30℃;检测波长206 nm;进样量为20μL。结果:川续断皂苷VI线性范围为0.0941~0.941 mg·m L-1(r=0.999 7),平均加样回收率为97.79%,RSD为0.75%(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,结果可靠,重复性好,可有效控制六味颈康胶囊的产品质量。 展开更多
关键词 六味胶囊 含量测定 高效液相色谱法 川续断皂苷VI
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