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己内酰胺联产工艺中影响成品290nm处吸光度杂质的定性定量分析
被引量：
4
1
作者
尹学军
李竞
+2 位作者
袁霞
吴剑
罗和安
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第6期715-718,共4页
利用气相色谱-质谱联用技术对环己烷羧酸-环己酮肟联产己内酰胺工艺中影响成品在290 nm处的吸光度的杂质进行了定性分析。分析结果表明,联产工艺生产的己内酰胺中含有八氢吩嗪。利用紫外分光光度法证实了八氢吩嗪的含量与290 nm处的吸...
利用气相色谱-质谱联用技术对环己烷羧酸-环己酮肟联产己内酰胺工艺中影响成品在290 nm处的吸光度的杂质进行了定性分析。分析结果表明,联产工艺生产的己内酰胺中含有八氢吩嗪。利用紫外分光光度法证实了八氢吩嗪的含量与290 nm处的吸光度存在近似线性的相关性,因而推断八氢吩嗪为影响产品在290 nm处吸光度的主要杂质。反应机理的研究结果表明,八氢吩嗪是由环己酮肟Beckmann重排过程局部硫酸量不足,环己酮肟硫酸酯发生Neber重排形成的连氮化合物衍生而成。建立了八氢吩嗪的高效液相色谱分析方法,较优的分析条件为:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),流动相为体积比为30:70的乙腈-水溶液,流量1.0 mL/min,紫外检测器检测波长290 nm。该方法具有准确、快速和简单的优点。
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关键词
己内酰胺
吸光度
八
氢
吩嗪
气相色谱-质谱联用
下载PDF
职称材料
气相色谱-质谱法测定组合工艺己内酰胺产品中的微量关键杂质
被引量：
2
2
作者
韩江华
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第4期444-448,共5页
己内酰胺(CPL)是重要的化工原料,CPL中即使存在微量的杂质都会对聚合产物的性能产生一定的影响,因此对聚合级CPL的纯度有很高的要求。该文对光密度值严重超标的组合工艺工业试验产品采用气相色谱-火焰离子化检测技术(GC/FID)、气相色谱...
己内酰胺(CPL)是重要的化工原料,CPL中即使存在微量的杂质都会对聚合产物的性能产生一定的影响,因此对聚合级CPL的纯度有很高的要求。该文对光密度值严重超标的组合工艺工业试验产品采用气相色谱-火焰离子化检测技术(GC/FID)、气相色谱-质谱(GC-MS)等手段进行了定性分析,确定该杂质的相对分子质量为188,分子式为C_(12)H_(16)N_2,环加双键数为6,为八氢吩嗪。结合组合工艺生产CPL所涉及化学反应的特点对八氢吩嗪的来源进行了理论推测,认为该杂质来源于Beckmann重排反应的副反应Neber重排,结构中含有较强的生色基团,对产品的光密度指标影响严重。因此,CPL生产过程中必须对八氢吩嗪的产生过程和生成浓度严格控制。
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关键词
气相色谱-质谱
己内酰胺
八
氢
吩嗪
组合工艺
杂质
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职称材料
题名
己内酰胺联产工艺中影响成品290nm处吸光度杂质的定性定量分析
被引量：
4
1
作者
尹学军
李竞
袁霞
吴剑
罗和安
机构
湘潭大学化工学院
出处
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第6期715-718,共4页
基金
国家自然科学基金和中国石油化工股份有限公司联合资助重点研究项目(20736009)
文摘
利用气相色谱-质谱联用技术对环己烷羧酸-环己酮肟联产己内酰胺工艺中影响成品在290 nm处的吸光度的杂质进行了定性分析。分析结果表明,联产工艺生产的己内酰胺中含有八氢吩嗪。利用紫外分光光度法证实了八氢吩嗪的含量与290 nm处的吸光度存在近似线性的相关性,因而推断八氢吩嗪为影响产品在290 nm处吸光度的主要杂质。反应机理的研究结果表明,八氢吩嗪是由环己酮肟Beckmann重排过程局部硫酸量不足,环己酮肟硫酸酯发生Neber重排形成的连氮化合物衍生而成。建立了八氢吩嗪的高效液相色谱分析方法,较优的分析条件为:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),流动相为体积比为30:70的乙腈-水溶液,流量1.0 mL/min,紫外检测器检测波长290 nm。该方法具有准确、快速和简单的优点。
关键词
己内酰胺
吸光度
八
氢
吩嗪
气相色谱-质谱联用
Keywords
caprolactam
absorbency
octahydrophenazine
gas chromatograph-mass spectrometry
分类号
TQ226.31 [化学工程—有机化工]
下载PDF
职称材料
题名
气相色谱-质谱法测定组合工艺己内酰胺产品中的微量关键杂质
被引量：
2
2
作者
韩江华
机构
中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第4期444-448,共5页
文摘
己内酰胺(CPL)是重要的化工原料,CPL中即使存在微量的杂质都会对聚合产物的性能产生一定的影响,因此对聚合级CPL的纯度有很高的要求。该文对光密度值严重超标的组合工艺工业试验产品采用气相色谱-火焰离子化检测技术(GC/FID)、气相色谱-质谱(GC-MS)等手段进行了定性分析,确定该杂质的相对分子质量为188,分子式为C_(12)H_(16)N_2,环加双键数为6,为八氢吩嗪。结合组合工艺生产CPL所涉及化学反应的特点对八氢吩嗪的来源进行了理论推测,认为该杂质来源于Beckmann重排反应的副反应Neber重排,结构中含有较强的生色基团,对产品的光密度指标影响严重。因此,CPL生产过程中必须对八氢吩嗪的产生过程和生成浓度严格控制。
关键词
气相色谱-质谱
己内酰胺
八
氢
吩嗪
组合工艺
杂质
Keywords
gas chromatography-mass (GC-MS)
caprolactam
octahydrophenazine
combined process
impurity
分类号
O658 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
己内酰胺联产工艺中影响成品290nm处吸光度杂质的定性定量分析
尹学军
李竞
袁霞
吴剑
罗和安
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2012
4
下载PDF
职称材料
2
气相色谱-质谱法测定组合工艺己内酰胺产品中的微量关键杂质
韩江华
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2019
2
下载PDF
职称材料
已选择
0
条
导出题录
引用分析
参考文献
引证文献
统计分析
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