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全二维气相色谱/飞行时间质谱对赤松松针挥发油化学成分的分析 被引量:14
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作者 沈正超 孙堂强 +2 位作者 胡雅静 杜振霞 杨丽华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期532-538,共7页
选取产于小兴安岭的新鲜赤松松针,采用水蒸气蒸馏法提取其中的挥发油,并通过全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOF MS)对松针挥发油进行分析和鉴定。对色谱条件进行了优化,确定调制周期为6 s,二维色谱柱长为3 m,二维柱箱相对一... 选取产于小兴安岭的新鲜赤松松针,采用水蒸气蒸馏法提取其中的挥发油,并通过全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOF MS)对松针挥发油进行分析和鉴定。对色谱条件进行了优化,确定调制周期为6 s,二维色谱柱长为3 m,二维柱箱相对一维柱箱温度高20℃为最佳色谱条件。通过分析,鉴定出217种物质,其中萜类124种,包含单萜48种、倍半萜64种、二萜12种,共占总含量约69%,酯类33种,占总含量约12%,有机酸类6种,醇类15种,醛类15种,酮类11种和其他类化合物13种。相比于传统一维色谱(1DGC),全二维气相色谱(GC×GC)能提供数倍的峰容量,并对一些天然产物的异构体有着很好的分离,因此其在复杂天然产物分析方面具有独特优势。 展开更多
关键词 松针 挥发油 二维相色谱/飞行时间质谱(gc×gc/tof MS) 化学成分分析
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基于便携GC-MS和HS/SPME-GC×GC-TOF MS分析化州橘红与广西橘红成分差异
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作者 李凯旋 黄罗旭 +4 位作者 吴曼曼 徐经纬 谭国斌 罗思凡 周振 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期631-639,共9页
为探究不同产地橘红挥发性成分之间的差异,本研究采用便携气相色谱-质谱(GC-MS)和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)技术分析化州橘红和广西橘红的挥发性成分。结果表明,便携GC-MS只能初步区分化州橘... 为探究不同产地橘红挥发性成分之间的差异,本研究采用便携气相色谱-质谱(GC-MS)和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)技术分析化州橘红和广西橘红的挥发性成分。结果表明,便携GC-MS只能初步区分化州橘红和广西橘红,不能确定化州橘红的特征标志物;利用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘法(OPLS-DA)对GC×GC-TOF MS实验数据进行处理,根据|p(corr)|>9和|p|>0.06结合VIP>1.1,共筛选出10种化州橘红标志物。该研究为化州橘红药材的质量评价与鉴定提供了依据,也为其他中药质量评价提供了方法参考。 展开更多
关键词 橘红 便携相色谱-质谱 二维相色谱-飞行时间质谱(gc×gc-tof MS) 顶空固微萃取(HS/SPME) 化学计量学分析
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固相萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析表征煤直接液化循环溶剂中的氢化芳烃 被引量:7
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作者 李群花 高山松 +3 位作者 叶萌 姜元博 舒歌平 章序文 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期975-981,共7页
建立了固相萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(SPE-GC×GC-TOF MS)分析表征煤直接液化循环溶剂中的氢化芳烃的分析方法。固相萃取小柱将循环溶剂分离为饱和烃部分和芳烃部分,芳烃部分用GC×GC-TOF MS分析。结果表明:固相萃取方... 建立了固相萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(SPE-GC×GC-TOF MS)分析表征煤直接液化循环溶剂中的氢化芳烃的分析方法。固相萃取小柱将循环溶剂分离为饱和烃部分和芳烃部分,芳烃部分用GC×GC-TOF MS分析。结果表明:固相萃取方法可以有效的将循环溶剂中的饱和烃和芳烃分离,减少饱和烃组分对氢化芳烃定性的干扰;GC×GC-TOF MS法相比于传统的一维气相色谱-质谱具有较高的分离度,能提供数倍的峰容量。通过定性分析,共鉴定出417种氢化芳烃。该方法为煤直接液化循环溶剂中氢化芳烃的分析表征提供了一种有效的分析方法。 展开更多
关键词 煤直接液化循环溶剂 二维相色谱/飞行时间质谱(gc×gc-tof MS) 氢化芳烃分析表征
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香瓜茄干制品的开发及其风味成分分析
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作者 雷鑫 叶雅萍 +3 位作者 卢万洋 伯年国 王藤 赵明 《保鲜与加工》 CAS 北大核心 2024年第5期77-83,共7页
为提高香瓜茄的产品价值和明确其风味物质组成,将香瓜茄去皮、切丁,在30~80℃下进行热风干燥,通过感官评价结合多酚类物质、可溶性糖、游离氨基酸含量的测定与分析优化干燥温度。结果表明:50℃干燥制成的果干具有色泽金黄、奶香兼甜香... 为提高香瓜茄的产品价值和明确其风味物质组成,将香瓜茄去皮、切丁,在30~80℃下进行热风干燥,通过感官评价结合多酚类物质、可溶性糖、游离氨基酸含量的测定与分析优化干燥温度。结果表明:50℃干燥制成的果干具有色泽金黄、奶香兼甜香浓郁、滋味甜醇等特征,风味最优,其可溶性糖含量为83.06%±5.07%,高效液相色谱检测到蔗糖(517.19 mg/g)、果糖(262.77 mg/g)和葡萄糖(154.20 mg/g)为主要的甜味物质。全二维气相色谱-飞行时间质谱鉴定到595个挥发性物质,相对含量超过1%的有21个,其中琥珀酸二乙酯(2.64%)、辛酸乙酯(1.69%)等5种呈果香,γ-壬内酯(2.08%)、甘油(1.73%)呈甜香,3,3-二甲基丙烯酸(3.62%)、2-甲基丁酸(3.51%)、己酸(2.08%)呈奶香,构成了果干的奶香甜香浓郁的特征。本研究开发了一种风味优良的香瓜茄果干,明确了其风味物质组成,为后续开发提供了基础。 展开更多
关键词 香瓜茄 水果干制品 滋味活度值 风味物质 二维相色谱-飞行时间质谱(gc×gc-tof MS)
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基于GC×GC-TOF MS对太湖流域水体中有机物的非靶标识别
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作者 游亦农 黄奕华 +4 位作者 陈鸿展 张辉 李嘉琪 成春雷 李梅 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期685-695,I0005,共12页
本研究基于全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS),采用非靶标筛选法分析太湖流域18个采样点的水样,通过特征离子峰、精确质量数、保留指数偏差和NIST谱库匹配,共识别出466种有机物,其中各采样点共有检出率超过80%的化合物有6... 本研究基于全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS),采用非靶标筛选法分析太湖流域18个采样点的水样,通过特征离子峰、精确质量数、保留指数偏差和NIST谱库匹配,共识别出466种有机物,其中各采样点共有检出率超过80%的化合物有68种,主要是香精香料、工业化学品和多用途化合物,并识别出多种尚未纳入监管清单的化合物,如顺式-11-二十烯酰胺、地塞诺和γ-谷甾醇。对非靶标方法识别的化合物进行半定量计算,发现各类化合物的单体浓度在0.025~113.145μg/L之间波动,其中浓度较高的是顺式-11-二十烯酰胺、邻苯二甲酸二丁酯和地塞诺。通过聚类分析发现,新塘港和小梅口点位的水体污染较轻,主要受涂料行业排放的影响,其余采样点位污染较重,主要受工业和食品加工业的影响。此外,本研究还对检出的68种有机物的半定量浓度进行初步的生态风险评估,发现有22种污染物具有中等以上生态风险,其中的11种污染物具有高生态风险,这为评估水体有机物健康效应提供了参考。 展开更多
关键词 二维相色谱-飞行时间质谱(gc×gc-tof MS) 水体有机物 非靶标分析 面快筛
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全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定塑料中50种高关注物质 被引量:2
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作者 周龙龙 薛秋红 +5 位作者 刘一龙 牛增元 罗忻 尹桂林 马强 谢堂堂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1458-1465,共8页
该文建立了塑料制品中50种高关注物质(24种多环芳烃、17种邻苯二甲酸酯类塑化剂、3种烷基酚、4种苯并三唑类紫外稳定剂、1种卡拉花醛香料和1种磷酸三(2-氯乙基)酯残余化学物)的全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)检测方法... 该文建立了塑料制品中50种高关注物质(24种多环芳烃、17种邻苯二甲酸酯类塑化剂、3种烷基酚、4种苯并三唑类紫外稳定剂、1种卡拉花醛香料和1种磷酸三(2-氯乙基)酯残余化学物)的全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)检测方法。样品裁剪后经甲醇超声萃取,萃取液氮吹浓缩至2 mL,用GC×GC-TOF MS检测,飞行时间质谱定性,外标法定量。结果显示,50种高关注物质在0.05~15 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)不低于0.9904,方法的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.04~5.96 mg/kg和0.05~13.39 mg/kg,在低、中、高3个加标浓度下的回收率为80.0%~121%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~13%。将该方法用于实际样品检测,检出邻苯二甲酸酯和多环芳烃。方法准确、高效,可同时实现50种高关注物质的筛查和确证。 展开更多
关键词 二维相色谱-飞行时间质谱(gc×gc-tof MS) 塑料 高关注物质(SVHC)
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环己烷氧化副产物全组分的质谱分析
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作者 王乃鑫 汪燮卿 刘泽龙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期43-51,共9页
本研究建立了利用多种质谱技术分析表征环己烷氧化副产物的方法。将环己烷氧化副产物在减压条件下切割为馏程小于300℃的轻组分与馏程大于300℃的重组分。利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)对轻组分中的54种含氧... 本研究建立了利用多种质谱技术分析表征环己烷氧化副产物的方法。将环己烷氧化副产物在减压条件下切割为馏程小于300℃的轻组分与馏程大于300℃的重组分。利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)对轻组分中的54种含氧有机物进行定性与半定量分析,发现轻组分主要是由酮类、醚类与醇类组成。利用傅立叶变换-离子回旋共振质谱法(FT-ICR MS)对重组分的分子组成进行表征,发现重组分中基本是O2O5类的含氧有机物。重组分中化合物的碳数随O原子个数的增加而增加,但双键相等数(DBE)的分布却基本不变,从而推测重组分中可能同时含有环烷环、C=C、C≡O以及醇、醚类C—O键等多种官能团。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术验证了质谱分析结果的可靠性。本工作可为含氧有机物混合复杂体系的分析研究提供新的思路。 展开更多
关键词 相色谱-质谱(gc/MS) 二维相色谱-飞行时间质谱(gc×gc-tof MS) 傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS) 环己烷氧化副产物
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