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2,2'-偶氮二异丁酸二甲酯的合成及其热分解反应的研究 被引量:11
1
作者 平学真 邱醒宇 《合成化学》 CAS CSCD 1994年第1期27-32,共6页
本文研究了2,2'-偶氮二异丁酸二甲酯的合成及其在甲苯、二甲苯中的热分解反应动力学,得到了其热分解反应速度常数与反应温度的关系式:K_d=1.63×100 ̄(-14)exp(-123.3KJ/RT)2,2'-偶氮... 本文研究了2,2'-偶氮二异丁酸二甲酯的合成及其在甲苯、二甲苯中的热分解反应动力学,得到了其热分解反应速度常数与反应温度的关系式:K_d=1.63×100 ̄(-14)exp(-123.3KJ/RT)2,2'-偶氮二异丁酸二甲酯作为苯乙烯自由基聚合的引发剂,其单体转化率随引发剂用量的增加而增高,产物分子量则随之下降;引发剂用量在5%以上时,可得到分子量低于10 ̄3的含有酯基端基的聚合物。 展开更多
关键词 偶氮异丁酸 甲酯 热分解 引发
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偶氮二异丁酸二甲酯合成研究 被引量:5
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作者 张志德 刘晓芳 +2 位作者 周立志 曾凡艳 亓玲 《化工科技》 CAS 2006年第6期13-15,共3页
在无水氯化氢存在下。偶氮二异丁腈(AIBN)与甲醇通过Pinner反应合成偶氮亚胺醚盐酸盐,经水解制备偶氮二异丁酸二甲酯.研究了反应条件对反应的影响。确定了反应的最佳工艺条件:n(AIBN):n(CH3OH):n(HCl)=1.0:2.5:2.6,... 在无水氯化氢存在下。偶氮二异丁腈(AIBN)与甲醇通过Pinner反应合成偶氮亚胺醚盐酸盐,经水解制备偶氮二异丁酸二甲酯.研究了反应条件对反应的影响。确定了反应的最佳工艺条件:n(AIBN):n(CH3OH):n(HCl)=1.0:2.5:2.6,反应温度15~20℃,反应时间24h.偶氮亚胺甲醚盐酸盐收率≥99%;偶氮亚胺甲醚盐酸盐加水水解,水解液冷却至0℃,环己烷作萃取荆,蒸馏温度在35℃以下.得到偶氮二异丁酸二甲酯,纯度在99%以上,总收率90.9%。产品结构经元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了确认。 展开更多
关键词 偶氮异丁酸甲酯 偶氮丁腈 Pinner反应 合成
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新型自由基聚合引发剂在聚合物多元醇合成中的应用研究进展 被引量:4
3
作者 于剑昆 张宏伟 《化学推进剂与高分子材料》 CAS 2012年第6期14-22,共9页
详细介绍了新型自由基聚合引发剂偶氮二异丁酸二甲酯(AIBME)和过氧化-2-乙基己酸叔戊酯的性质、合成及其在聚合物多元醇(POP)生产中的应用情况。简要介绍了1-叔戊基偶氮-1-氰基环己烷、1,1′-偶氮双(1-氰基环己烷)、过氧化新戊酸叔戊酯... 详细介绍了新型自由基聚合引发剂偶氮二异丁酸二甲酯(AIBME)和过氧化-2-乙基己酸叔戊酯的性质、合成及其在聚合物多元醇(POP)生产中的应用情况。简要介绍了1-叔戊基偶氮-1-氰基环己烷、1,1′-偶氮双(1-氰基环己烷)、过氧化新戊酸叔戊酯和过氧化二碳酸二十四酯等引发剂在POP合成中的应用情况。这些新型引发剂虽然售价高于偶氮二异丁腈(AIBN),但总使用效果优于AIBN,因而是引发剂的发展方向。 展开更多
关键词 自由基引发剂 聚合物多元醇 POP 偶氮异丁酸甲酯 过氧化-2-乙基己酸叔戊酯 AIBN 合成 应用
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偶氮类复合引发剂在聚合物聚醚多元醇合成中的应用研究 被引量:3
4
作者 朱姝 郝敬颖 李玉松 《聚氨酯工业》 2013年第5期36-38,共3页
采用两釜连续工艺,以偶氮二异丁腈(AIBN)和偶氮二异丁酸二甲酯(AIBME)复合引发剂合成聚合物聚醚多元醇(POP),并与使用单一引发剂合成POP的物性、后处理过程中的结晶量进行了对比。结果表明,复合引发剂引发效果不低于单一引发剂,能够解... 采用两釜连续工艺,以偶氮二异丁腈(AIBN)和偶氮二异丁酸二甲酯(AIBME)复合引发剂合成聚合物聚醚多元醇(POP),并与使用单一引发剂合成POP的物性、后处理过程中的结晶量进行了对比。结果表明,复合引发剂引发效果不低于单一引发剂,能够解决后处理过程结晶堵塞管路问题,其AIBN与AIBME质量比为35/65时,已没有结晶现象,从降低成本角度考虑,优选AIBN与AIBME质量比为50/50~45/55。从生产的总体成本和长远效益来看,复合引发剂较单一引发剂优势明显。 展开更多
关键词 聚合物聚醚多元醇 复合引发剂 偶氮丁腈 偶氮异丁酸甲酯
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偶氮二异丁酸二甲酯热危险性研究 被引量:4
5
作者 汪维俊 华敏 +2 位作者 潘旭海 徐启铭 蒋军成 《中国安全科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期116-121,共6页
为规避偶氮二异丁酸二甲酯(AIBME)的潜在热危险,使用差示扫描量热仪(DSC)研究其热分解过程,并利用Kissinger法初步计算活化能;通过热安全软件(TSS)进行数据拟合,得到AIBME的活化能及相关动力学参数,与Kissinger法所得活化能进行比较;利... 为规避偶氮二异丁酸二甲酯(AIBME)的潜在热危险,使用差示扫描量热仪(DSC)研究其热分解过程,并利用Kissinger法初步计算活化能;通过热安全软件(TSS)进行数据拟合,得到AIBME的活化能及相关动力学参数,与Kissinger法所得活化能进行比较;利用所得动力学参数建立热动力学模型,推算AIBME的自加速分解温度(SADT)和最大反应速率到达时间(TMRad)。研究结果表明:TSS进行分步式热分解分析所得AIBME的活化能比Kissinger法所得活化能更准确,所得第一阶段分解所需活化能为88.44 k J/mol,第二阶段为113.87 k J/mol;AIBME的SADT为30℃,在常温下可分解,故在生产、运输和储存过程中应加强温度的监控。 展开更多
关键词 偶氮异丁酸甲酯(AIBME) 差示扫描量热仪(DSC) 热安全软件(TSS) 自加速分解温度(SADT) 最大反应速率到达时间(TMRad)
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聚合物多元醇合成用2种新型自由基引发剂 被引量:2
6
作者 于剑昆 《化学推进剂与高分子材料》 CAS 2019年第2期1-12,29,共13页
对比了偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异丁酸二甲酯(AIBME)和过氧化—2—乙基己酸叔戊酯(TAPH)3种自由基引发剂的性质及优缺点。详细介绍了新型引发剂AIBME和TAPH的制备工艺及其在合成聚合物多元醇(POP)中的应用。AIBME和TAPH的综合性能均... 对比了偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异丁酸二甲酯(AIBME)和过氧化—2—乙基己酸叔戊酯(TAPH)3种自由基引发剂的性质及优缺点。详细介绍了新型引发剂AIBME和TAPH的制备工艺及其在合成聚合物多元醇(POP)中的应用。AIBME和TAPH的综合性能均优于AIBN,代表了POP合成用自由基引发剂的发展方向。 展开更多
关键词 聚合物多元醇 自由基引发剂 偶氮丁腈 偶氮异丁酸甲酯 过氧化2—乙基己酸叔戊酯
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合成聚合物多元醇用新型引发剂的研究 被引量:2
7
作者 杨正勇 郑银才 《化学推进剂与高分子材料》 CAS 2016年第3期65-70,共6页
为解决聚合物多元醇(POP)生产中常用引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)使用时会产生剧毒物并在后期脱单时会堵塞管道等问题,用过氧化–2–乙基己酸叔戊酯(TAPH)替代AIBN作引发剂;使用溶剂将TAPH配制成稀释液进行试验,解决TAPH运输及存储问题;并... 为解决聚合物多元醇(POP)生产中常用引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)使用时会产生剧毒物并在后期脱单时会堵塞管道等问题,用过氧化–2–乙基己酸叔戊酯(TAPH)替代AIBN作引发剂;使用溶剂将TAPH配制成稀释液进行试验,解决TAPH运输及存储问题;并向稀释液中引入高分解温度过氧化物配制成复配液,用不同浓度的复配液进行工业性试验,得出了工业生产条件下TAPH的最佳用量。 展开更多
关键词 聚合物多元醇(POP) 偶氮异丁酸甲酯(AIBME) 过氧化–2–乙基己酸叔戊酯(TAPH) 偶氮丁腈(AIBN) 引发剂
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偶氮二异丁酸二甲酯的合成 被引量:2
8
作者 程磊 陈玉琴 +1 位作者 牟海燕 张志德 《山东化工》 CAS 2011年第3期41-42,54,共3页
以甲醇为溶剂,偶氮二异丁腈肼与氯气和甲醇反应,经水解、重结晶,制备出了偶氮二异丁酸二甲酯,探讨了最佳合成工艺条件:n(HAIBN):n(Cl2):(HCl)=1:1.3:0.8,反应温度20~25℃,反应18h,收率93.6%,含量99.3%。产物... 以甲醇为溶剂,偶氮二异丁腈肼与氯气和甲醇反应,经水解、重结晶,制备出了偶氮二异丁酸二甲酯,探讨了最佳合成工艺条件:n(HAIBN):n(Cl2):(HCl)=1:1.3:0.8,反应温度20~25℃,反应18h,收率93.6%,含量99.3%。产物用红外光谱、核磁共振等进行了确证。 展开更多
关键词 偶氮异丁酸甲酯 pinner反应 合成
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偶氮二异丁酸二甲酯在POP合成中的应用 被引量:1
9
作者 姚金宇 《化学推进剂与高分子材料》 CAS 2013年第6期81-83,共3页
用偶氮二异丁酸二甲酯(AIBME)代替偶氮二异丁腈(AIBN)作聚合物多元醇(POP)用的引发剂,不仅可以解决后者分解产物堵塞管道的问题,而且还使POP产品具有接枝率高、黏度低的优点,因而有利于改善后续聚氨酯产品的性能。AIBME分解产物沸点低,... 用偶氮二异丁酸二甲酯(AIBME)代替偶氮二异丁腈(AIBN)作聚合物多元醇(POP)用的引发剂,不仅可以解决后者分解产物堵塞管道的问题,而且还使POP产品具有接枝率高、黏度低的优点,因而有利于改善后续聚氨酯产品的性能。AIBME分解产物沸点低,毒性小,在脱单体时容易脱除,因此获得的POP产品安全性更好。2种引发剂的引发活性接近,在相同条件下转化率基本相同,但AIBME的价格稍高。 展开更多
关键词 偶氮异丁酸甲酯 引发剂 聚合物多元醇 接枝聚合
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2,2'-偶氮二异丁酸二甲酯的制备 被引量:1
10
作者 张格亮 吴广铎 孙海涛 《聚氨酯工业》 2012年第4期27-30,共4页
以丙酮氰醇(ACH)、水合肼、Cl2、甲醇(CH3OH)和HCl为原料,经缩合、氧化、Pinner反应、水解反应制备2,2'-偶氮二异丁酸二甲酯,对反应条件进行了优化。确定反应的最佳工艺条件为n(ACH)∶n(水合肼)∶n(四甲基溴化铵)=1∶0.53∶0.0052... 以丙酮氰醇(ACH)、水合肼、Cl2、甲醇(CH3OH)和HCl为原料,经缩合、氧化、Pinner反应、水解反应制备2,2'-偶氮二异丁酸二甲酯,对反应条件进行了优化。确定反应的最佳工艺条件为n(ACH)∶n(水合肼)∶n(四甲基溴化铵)=1∶0.53∶0.0052、n(偶氮二异丁腈肼)∶n(Cl2)∶n(HCl)∶n(CH3OH)=1∶1.1∶0.8∶2.6、缩合反应温度25~30℃、反应2 h、氰醇化反应温度10~15℃、反应24 h,产品纯度在98%以上,总收率大于90%。 展开更多
关键词 偶氮异丁酸甲酯 丙酮氰醇 pinner反应 制备
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