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大豆异黄酮指纹图谱中保留时间漂移的校正研究 被引量：7
1
作者 石荣 王少云 +1 位作者 侯准 桑立红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期65-68,共4页
选取5个极性不同的化合物作为标准样品,在不同仪器及不同色谱柱上采用已建立的大豆异黄酮高效液相色谱(HPLC)指纹图谱条件进行测定,以它们在不同色谱仪(或柱)上的保留时间进行线性回归,并用得到的线性方程对相同条件下测得的大豆异黄酮... 选取5个极性不同的化合物作为标准样品,在不同仪器及不同色谱柱上采用已建立的大豆异黄酮高效液相色谱(HPLC)指纹图谱条件进行测定,以它们在不同色谱仪(或柱)上的保留时间进行线性回归,并用得到的线性方程对相同条件下测得的大豆异黄酮指纹谱中峰面积为总峰面积1.5%以上的色谱峰的保留时间进行校正,通过校正使保留时间的最大绝对误差由5.868m in减小为0.854m in。采用该方法可以校正相同色谱条件但不同实验室间指纹图谱保留时间的漂移,提高HPLC指纹图谱的重现性。 展开更多
关键词 色谱指纹图谱 指纹图谱重现性 保留时间漂移 大豆异黄酮
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基于N-酰基甘氨酸保留指数系统的代谢物色谱峰对齐方法
2
作者 郝俊迪 陈耀宇 +4 位作者 王彦真 安娜 白沛蓉 朱泉霏 冯钰锜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期159-163,I0001-I0006,共11页
色谱峰对齐(peak alignment)是非靶向代谢组学分析中常用的数据处理步骤。色谱峰对齐的目的是整合多批次液相色谱-质谱(LC-MS)分析得到的代谢物数据,从而确保数据的可比性与可靠性。然而,微小的色谱分离条件变化会导致连续分析之间的色... 色谱峰对齐(peak alignment)是非靶向代谢组学分析中常用的数据处理步骤。色谱峰对齐的目的是整合多批次液相色谱-质谱(LC-MS)分析得到的代谢物数据,从而确保数据的可比性与可靠性。然而,微小的色谱分离条件变化会导致连续分析之间的色谱保留时间(retention time,RT)漂移,进而影响色谱峰对齐的准确性。本文提出了一种基于保留指数系统的色谱峰漂移校正策略(retention index-based chromatographic peak-shift correction,RI-based CPSC),应用于代谢物的保留时间漂移校正和色谱峰对齐。为此,我们合成了一系列N-酰基甘氨酸(C2~C23)同系物作为校正物,建立了一套液相色谱保留指数系统。该保留指数系统能够有效修正由流速、洗脱梯度、仪器系统和色谱柱变化所引起的色谱保留时间漂移。利用保留指数系统,我们构建了基于Python的程序(https://github.com/WHU-Fenglab/RI-based-CPSC)来调整原始数据的保留时间,以修正系统的保留时间偏移,随后,应用Joint Aligner算法进行色谱峰对齐。以人粪便样作为测试样,评估了RI-based CPSC策略的色谱峰对齐准确性。以一份时间跨度为157天的长期数据为例,RI-based CPSC策略的应用可以将色谱峰对齐率从15.5%显著提高至80.9%,说明RI-based CPSC策略能够显著提高多批次LC-MS分析的色谱峰对齐准确性。 展开更多
关键词 保留指数 色谱峰对齐 保留时间漂移 液相色谱-质谱
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国标法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠的分析探讨 被引量：3
3
作者 张丽平 蒋旎 《中国调味品》 CAS 北大核心 2014年第5期108-110,共3页
在参照GB/T 23495-2009指导学生进行豆浆中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量测定时,发现针对蛋白质含量较多的样品,方法存在一定的问题,通过更换不同的色谱柱和高效液相色谱仪及进行精密度实验等来重复验证,并分析原因,对方法进行了改进;建... 在参照GB/T 23495-2009指导学生进行豆浆中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量测定时,发现针对蛋白质含量较多的样品,方法存在一定的问题,通过更换不同的色谱柱和高效液相色谱仪及进行精密度实验等来重复验证,并分析原因,对方法进行了改进;建议在纯对照溶液中加入与样品溶液中相当比例的亚铁氰化钾、乙酸锌溶液,从而保证目标物质色谱峰保留时间不会漂移,确保结果的准确性,并且也提示标准GB/T 23495-2009应作出相应的修订。 展开更多
关键词 GB T 23495-2009 苯甲酸 山梨酸 糖精钠 保留时间漂移
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二异丁烯中硫化物色谱测定时样品溶剂效应的影响及对策 被引量：1
4
作者 吴明清 李涛 +1 位作者 朱忠鹏 伏朝林 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期92-102,共11页
气相色谱与硫化学发光检测器的组合(GC-SCD)可用于检测烃液中的硫化物。然而在配置PONA色谱柱的GC-FID-SCD仪器上测定二异丁烯工业品中的硫化物时,发现二异丁烯对部分硫化物的色谱测定存在严重的溶剂效应,使色谱峰无法识别。详细研究了... 气相色谱与硫化学发光检测器的组合(GC-SCD)可用于检测烃液中的硫化物。然而在配置PONA色谱柱的GC-FID-SCD仪器上测定二异丁烯工业品中的硫化物时,发现二异丁烯对部分硫化物的色谱测定存在严重的溶剂效应,使色谱峰无法识别。详细研究了二异丁烯进样量对石化产品中可能存在的硫醚、二硫化物及噻吩等的色谱峰性质的影响;以样品稀释-外推法预测无二异丁烯影响时硫化物保留时间,再以标样加入法获得确认。研究结果显示:在二异丁烯主要组分附近出峰的硫化物受影响较大;二乙基硫醚提前0.041 min出峰且峰宽增加2倍,甲基叔丁基硫醚的保留时间延后0.443 min且峰宽增加9倍以上,二甲基二硫的出峰时间延后0.377 min且峰宽增加1倍,甲基仲丁基硫醚延后0.179 min出峰;对远离溶剂出峰的硫化物影响较小。采用稀释-外推为主的方法识别出二异丁烯工业样品中的硫化物,主要是甲基叔丁基硫醚、乙基叔丁基硫醚、二叔丁基硫醚、二叔丁基二硫等含有异丁基的硫醚或二硫化物。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱 二异丁烯 有机硫化物 溶剂效应 色谱峰变形 保留时间漂移
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烃类溶剂对微量有机硫化物色谱测定的影响 被引量：1
5
作者 吴明清 李涛 +1 位作者 朱忠鹏 伏朝林 《中外能源》 CAS 2020年第10期73-86,共14页
以配置PONA色谱柱及FID/SCD双检测器的GC为研究手段,探讨饱和烃、烯烃和芳烃对石油烃中常见的噻吩、硫醚和二硫醚类硫化物气相色谱测定的影响。烃类溶剂可显著影响硫化物的色谱保留时间、峰宽及峰形。烃分子中π电子结构越丰富或沸点越... 以配置PONA色谱柱及FID/SCD双检测器的GC为研究手段,探讨饱和烃、烯烃和芳烃对石油烃中常见的噻吩、硫醚和二硫醚类硫化物气相色谱测定的影响。烃类溶剂可显著影响硫化物的色谱保留时间、峰宽及峰形。烃分子中π电子结构越丰富或沸点越高的溶剂,对硫化物色谱测定的溶剂效应越强;与烃溶剂组分共流出或接近流出的硫化物受溶剂影响较大,烃溶剂之前流出或共流出的色谱峰增宽或扭曲,后流出的色谱峰略收窄,距离溶剂峰越远,受影响越小;进样分流比越大,溶剂效应越小。实验条件下二甲苯可使2,5-二甲基噻吩的保留时间延迟超过1.2min,甲苯可使二甲基二硫的峰宽增加1300%;苯、甲苯可分别对噻吩及3-甲基噻吩产生"挤出效应",使其后延至紧邻溶剂峰得到收窄锐峰;90~120℃石油醚中四氢噻吩出峰时间比60~90℃石油醚中延后0.246min,噻吩色谱峰增宽>70%;进样分流比由1∶50增至1∶200时,二异丁烯中甲基叔丁基硫醚的保留时间缩短约0.35min,峰宽收窄近70%。降低进样量、提高分流比、合理选择溶剂及提高色谱柱温度是缓解溶剂效应的有效途径。石油化工原料或产品中常含大量沸点分布较宽的烯烃-芳烃,采用GC-SSD方法测定硫化物时,需注意溶剂效应可能造成的硫化物形态误判。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱 有机硫化物 烃类溶剂 溶剂效应 保留时间漂移 色谱峰变形
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芹菜、草莓基质对甲胺磷等4种有机磷农药测定的影响 被引量：1
6
作者 李莺 戚文华 +1 位作者 尚航影 朱其丛 《化学分析计量》 CAS 2016年第1期91-94,共4页
研究芹菜、草莓基质对甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱4种有机磷农药检测的影响。利用样品基质溶液配制标准样品,对比草莓、芹菜样品、丙酮溶液中4种农药的保留时间、峰形、峰面积。结果发现DB–5MS色谱柱上,丙酮溶液、芹菜基质... 研究芹菜、草莓基质对甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱4种有机磷农药检测的影响。利用样品基质溶液配制标准样品,对比草莓、芹菜样品、丙酮溶液中4种农药的保留时间、峰形、峰面积。结果发现DB–5MS色谱柱上,丙酮溶液、芹菜基质、草莓基质中甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果色谱峰出峰时间不完全重合,保留时间最大漂移0.1 min。丙酮溶剂、芹菜基质较草莓基质中的甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果更容易出现峰拖尾现象,且芹菜基质溶液中相同浓度的甲胺磷、乙酰甲胺磷峰面积分别约是草莓基质溶液中的75%,90%。毒死蜱的保留时间、峰形、响应面积在草莓基质、芹菜基质、丙酮溶液中基本一样。 展开更多
关键词 草莓基质 芹菜基质 试剂溶液 保留时间漂移 峰拖尾
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中药色谱指纹图谱组分保留时间漂移的校准 被引量：32
7
作者 李博岩 梁逸曾 +4 位作者 胡芸 谢培山 俞汝勤 李发美 孙沂 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期313-316,共4页
基于光谱相关色谱方法判断复杂中药色谱指纹图谱的组分相关性 ,实现同一中药样本在不同实验条件下所得的色谱指纹图谱的相同组分的色谱保留时间漂移的局部最小二乘校正 ,为合理评价指纹图谱的品质提供较为实用的工具。
关键词 中药色谱指纹图谱 组分 色谱保留时间漂移 局部最小二乘法 质量控制 色谱峰簇 相关系数 联用色谱 光谱相关色谱
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局部最小二乘法校正中药指纹图谱信号的组分保留时间漂移
8
作者 杨云 朱学峰 《华东理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期818-820,共3页
提出和实现了采用局部最小二乘法对中药指纹图谱中的组分保留时间漂移进行校正的方法。首先介绍了标准最小二乘法的算法原理,针对标准最小二乘法直线拟合在处理指纹图谱数据时的局限性,根据中药指纹图谱信号数据的特点,提出对组分复杂... 提出和实现了采用局部最小二乘法对中药指纹图谱中的组分保留时间漂移进行校正的方法。首先介绍了标准最小二乘法的算法原理,针对标准最小二乘法直线拟合在处理指纹图谱数据时的局限性,根据中药指纹图谱信号数据的特点,提出对组分复杂的中药指纹图谱信号采用局部最小二乘法实现对组分保留时间漂移的校正。对3组田基黄中药样本的指纹图谱信号采用局部最小二乘法进行处理,从校正前后相似度结果的对比可知,校正后的相似度均有不同程度的提高,证明文中所提方法的可行性和优越性。 展开更多
关键词 中药指纹图谱 组分保留时间漂移 局部最小二乘法
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