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溶解硫酸盐硫同位素测试预处理方法优化 被引量:1
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作者 王永涛 张东 +1 位作者 尹希杰 刘维维 《同位素》 CAS 2021年第4期332-340,I0002,共10页
为分析水体中硫酸盐硫同位素组成,常将SO_(4)^(2-)转化为固体BaSO_(4),进行预处理,但是该方法对体积少且低浓度硫酸盐样品(0~20 mg·L^(-1))存在耗时长、回收率低等问题,对硫同位素测试结果的影响仍不明确。本文通过对不同Ba^(2+)... 为分析水体中硫酸盐硫同位素组成,常将SO_(4)^(2-)转化为固体BaSO_(4),进行预处理,但是该方法对体积少且低浓度硫酸盐样品(0~20 mg·L^(-1))存在耗时长、回收率低等问题,对硫同位素测试结果的影响仍不明确。本文通过对不同Ba^(2+)添加量、反应温度、pH和沉淀时间等条件对SO_(4)^(2-)回收率及δ^(34)S BaSO_(4)测试影响进行研究,优化由SO_(4)^(2-)转化BaSO_(4)的方法,并选取四种不同类型水体(雨水、湖水、污水、海水)进行验证。结果表明:1)SO_(4)^(2-)的回收率受沉淀生成速率和反应时间控制,在相同反应时间内,沉淀生成速率与过饱和度比、温度成正比,与H+浓度成反比,并且搅拌可以加速BaSO_(4)晶体的生长;2)改进的预处理流程为:在水样中添加适量盐酸和氯化钡(pH=2.6,过饱和度比≥55),用玻璃棒匀速搅拌1 min,90℃水浴加热1 h,冷却至室温后用滤膜收集BaSO_(4);3)优化后的预处理方法测试天然样品时,SO_(4)^(2-)可以在1 h内完全转化为BaSO_(4)固体,并且不发生硫同位素分馏,低SO_(4)^(2-)浓度(3.24 mg·L^(-1))的雨水样品,其转化率从0提高至98.7%,δ^(34)S约为15.7‰±0.1‰;中等SO_(4)^(2-)浓度(30.34 mg·L^(-1))的湖水样品,其转化率从26%提高至100%,δ^(34)S为5.8‰±0.2‰;高SO_(4)^(2-)浓度(140.4~2516.4 mg·L^(-1))的污水和海水样品,硫酸盐的回收率和δ^(34)S与传统方法得到的结果相近。改进的预处理方法有效提高了低浓度水溶硫酸盐样品的回收率,避免转化过程中的同位素分馏。该方法对于中高浓度的样品同样适用。 展开更多
关键词 低浓度硫酸盐 硫同位素 预处理方法 同位素分馏
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