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微波法制备HMS包络合铁配合物催化剂催化苯酚羟基化反应 被引量:3
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作者 吕爱霞 伏再辉 +2 位作者 唐春林 刘惠平 廖慧英 《工业催化》 CAS 2012年第5期58-63,共6页
以表面含氨基的HMS为载体,利用微波法在载体孔内合成8-羟基喹啉铁(FeⅡ-Oxine)、邻苯二酚铁(FeⅡ-Cat)和邻菲洛啉铁(FeⅡ-Phen)负载型催化剂(FeⅡ-L/HMS,L=Oxine,Cat或Phen),再在载体孔口接枝聚酰胺-酯型二代树状分子(A),制得FeⅡ-L/HM... 以表面含氨基的HMS为载体,利用微波法在载体孔内合成8-羟基喹啉铁(FeⅡ-Oxine)、邻苯二酚铁(FeⅡ-Cat)和邻菲洛啉铁(FeⅡ-Phen)负载型催化剂(FeⅡ-L/HMS,L=Oxine,Cat或Phen),再在载体孔口接枝聚酰胺-酯型二代树状分子(A),制得FeⅡ-L/HMS-A包络合型催化剂。XRD、FT-IR、Fe含量分析和苯酚羟基化反应结果表明,铁配合物能够被有效包络合到HMS孔内,显示出较好的苯酚羟基化活性,具有良好的重复使用性能,是一种介孔分子筛固载金属配合物简便、有效和环境友好的方法。 展开更多
关键词 有机合成化学 微波法 hms 铁配合物 包络合催化剂 苯酚羟基化
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介孔HMS表面不同基团及孔口改性对固载Salen-Mn的影响 被引量:1
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作者 吴美芝 伏再辉 廖慧英 《精细化工中间体》 CAS 2005年第3期13-16,共4页
制备表面含-OH-、NH2-、CHO的三种HMS载体,研究这些载体表面功能团对Salen-Mn配合物的吸附固载作用,用FT-IR,TG-DSC表征配合物与载体表面基团的相互作用,并用配位滴定法测定了Mn的负载量。以E-二苯基乙烯环氧化反应考察其催化氧化性能... 制备表面含-OH-、NH2-、CHO的三种HMS载体,研究这些载体表面功能团对Salen-Mn配合物的吸附固载作用,用FT-IR,TG-DSC表征配合物与载体表面基团的相互作用,并用配位滴定法测定了Mn的负载量。以E-二苯基乙烯环氧化反应考察其催化氧化性能和对环氧化物选择性的影响。结果表明,含表面-OH的HMS固载Salen-Mn的效果较差,而含表面-NH2,-CHO的HMS对Salen-Mn有较好的固载作用;对固载Salen-Mn的载体孔口改性可进一步提高环氧化物的选择性并减少Mn的流失。 展开更多
关键词 hms Salen—Mn 固载 催化氧化 E-二苯乙烯环氧化
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HMS表面氨基改性及孔口修饰对固载Salen-Mn的影响
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作者 廖慧英 伏再辉 《湖南文理学院学报(自然科学版)》 CAS 2007年第2期55-58,共4页
采用常规法、微波法、超声波三种方法将Salen-Mn配合物固载到表面含-NH2的介孔HMS载体上,并在此基础上对HMS的孔口进行改性.用FT-IR,TG-DSC表征催化剂,并用化学络合滴定法测定了Mn的质量摩尔浓度.以E-二苯乙烯环氧化反应考察催化剂的性... 采用常规法、微波法、超声波三种方法将Salen-Mn配合物固载到表面含-NH2的介孔HMS载体上,并在此基础上对HMS的孔口进行改性.用FT-IR,TG-DSC表征催化剂,并用化学络合滴定法测定了Mn的质量摩尔浓度.以E-二苯乙烯环氧化反应考察催化剂的性能.结果表明,含表面-NH2的HMS对Salen-Mn有一定的固载效果,而对载体孔口改性可进一步提高环氧化物的选择性并减少Mn的流失. 展开更多
关键词 hms Salen-Mn 固载 催化氧化 E-二苯乙烯环氧化
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无机硬模板HMS制备介孔碳工艺
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作者 李俊 王军 黄靓 《东华大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期568-573,共6页
以硅基介孔材料HMS(hexagonal mesoporous silica)为硬模板,以蔗糖为碳源,通过在N2气氛下高温碳化蔗糖,并利用氢氟酸除去模板制成介孔碳.分析了蔗糖填充方法、碳化温度和蔗糖与HMS的质量比对产品介孔碳结构的影响,并利用X衍射衍射(XRD)... 以硅基介孔材料HMS(hexagonal mesoporous silica)为硬模板,以蔗糖为碳源,通过在N2气氛下高温碳化蔗糖,并利用氢氟酸除去模板制成介孔碳.分析了蔗糖填充方法、碳化温度和蔗糖与HMS的质量比对产品介孔碳结构的影响,并利用X衍射衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、低温氮吸附-脱附及傅里叶红外(FT-IR)对样品进行了表征.结果表明,将一定量的蔗糖分两步填入HMS介孔中有利于碳源在模板孔道中均匀分布,有助于有序介孔碳的形成;碳化温度对最终产品碳的结构影响显著,适宜的碳化温度为800℃;蔗糖与HMS的质量比也直接影响产品的结构,两者的质量比过高或过低均难以形成介孔碳,最优比例为1.300∶1;所制成的介孔碳具有蠕虫状结构,比表面积可达2433m2/g. 展开更多
关键词 材料hms 硬模板 蔗糖 工艺
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Fe-HMS的合成、表征及催化苯酚羟基化 被引量:4
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作者 陈君华 丁志杰 +2 位作者 郭雨 王飞 伏再辉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期346-352,共7页
以正硅酸乙酯(TEOS)、三氯化铁为原料,十二胺(DDA)为模板剂,采用溶胶-凝胶法合成了铁改性六方介孔硅分子筛(Fe-HMS),利用XRD、FTIR、UV-vis、ESR、TG-DTA、ESEM、TEM及N2吸附-脱附技术对材料结构进行了表征,同时以苯酚羟基化反应为探针... 以正硅酸乙酯(TEOS)、三氯化铁为原料,十二胺(DDA)为模板剂,采用溶胶-凝胶法合成了铁改性六方介孔硅分子筛(Fe-HMS),利用XRD、FTIR、UV-vis、ESR、TG-DTA、ESEM、TEM及N2吸附-脱附技术对材料结构进行了表征,同时以苯酚羟基化反应为探针考察了Fe-HMS的催化性能。结果表明,Fe-HMS材料由细小的球状纳米粒子组成,材料具有稳定的六方介孔结构,铁已进入六方介孔硅(HMS)载体的骨架;在苯酚羟基化反应中材料显示出较高的催化活性,苯酚的转化率最高可达46.9%,催化剂经450℃焙烧2 h即可再生,重复使用7次苯酚转化率仍可达36.4%。 展开更多
关键词 六方硅(hms) 表征 催化 苯酚 羟基化
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钛、银原位改性六方介孔硅HMS材料的表征及性能 被引量:3
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作者 陈君华 丁志杰 +2 位作者 陈忠平 郭雨 王飞 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期44-49,共6页
以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸四丁酯及硝酸银为原料,十二胺(DDA)为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备了钛、银共改性六方介孔硅分子筛(Ti/Ag-HMS),利用XRD、XPS、UV-V is、ESEM、EDS、HRTEM、TG-DTA及N2吸附-脱附技术对材料进行了表征。结果表明,... 以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸四丁酯及硝酸银为原料,十二胺(DDA)为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备了钛、银共改性六方介孔硅分子筛(Ti/Ag-HMS),利用XRD、XPS、UV-V is、ESEM、EDS、HRTEM、TG-DTA及N2吸附-脱附技术对材料进行了表征。结果表明,Ti/Ag-HMS材料具有"蠕虫状"孔道的六方介孔结构,平均孔径为3.46 nm;钛、银已进入材料的骨架并以Ti4+及Ag0价态存在,金属物种呈纳米级高分散状态;钛、银的引入使材料表现出优越的紫外光吸收性能,同时使材料脱模的热化学分解与氧化燃烧反应进程加快,材料的热稳定性能良好。 展开更多
关键词 六方硅(hms) 原位改性 表征 性能
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介孔分子筛溶胶凝胶法固载杂多酸及在环戊烯氧化中的催化性能
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作者 郑鹏程 张跃 +2 位作者 严生虎 刘建武 沈介发 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第S1期524-525,共2页
用溶胶凝胶法以介孔全硅型分子筛HMS为载体固载自制的磷钼钨三元杂多酸催化剂,用FTIR、XRD谱对该催化剂进行了表征,结果表明:杂多酸已较好地被固载到了分子筛HMS上,同时考察了制备戊二醛反应的催化效果。实验表明,制备的催化剂具有较好... 用溶胶凝胶法以介孔全硅型分子筛HMS为载体固载自制的磷钼钨三元杂多酸催化剂,用FTIR、XRD谱对该催化剂进行了表征,结果表明:杂多酸已较好地被固载到了分子筛HMS上,同时考察了制备戊二醛反应的催化效果。实验表明,制备的催化剂具有较好的催化效果。在固载量ω(HPA)=25%,戊二醛的产率可以达到,连续使用次后,可通过高温焙烧的方法使催化剂再生。 展开更多
关键词 固载杂多酸 分子筛hms Mo-W-hms 溶胶凝胶法
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