基于3种原理分离技术的多肽类药物比伐芦定杂质分析

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作者 尹菁 王婉婷 +5 位作者 陆益红 赵述强 施海蔚 狄斌 薛敏华 曹玲 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期626-635,共10页

目的建立不同分离原理的高效液相色谱法,对7家企业的比伐芦定原料药中相关杂质进行分析,为全面控制比伐芦定有关物质提供依据。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对11个杂质进行分离分析;采用亲水色谱法(HILIC-HPLC)对4个工艺杂质进... 目的建立不同分离原理的高效液相色谱法,对7家企业的比伐芦定原料药中相关杂质进行分析,为全面控制比伐芦定有关物质提供依据。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对11个杂质进行分离分析;采用亲水色谱法(HILIC-HPLC)对4个工艺杂质进行控制;采用分子排阻色谱法(SEC-HPLC)对聚合物进行测定。结果建立的RPHPLC方法可将主成分及11个杂质有效分离,11个杂质的校正因子均在0.8~1.2,比伐芦定检出浓度为0.1μg·mL^(−1),检测限为0.004%;建立的HILIC-HPLC方法可将主成分及4个工艺杂质有效分离,比伐芦定检出浓度为0.3μg·mL^(−1),检测限为0.01%;在SEC-HPLC条件下聚合物和比伐芦定依次出峰,两者分离度为2.9,比伐芦定检出浓度为6 ng·mL^(−1),检测限为0.0006%。采用主成分自身对照法计算7家企业15批样品中15种已知杂质及聚合物,不同企业的产品杂质含量与其生产工艺存在一定的相关性。结论3种不同原理的方法均专属性良好,灵敏度高,耐用性好,结果可靠,可用于比伐芦定有关物质的质量控制。 展开更多

关键词 比伐芦定 有关物质 反相色谱法 亲水色谱法 分子排阻色谱

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LC-MS/MS测定硫酸氢氯吡格雷中的痕量四乙基溴化铵 被引量：2

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作者 何佳佳 黄巧巧 +1 位作者 朱培曦 潘芳芳 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2017年第10期1424-1426,共3页

目的建立LC-MS/MS测定硫酸氢氯吡格雷中的痕量四乙基溴化铵。方法采用Waters Atantis HILIC silica色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm),以甲酸铵缓冲液(0.05 mol·L^(-1)甲酸铵的0.1%甲酸溶液)-乙腈(15︰85)为流动相,流速为0.2 mL... 目的建立LC-MS/MS测定硫酸氢氯吡格雷中的痕量四乙基溴化铵。方法采用Waters Atantis HILIC silica色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm),以甲酸铵缓冲液(0.05 mol·L^(-1)甲酸铵的0.1%甲酸溶液)-乙腈(15︰85)为流动相,流速为0.2 mL·min^(-1),柱温35℃,进样体积1μL。采用三重四级杆质谱仪在正离子模式下多反应监测(MRM)模式对硫酸氢氯吡格雷中的四乙基溴化铵进行定量检测。结果四乙基溴化铵在0.005 0~1.993 3μg·mL^(-1)内线性关系良好(r=0.999 8),加标回收率为94.9%(n=9),重复性RSD为1.8%,定量限为0.14 ng·mL^(-1)。6批样品中四乙基溴化铵均未超出检出限。结论本方法准确、快速、灵敏、重复性好,适用于硫酸氢氯吡格雷中的痕量四乙基溴化铵的测定。 展开更多

关键词 四乙基溴化铵 硫酸氢氯吡格雷 高效液相色谱-质谱联用法 亲水色谱法

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疯草中苦马豆素的固相萃取-亲水作用色谱检测

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作者 李金成 杨国栋 +4 位作者 王研 康丹菊 李艳红 耿果霞 王建华 《西北农林科技大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2014年第3期56-61,67,共7页

【目的】建立疯草中苦马豆素的固相萃取-亲水作用色谱分析方法。【方法】以小花棘豆、毛瓣棘豆、黄花棘豆、甘肃棘豆、冰川棘豆等5种疯草为样品,经纯乙醇索氏提取和SPE固相萃取柱净化,采用Waters X-Bredge HILIC色谱柱和蒸发光散射检测... 【目的】建立疯草中苦马豆素的固相萃取-亲水作用色谱分析方法。【方法】以小花棘豆、毛瓣棘豆、黄花棘豆、甘肃棘豆、冰川棘豆等5种疯草为样品,经纯乙醇索氏提取和SPE固相萃取柱净化,采用Waters X-Bredge HILIC色谱柱和蒸发光散射检测器,对流动相中的有机溶剂种类及质量浓度、缓冲盐浓度和柱温等条件进行优化,检测苦马豆素含量并用质谱检测法进行验证。【结果】苦马豆素与疯草中的其他成分在异丙醇-2mmol/L乙酸铵（体积比为52∶48）流动相条件下可以得到较好地分离;苦马豆素在10~100μg/mL的质量浓度与色谱峰面积具有良好的线性关系（r2=0.997）,检出限（LOD）（信噪比=3）为6μg/mL,定量限（LOQ）（信噪比=10）为20μg/mL,加标回收率在80%~100%。【结论】建立的固相萃取-亲水作用色谱检测方法简单、快速、精密度和准确度高,可替代传统的阳离子交换树脂净化-衍生化法用于疯草中苦马豆素的测定。 展开更多

关键词 固相萃取 亲水色谱法 疯草 苦马豆素

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自动固相萃取-高效液相亲水色谱法测定原乳及乳制品中三聚氰胺的研究 被引量：4

4

作者 蔡欣欣 张秀尧 《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第3期537-538,551,共3页

目的：建立乳及乳制品中三聚氰胺的自动固相萃取-高效液相亲水色谱检测方法。方法：样品经1%三氯乙酸超声提取、Oasis MCX SPE柱自动固相萃取后,采用乙腈：20 mmol/L乙酸铵（90：10）等度洗脱,在Atlantis Hilic Silica色谱柱上实现与杂... 目的：建立乳及乳制品中三聚氰胺的自动固相萃取-高效液相亲水色谱检测方法。方法：样品经1%三氯乙酸超声提取、Oasis MCX SPE柱自动固相萃取后,采用乙腈：20 mmol/L乙酸铵（90：10）等度洗脱,在Atlantis Hilic Silica色谱柱上实现与杂质完全分离,紫外检测器210 nm检出,外标法定量。结果：方法定量限为0.2 mg/kg,加标回收率在87%～96%之间,测定的相对标准偏差在0.8%～3.4%。结论：本法准确、精密、自动化程度高,适合于实际样品的日常检测。 展开更多

关键词 三聚氰胺 乳及乳制品 高效液相亲水色谱法

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温州产山药中尿囊素及重金属含量的测定 被引量：1

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作者 杨恩慈 王晓园 +1 位作者 李志梅 伍松玲 《中医药导报》 2023年第2期54-58,共5页

目的:建立HPLC-亲水色谱法测定温山药中尿囊素的含量及ICP-MS法测定温山药中重金属的含量,并对收集到的30批次温山药样品进行检测。方法:尿囊素测定HPLC色谱条件:流动相为乙腈-水(70∶30),流速为0.5 mL/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm... 目的:建立HPLC-亲水色谱法测定温山药中尿囊素的含量及ICP-MS法测定温山药中重金属的含量,并对收集到的30批次温山药样品进行检测。方法:尿囊素测定HPLC色谱条件:流动相为乙腈-水(70∶30),流速为0.5 mL/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm,进样量为10μL;重金属测定:通过微波消解法对样品进行消解处理,采用内标法,用ICP-MS对30批次温山药中的铅、镉、砷、汞、铜同时进行测定。结果:尿囊素在测定范围内线性关系良好(r>0.9999),平均加样回收率为101.28%,RSD为1.67%;铅、镉、砷、汞、铜元素在各自范围内线性关系良好(r>0.99),平均加样回收率分别为91.56%%、91.25%、94.88%、95.67%、84.33%,检出限为0.0075~0.3318 ng/mL,30批次温山药样品重金属检测,结果均小于限度值。结论:本方法操作简便、灵敏、迅速、准确,可用于大样本量温山药样品中尿囊素及重金属的检测,为温山药的种植、生产及质量管控提供技术支撑。 展开更多

关键词 山药 尿囊素 重金属 HPLC-亲水色谱法 ICP-MS 铅 镉 砷 汞 铜 内标法

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亲水色谱法测定丙氨酰谷氨酰胺注射液中的有关物质 被引量：2

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作者 陈炜 程伟 《医药论坛杂志》 2019年第12期134-136,共3页

目的建立亲水色谱法(HILIC)测定丙酰谷氨酰胺注射液中的有关物质。方法采用Sepax亲水硅胶色谱柱(HILIC柱)(4.6×250 mm,5μm),以30 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(调节pH=4.0)-甲醇-乙睛=(25:5:70)为流动相,检测波长215 nm,柱温25℃,流速0... 目的建立亲水色谱法(HILIC)测定丙酰谷氨酰胺注射液中的有关物质。方法采用Sepax亲水硅胶色谱柱(HILIC柱)(4.6×250 mm,5μm),以30 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(调节pH=4.0)-甲醇-乙睛=(25:5:70)为流动相,检测波长215 nm,柱温25℃,流速0.7 mL/min,进样量20μL。结果在选定的色谱条件下,主成分及其有关物质能完全分离,6个杂质在0.5-200μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9991~0.9994),平均回收率(n=3)为97.2%~102.7%,RSD(n=3)为1.2%~2.6%。结论本法简便、结果准确、分离度好、灵敏度高,可用于丙氨酰谷氨酰胺注射液有关物质检查。 展开更多

关键词 丙氨酰谷氨酰胺注射液 亲水色谱法(HILIC) 有关物质

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亲水作用色谱法测定胡芦巴中的胡芦巴碱 被引量：13

7

作者 卓荣杰 王莉 +2 位作者 王龙星 肖红斌 蔡少青 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期379-382,共4页

建立了亲水作用色谱法(HILIC)测定胡芦巴药材中胡芦巴碱含量的方法。采用Waters Atlantis HILICS ilica色谱柱(150mm×2.1mm,3μm),以乙腈-乙酸铵溶液(pH4.4)(体积比为70:30)为流动相,流速0.4mL/min,检测波长265nm。胡芦巴碱的线性... 建立了亲水作用色谱法(HILIC)测定胡芦巴药材中胡芦巴碱含量的方法。采用Waters Atlantis HILICS ilica色谱柱(150mm×2.1mm,3μm),以乙腈-乙酸铵溶液(pH4.4)(体积比为70:30)为流动相,流速0.4mL/min,检测波长265nm。胡芦巴碱的线性范围为2.50～100mg/L(r=0.9996);两个加标水平的平均加样回收率为102%,相对标准偏差(RSD)分别为4.17%和2.28%(n=3)。结果表明所建方法分离效果好、快速简易,可以弥补中国药典中离子对色谱法(IPLC)平衡时间过长的缺陷,适用于胡芦巴药材中强极性胡芦巴碱的测定,为胡芦巴的质量控制提供了有效的方法。 展开更多

关键词 亲水作用色谱法 胡芦巴碱 胡芦巴 中药材

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亲水作用色谱-质谱联用法同时测定参附注射液中的14种有机酸 被引量：10

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作者 刘瑶 张娜 +4 位作者 史社坡 宋青青 李军 宋月林 屠鹏飞 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第18期3342-3348,共7页

有机酸广泛分布在植物及相关产品中,其参与多种代谢途径(如三羧酸循环),并表现出多种药理活性。参附注射液作为广泛使用的中药注射剂,不良反应时有报道。因而,应深入阐明参附注射液的化学组成,并制定严格的质量标准,进而保障其临床使用... 有机酸广泛分布在植物及相关产品中,其参与多种代谢途径(如三羧酸循环),并表现出多种药理活性。参附注射液作为广泛使用的中药注射剂,不良反应时有报道。因而,应深入阐明参附注射液的化学组成,并制定严格的质量标准,进而保障其临床使用安全有效。参附注射液由红参及黑顺片经现代工艺提取制备而成,有机酸为其主要成分类别之一。该研究通过建立HILIC-LC-MS,同时测定参附注射液中肉桂酸、阿魏酸、4-羟基苯甲酸、乳酸、己二酸、延胡索酸、咖啡酸、琥珀酸、马来酸、丙二酸、苹果酸、莽草酸、酒石酸和金鸡纳酸等14种有机酸成分的含量。14种有机酸类成分在HILIC色谱柱上均获得较好的保留和分离。除肉桂酸(231μg·L^(-1))、乳酸(113μg·L^(-1))和丙二酸(32.5μg·L^(-1))外,其余11个化合物的定量限均小于10μg·L^(-1)。定量结果表明,苹果酸、丙二酸、奎尼酸、乳酸和肉桂酸在参附注射液中含量较高(>1.89 mg·L^(-1)),而10批样品中均未检测到咖啡酸和己二酸。该方法适用于参附等中药注射液中多种有机酸含量的同时测定。 展开更多

关键词 有机酸 参附注射液 多成分含量测定 亲水作用色谱法 质谱

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高效液相色谱法测定咪唑立宾片的含量及有关物质 被引量：1

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作者 盖成 韩彬 +2 位作者 王春霞 徐艳梅 高燕霞 《化学分析计量》 CAS 2023年第4期59-62,82,共5页

建立高效液相色谱法测定咪唑立宾片的含量及有关物质。采用Venusil HILIC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.03%磷酸溶液-乙腈(体积比为10∶90)为流动相,流量为1.0 mL/min,有关物质检测波长为220 nm,含量测定波长为279 nm,柱温为25... 建立高效液相色谱法测定咪唑立宾片的含量及有关物质。采用Venusil HILIC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.03%磷酸溶液-乙腈(体积比为10∶90)为流动相,流量为1.0 mL/min,有关物质检测波长为220 nm,含量测定波长为279 nm,柱温为25℃。结果表明,咪唑立宾质量浓度和色谱峰面积在1.5~500μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.9%,检出限为0.6μg/mL,定量限为1.5μg/mL。咪唑立宾与辅料和破坏实验产生的杂质峰均能达到良好的分离。所建立的方法专属性强、快速、灵敏,适用于测定咪唑立宾片的含量及有关物质。 展开更多

关键词 咪唑立宾片 含量测定 有关物质 高效液相色谱法 亲水作用色谱法

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固相萃取-亲水作用色谱法检测奶粉中的三聚氰胺 被引量：5

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作者 梁淑明 刘冬梅 +2 位作者 曾伟杰 曾游 罗玉华 《现代食品科技》 EI CAS 2008年第11期1180-1182,共3页

采用固相萃取-亲水作用色谱法对奶粉中的三聚氰胺进行测定。样品经0.1%TFA甲醇提取,Strata X-C固相萃取小柱净化,用Phenomenex Luna HILIC柱分离,乙腈-0.1%甲酸(90:10)为流动相,经液相色谱检测。结果表明,三聚氰胺在1～50μg/mL的浓度... 采用固相萃取-亲水作用色谱法对奶粉中的三聚氰胺进行测定。样品经0.1%TFA甲醇提取,Strata X-C固相萃取小柱净化,用Phenomenex Luna HILIC柱分离,乙腈-0.1%甲酸(90:10)为流动相,经液相色谱检测。结果表明,三聚氰胺在1～50μg/mL的浓度范围之间具有良好的线性关系(R2=0.9998),加标回收率大于90%。该方法简单,精密度和准确度高,适用于奶粉中三聚氰胺的测定。 展开更多

关键词 固相萃取 亲水作用色谱法 三聚氰胺

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亲水作用色谱法测定食品及烟用香料中的硫脲 被引量：5

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作者 汤威 赵瑜 +1 位作者 杨华武 陈波 《中国卫生检验杂志》 CAS 2010年第7期1692-1693,1696,共3页

目的:建立食品及烟用香料中硫脲含量测定的高效亲水作用色谱方法。方法:采用Venusil HILIC色谱柱,以乙腈/水=97/3(V/V)为流动相,检测波长为236 nm,流速为1 ml/min。在此条件下色谱峰峰形良好。结果:在0.1μg/ml～10μg/ml内,其浓度与峰... 目的:建立食品及烟用香料中硫脲含量测定的高效亲水作用色谱方法。方法:采用Venusil HILIC色谱柱,以乙腈/水=97/3(V/V)为流动相,检测波长为236 nm,流速为1 ml/min。在此条件下色谱峰峰形良好。结果:在0.1μg/ml～10μg/ml内,其浓度与峰面积具有良好的线性关系(相关系数为0.9999),最低检出限为0.1 ng,标准偏差为1.19%～2.89%,回收率为98.3%～103.2%。结论:该法简单,分析时间短,可快速准确的测定食品中硫脲的含量。 展开更多

关键词 亲水作用色谱法 食品 烟用香料 硫脲

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亲水作用色谱法测定猫豆中左旋多巴及其衍生物的含量 被引量：4

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作者 谭蓓蓓 俞樱露 +4 位作者 李楠 刘江云 李贺然 蔡培烈 杨世林 《苏州大学学报（医学版）》 CAS 2012年第5期593-596,共4页

目的建立测定猫豆中左旋多巴及其衍生物1-甲基-3-羧基-6,7-二羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉(MCD)含量的亲水作用高效液相色谱法。方法采用Cosmosil HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-(10 mmol/L)乙酸铵(80∶20)为流动相... 目的建立测定猫豆中左旋多巴及其衍生物1-甲基-3-羧基-6,7-二羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉(MCD)含量的亲水作用高效液相色谱法。方法采用Cosmosil HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-(10 mmol/L)乙酸铵(80∶20)为流动相,体积流量1.0 ml/min,检测波长280 nm。结果 MCD及左旋多巴在0.081 36～2.034μg和0.126 9～3.172μg范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为98.11%和99.86%,相对标准偏差(RSD)分别为3.32%和0.82%。结论该方法简便、准确,可用于定量分析猫豆中的左旋多巴及MCD。 展开更多

关键词 猫豆 亲水作用色谱法 左旋多巴 1-甲基-3-羧基-6 7-二羟基-1 2 3 4-四氢异喹啉

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亲水作用色谱法测定达原饮中槟榔生物碱的含量

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作者 张莹 刘冰 +3 位作者 郭华 张博雄 何宇飞 刘云琪 《襄阳职业技术学院学报》 2023年第5期98-102,共5页

采用亲水作用色谱法(HILIC)测定达原饮中槟榔生物碱的含量,4种槟榔生物碱分离度良好,各组分在浓度范围内线性关系良好,加标回收率(n=9)98.77%~102.87%,RSD值均小于2.0%。经过样品测试,达原饮药液中去甲槟榔碱含量为0.0209 mg•mL^(-1),... 采用亲水作用色谱法(HILIC)测定达原饮中槟榔生物碱的含量,4种槟榔生物碱分离度良好,各组分在浓度范围内线性关系良好,加标回收率(n=9)98.77%~102.87%,RSD值均小于2.0%。经过样品测试,达原饮药液中去甲槟榔碱含量为0.0209 mg•mL^(-1),槟榔碱含量为0.0679 mg•mL^(-1),去甲槟榔次碱含量为0.0545 mg•mL^(-1),槟榔次碱含量为0.0269 mg•mL^(-1)。该检测方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于测定达原饮中槟榔生物碱的含量。 展开更多

关键词 亲水作用色谱法 达原饮 槟榔 生物碱

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果汁及乳制品饮料中8种糖类化合物的亲水作用色谱测定法 被引量：2

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作者 刘帅 李滋 +1 位作者 张延超 吴燕 《职业与健康》 CAS 2017年第18期2489-2493,共5页

目的建立测定果汁及乳制品饮料中8种糖类化合物的亲水作用色谱法(HILIC)。方法果汁及乳制品饮料以乙腈∶水(50∶50)溶液进行稀释,采用亲水相互作用色谱柱Waters Xbridge BEH Amide(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以含体积分数为0.2... 目的建立测定果汁及乳制品饮料中8种糖类化合物的亲水作用色谱法(HILIC)。方法果汁及乳制品饮料以乙腈∶水(50∶50)溶液进行稀释,采用亲水相互作用色谱柱Waters Xbridge BEH Amide(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以含体积分数为0.2%的三乙胺的乙腈∶水(75∶25)溶液作为流动相,流速为1.2 ml/min,柱温为50℃,采用示差折光检测器对木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、麦芽三糖、异麦芽三糖和水苏糖等8种糖类化合物进行定量分析。结果木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、麦芽三糖、异麦芽三糖和水苏糖分别在(0.40~40.00)、(0.30~30.00)、(0.40~40.00)、(0.20~20.00)、(0.40~40.00)、(0.06~3.00)、(0.04~2.00)和(0.40~20.00)mg/ml,浓度范围内具有良好的线性关系;8种糖类化合物在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为95.9%~105.1%,相对标准偏差(RSD)在0.03%~4.86%之间;经约350 h(约6 000倍柱体积流动相)连续洗脱后,亲水相互作用色谱柱的性能未发生明显变化。结论该方法准确性好,重复性强,操作简便,技术参数指标符合食品及保健食品理化分析的要求。与传统的氨基色谱柱相比,亲水相互作用色谱柱具有更好的化学稳定性,避免了使用过程中的柱流失,柱寿命长,具有良好的耐久性,适用于果汁及乳制品饮料中8种糖类化合物的检测和相应的质量控制。 展开更多

关键词 亲水作用色谱法 果汁 乳制品饮料 糖类化合物

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亲水作用色谱法同时测定食品添加剂中D-异抗坏血酸、L-抗坏血酸和二氧化硫脲 被引量：2

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作者 曹雅静 温家欣 赖宇红 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1241-1246,共6页

食品添加剂样品用含1%(体积分数,下同)甲酸的100mmol·L^-1甲酸铵溶液溶解,经乙腈稀释后,用0.22μm微孔滤膜过滤,采用亲水作用色谱法同时测定滤液中D-异抗坏血酸、L-抗坏血酸和二氧化硫脲的含量。以InfinityLab Poroshell 120HILIC-... 食品添加剂样品用含1%(体积分数,下同)甲酸的100mmol·L^-1甲酸铵溶液溶解,经乙腈稀释后,用0.22μm微孔滤膜过滤,采用亲水作用色谱法同时测定滤液中D-异抗坏血酸、L-抗坏血酸和二氧化硫脲的含量。以InfinityLab Poroshell 120HILIC-Z色谱柱(3.0mm×100mm,2.7μm)为固定相,以含1%甲酸的100mmol·L^-1甲酸铵溶液和乙腈以体积比15∶85组成的混合液为流动相,用二极管阵列检测器测定。D-异抗坏血酸、L-抗坏血酸和二氧化硫脲的质量浓度均在1.0~100mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为1.0%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为94.7%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于8.0%。 展开更多

关键词 亲水作用色谱法 D-异抗坏血酸 L-抗坏血酸 二氧化硫脲 食品添加剂

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亲水作用色谱法测定食品中5种糖 被引量：2

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作者 解楠 黄雨晴 郑国建 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1303-1306,共4页

糖一般指多羟基醛或酮及其衍生物或缩合物,是能量的主要来源[1]。糖按形成分子的单糖数目可分为单糖、寡糖和多糖等3类,其中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖作为甜味剂广泛应用于食品中。但是随着肥胖症、糖尿病等健康问题的出现,对... 糖一般指多羟基醛或酮及其衍生物或缩合物,是能量的主要来源[1]。糖按形成分子的单糖数目可分为单糖、寡糖和多糖等3类,其中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖作为甜味剂广泛应用于食品中。但是随着肥胖症、糖尿病等健康问题的出现,对糖进行准确定量变得极为迫切。糖分子中由于缺少发色团,且各类糖分子结构十分相似,所以糖的测定非常困难。 展开更多

关键词 发色团 分子结构 糖分子 缩合物 肥胖症 亲水作用色谱法 麦芽糖 甜味剂

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亲水作用色谱法测定复方硫酸软骨素滴眼液中尿囊素的含量 被引量：1

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作者 李蔚坤 任丽萍 +1 位作者 许卉 范慧红 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1078-1082,共5页

目的:建立采用亲水作用色谱(HILIC)测定复方硫酸软骨素滴眼液中尿囊素含量的测定方法。方法:采用丙基酰胺键合硅胶色谱柱(Venusil HILIC,4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(98∶2)为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱... 目的:建立采用亲水作用色谱(HILIC)测定复方硫酸软骨素滴眼液中尿囊素含量的测定方法。方法:采用丙基酰胺键合硅胶色谱柱(Venusil HILIC,4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(98∶2)为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长191 nm;同时采用紫外可见分光光度法对尿囊素含量测定结果进行验证。结果:尿囊素与复方硫酸软骨素滴眼液中其他组分可以完全分离,尿囊素在0.0104~0.1484 mg·m L^(-1)的浓度范围内线性关系良好(r=1.000);精密度试验的RSD为0.25%,平均回收率为98.7%(n=9),RSD为0.69%;紫外可见分光光度法与亲水作用色谱法对3批样品的尿囊素测定结果基本一致。结论:本方法灵敏、准确,专属性好,可用于复方硫酸软骨素滴眼液中尿囊素的含量测定。 展开更多

关键词 尿囊素 复方硫酸软骨素滴眼液 亲水作用色谱法 含量 高效液相色谱法

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固相萃取-亲水作用色谱法测定香菇中硫杂脯氨酸 被引量：1

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作者 何世行 李肖 +6 位作者 谢斌 严俊杰 陈炳智 黄泽铭 詹艺舒 江玉姬 谢宝贵 《食用菌学报》 CSCD 北大核心 2016年第1期53-58,共6页

通过对色谱条件和样品前处理方法进行优化,建立固相萃取—亲水作用色谱法测定香菇（Lentinula edodes）中硫杂脯氨酸的检测方法。优化后的色谱条件为：Inertsil HILIC亲水作用色谱柱（4.6×250 mm,5μm）对样品进行分离测定,流动相... 通过对色谱条件和样品前处理方法进行优化,建立固相萃取—亲水作用色谱法测定香菇（Lentinula edodes）中硫杂脯氨酸的检测方法。优化后的色谱条件为：Inertsil HILIC亲水作用色谱柱（4.6×250 mm,5μm）对样品进行分离测定,流动相采用乙腈-0.1%磷酸水（85∶15,v/v）等度洗脱,流速0.8mL/min,检测波长193nm,柱温30℃。前处理方法为：香菇样品采用甲醇-水（70∶30,v/v）提取,MAX阴离子固相萃取小柱进行净化处理,甲醇-1.0%甲酸（90∶10,v/v）作为洗脱剂对目标物进行洗脱。检测结果表明,硫杂脯氨酸在2-100μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为96.3%-101.7%,相对标准偏差在1.3%-4.8%之间,检出限为0.76μg/g,定量限为2.31μg/g。该方法回收率高、简单、快速、无需衍生化,适用于香菇子实体硫杂脯氨酸的定量检测分析。 展开更多

关键词 香菇 硫杂脯氨酸 固相萃取 亲水作用色谱法 甲醛

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亲水作用色谱法测定茶叶中茶氨酸的方法学研究

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作者 孙丽华 江月仙 +2 位作者 鲁健章 郑秋岚 王茵 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第23期3376-3378,共3页

目的建立亲水作用色谱快速测定茶氨酸含量的方法,并应用于茶叶中茶氨酸的测定,为茶叶中茶氨酸的质量控制提供方法参考。方法茶叶样品粉碎混匀后,经水溶液加热提取过滤后,上清液采用Phenomenex Luna NH2（250 mm×4.6 mm,5μm）亲水... 目的建立亲水作用色谱快速测定茶氨酸含量的方法,并应用于茶叶中茶氨酸的测定,为茶叶中茶氨酸的质量控制提供方法参考。方法茶叶样品粉碎混匀后,经水溶液加热提取过滤后,上清液采用Phenomenex Luna NH2（250 mm×4.6 mm,5μm）亲水色谱柱分离,以乙腈∶水=70∶30为流动相洗脱,流速1.0 ml/min,柱温25℃,紫外检测波长为203 nm。根据保留时间定性,外标峰面积法定量。结果茶氨酸的浓度与峰面积呈良好的线性相关性,相关系数r=0.9999,方法检测限为0.12μg/ml,相对标准偏差RSD为0.46%（n=9）;2个浓度水平的样品加标回收率在94%-104%之间。结论本方法克服了传统反相液相色谱测定中使用离子对和衍生等方法的缺点,具有分离效果好、快速简易、平衡时间短、精密度和准确性高的特点,可用于茶叶中茶氨酸的质量控制方法。 展开更多

关键词 亲水作用色谱法 茶氨酸 茶叶

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亲水/反相二维制备液相色谱法分离纯化络石藤中的化学成分 被引量：7

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作者 贾有梅 蔡剑锋 +4 位作者 辛华夏 丰加涛 付艳辉 傅青 金郁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期650-655,共6页

建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法。络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末。一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 m... 建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法。络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末。一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 mm×20 mm,10μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,以紫外触发模式收集馏分,共得到15个组分。二维反相色谱选择C18色谱柱(250 mm×20 mm,5μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,最终得到14个高纯度化合物,并通过质谱和核磁共振对其进行确认。实验结果表明,该法具有良好的正交选择性,可以有效提高分离度和峰容量,对于分离络石藤等复杂样品具有重要意义。 展开更多

关键词 二维色谱法 亲水作用液相色谱法 反相液相色谱法 分离纯化 络石藤

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