亲水作用色谱法测定胡芦巴中的胡芦巴碱 被引量：13

1

作者 卓荣杰 王莉 +2 位作者 王龙星 肖红斌 蔡少青 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期379-382,共4页

建立了亲水作用色谱法(HILIC)测定胡芦巴药材中胡芦巴碱含量的方法。采用Waters Atlantis HILICS ilica色谱柱(150mm×2.1mm,3μm),以乙腈-乙酸铵溶液(pH4.4)(体积比为70:30)为流动相,流速0.4mL/min,检测波长265nm。胡芦巴碱的线性... 建立了亲水作用色谱法(HILIC)测定胡芦巴药材中胡芦巴碱含量的方法。采用Waters Atlantis HILICS ilica色谱柱(150mm×2.1mm,3μm),以乙腈-乙酸铵溶液(pH4.4)(体积比为70:30)为流动相,流速0.4mL/min,检测波长265nm。胡芦巴碱的线性范围为2.50～100mg/L(r=0.9996);两个加标水平的平均加样回收率为102%,相对标准偏差(RSD)分别为4.17%和2.28%(n=3)。结果表明所建方法分离效果好、快速简易,可以弥补中国药典中离子对色谱法(IPLC)平衡时间过长的缺陷,适用于胡芦巴药材中强极性胡芦巴碱的测定,为胡芦巴的质量控制提供了有效的方法。 展开更多

关键词 亲水作用色谱法 胡芦巴碱 胡芦巴 中药材

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亲水作用色谱-质谱联用法同时测定参附注射液中的14种有机酸 被引量：10

2

作者 刘瑶 张娜 +4 位作者 史社坡 宋青青 李军 宋月林 屠鹏飞 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第18期3342-3348,共7页

有机酸广泛分布在植物及相关产品中,其参与多种代谢途径(如三羧酸循环),并表现出多种药理活性。参附注射液作为广泛使用的中药注射剂,不良反应时有报道。因而,应深入阐明参附注射液的化学组成,并制定严格的质量标准,进而保障其临床使用... 有机酸广泛分布在植物及相关产品中,其参与多种代谢途径(如三羧酸循环),并表现出多种药理活性。参附注射液作为广泛使用的中药注射剂,不良反应时有报道。因而,应深入阐明参附注射液的化学组成,并制定严格的质量标准,进而保障其临床使用安全有效。参附注射液由红参及黑顺片经现代工艺提取制备而成,有机酸为其主要成分类别之一。该研究通过建立HILIC-LC-MS,同时测定参附注射液中肉桂酸、阿魏酸、4-羟基苯甲酸、乳酸、己二酸、延胡索酸、咖啡酸、琥珀酸、马来酸、丙二酸、苹果酸、莽草酸、酒石酸和金鸡纳酸等14种有机酸成分的含量。14种有机酸类成分在HILIC色谱柱上均获得较好的保留和分离。除肉桂酸(231μg·L^(-1))、乳酸(113μg·L^(-1))和丙二酸(32.5μg·L^(-1))外,其余11个化合物的定量限均小于10μg·L^(-1)。定量结果表明,苹果酸、丙二酸、奎尼酸、乳酸和肉桂酸在参附注射液中含量较高(>1.89 mg·L^(-1)),而10批样品中均未检测到咖啡酸和己二酸。该方法适用于参附等中药注射液中多种有机酸含量的同时测定。 展开更多

关键词 有机酸 参附注射液 多成分含量测定 亲水作用色谱法 质谱

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高效液相色谱法测定咪唑立宾片的含量及有关物质 被引量：1

3

作者 盖成 韩彬 +2 位作者 王春霞 徐艳梅 高燕霞 《化学分析计量》 CAS 2023年第4期59-62,82,共5页

建立高效液相色谱法测定咪唑立宾片的含量及有关物质。采用Venusil HILIC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.03%磷酸溶液-乙腈(体积比为10∶90)为流动相,流量为1.0 mL/min,有关物质检测波长为220 nm,含量测定波长为279 nm,柱温为25... 建立高效液相色谱法测定咪唑立宾片的含量及有关物质。采用Venusil HILIC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.03%磷酸溶液-乙腈(体积比为10∶90)为流动相,流量为1.0 mL/min,有关物质检测波长为220 nm,含量测定波长为279 nm,柱温为25℃。结果表明,咪唑立宾质量浓度和色谱峰面积在1.5~500μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.9%,检出限为0.6μg/mL,定量限为1.5μg/mL。咪唑立宾与辅料和破坏实验产生的杂质峰均能达到良好的分离。所建立的方法专属性强、快速、灵敏,适用于测定咪唑立宾片的含量及有关物质。 展开更多

关键词 咪唑立宾片 含量测定 有关物质 高效液相色谱法 亲水作用色谱法

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亲水作用色谱法测定食品及烟用香料中的硫脲 被引量：5

4

作者 汤威 赵瑜 +1 位作者 杨华武 陈波 《中国卫生检验杂志》 CAS 2010年第7期1692-1693,1696,共3页

目的:建立食品及烟用香料中硫脲含量测定的高效亲水作用色谱方法。方法:采用Venusil HILIC色谱柱,以乙腈/水=97/3(V/V)为流动相,检测波长为236 nm,流速为1 ml/min。在此条件下色谱峰峰形良好。结果:在0.1μg/ml～10μg/ml内,其浓度与峰... 目的:建立食品及烟用香料中硫脲含量测定的高效亲水作用色谱方法。方法:采用Venusil HILIC色谱柱,以乙腈/水=97/3(V/V)为流动相,检测波长为236 nm,流速为1 ml/min。在此条件下色谱峰峰形良好。结果:在0.1μg/ml～10μg/ml内,其浓度与峰面积具有良好的线性关系(相关系数为0.9999),最低检出限为0.1 ng,标准偏差为1.19%～2.89%,回收率为98.3%～103.2%。结论:该法简单,分析时间短,可快速准确的测定食品中硫脲的含量。 展开更多

关键词 亲水作用色谱法 食品 烟用香料 硫脲

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固相萃取-亲水作用色谱法检测奶粉中的三聚氰胺 被引量：5

5

作者 梁淑明 刘冬梅 +2 位作者 曾伟杰 曾游 罗玉华 《现代食品科技》 EI CAS 2008年第11期1180-1182,共3页

采用固相萃取-亲水作用色谱法对奶粉中的三聚氰胺进行测定。样品经0.1%TFA甲醇提取,Strata X-C固相萃取小柱净化,用Phenomenex Luna HILIC柱分离,乙腈-0.1%甲酸(90:10)为流动相,经液相色谱检测。结果表明,三聚氰胺在1～50μg/mL的浓度... 采用固相萃取-亲水作用色谱法对奶粉中的三聚氰胺进行测定。样品经0.1%TFA甲醇提取,Strata X-C固相萃取小柱净化,用Phenomenex Luna HILIC柱分离,乙腈-0.1%甲酸(90:10)为流动相,经液相色谱检测。结果表明,三聚氰胺在1～50μg/mL的浓度范围之间具有良好的线性关系(R2=0.9998),加标回收率大于90%。该方法简单,精密度和准确度高,适用于奶粉中三聚氰胺的测定。 展开更多

关键词 固相萃取 亲水作用色谱法 三聚氰胺

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亲水作用色谱法测定达原饮中槟榔生物碱的含量

6

作者 张莹 刘冰 +3 位作者 郭华 张博雄 何宇飞 刘云琪 《襄阳职业技术学院学报》 2023年第5期98-102,共5页

采用亲水作用色谱法(HILIC)测定达原饮中槟榔生物碱的含量,4种槟榔生物碱分离度良好,各组分在浓度范围内线性关系良好,加标回收率(n=9)98.77%~102.87%,RSD值均小于2.0%。经过样品测试,达原饮药液中去甲槟榔碱含量为0.0209 mg•mL^(-1),... 采用亲水作用色谱法(HILIC)测定达原饮中槟榔生物碱的含量,4种槟榔生物碱分离度良好,各组分在浓度范围内线性关系良好,加标回收率(n=9)98.77%~102.87%,RSD值均小于2.0%。经过样品测试,达原饮药液中去甲槟榔碱含量为0.0209 mg•mL^(-1),槟榔碱含量为0.0679 mg•mL^(-1),去甲槟榔次碱含量为0.0545 mg•mL^(-1),槟榔次碱含量为0.0269 mg•mL^(-1)。该检测方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于测定达原饮中槟榔生物碱的含量。 展开更多

关键词 亲水作用色谱法 达原饮 槟榔 生物碱

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亲水作用色谱法测定猫豆中左旋多巴及其衍生物的含量 被引量：4

7

作者 谭蓓蓓 俞樱露 +4 位作者 李楠 刘江云 李贺然 蔡培烈 杨世林 《苏州大学学报（医学版）》 CAS 2012年第5期593-596,共4页

目的建立测定猫豆中左旋多巴及其衍生物1-甲基-3-羧基-6,7-二羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉(MCD)含量的亲水作用高效液相色谱法。方法采用Cosmosil HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-(10 mmol/L)乙酸铵(80∶20)为流动相... 目的建立测定猫豆中左旋多巴及其衍生物1-甲基-3-羧基-6,7-二羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉(MCD)含量的亲水作用高效液相色谱法。方法采用Cosmosil HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-(10 mmol/L)乙酸铵(80∶20)为流动相,体积流量1.0 ml/min,检测波长280 nm。结果 MCD及左旋多巴在0.081 36～2.034μg和0.126 9～3.172μg范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为98.11%和99.86%,相对标准偏差(RSD)分别为3.32%和0.82%。结论该方法简便、准确,可用于定量分析猫豆中的左旋多巴及MCD。 展开更多

关键词 猫豆 亲水作用色谱法 左旋多巴 1-甲基-3-羧基-6 7-二羟基-1 2 3 4-四氢异喹啉

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亲水作用色谱法测定食品中5种糖 被引量：2

8

作者 解楠 黄雨晴 郑国建 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1303-1306,共4页

糖一般指多羟基醛或酮及其衍生物或缩合物,是能量的主要来源[1]。糖按形成分子的单糖数目可分为单糖、寡糖和多糖等3类,其中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖作为甜味剂广泛应用于食品中。但是随着肥胖症、糖尿病等健康问题的出现,对... 糖一般指多羟基醛或酮及其衍生物或缩合物,是能量的主要来源[1]。糖按形成分子的单糖数目可分为单糖、寡糖和多糖等3类,其中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖作为甜味剂广泛应用于食品中。但是随着肥胖症、糖尿病等健康问题的出现,对糖进行准确定量变得极为迫切。糖分子中由于缺少发色团,且各类糖分子结构十分相似,所以糖的测定非常困难。 展开更多

关键词 发色团 分子结构 糖分子 缩合物 肥胖症 亲水作用色谱法 麦芽糖 甜味剂

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果汁及乳制品饮料中8种糖类化合物的亲水作用色谱测定法 被引量：2

9

作者 刘帅 李滋 +1 位作者 张延超 吴燕 《职业与健康》 CAS 2017年第18期2489-2493,共5页

目的建立测定果汁及乳制品饮料中8种糖类化合物的亲水作用色谱法(HILIC)。方法果汁及乳制品饮料以乙腈∶水(50∶50)溶液进行稀释,采用亲水相互作用色谱柱Waters Xbridge BEH Amide(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以含体积分数为0.2... 目的建立测定果汁及乳制品饮料中8种糖类化合物的亲水作用色谱法(HILIC)。方法果汁及乳制品饮料以乙腈∶水(50∶50)溶液进行稀释,采用亲水相互作用色谱柱Waters Xbridge BEH Amide(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以含体积分数为0.2%的三乙胺的乙腈∶水(75∶25)溶液作为流动相,流速为1.2 ml/min,柱温为50℃,采用示差折光检测器对木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、麦芽三糖、异麦芽三糖和水苏糖等8种糖类化合物进行定量分析。结果木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、麦芽三糖、异麦芽三糖和水苏糖分别在(0.40~40.00)、(0.30~30.00)、(0.40~40.00)、(0.20~20.00)、(0.40~40.00)、(0.06~3.00)、(0.04~2.00)和(0.40~20.00)mg/ml,浓度范围内具有良好的线性关系;8种糖类化合物在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为95.9%~105.1%,相对标准偏差(RSD)在0.03%~4.86%之间;经约350 h(约6 000倍柱体积流动相)连续洗脱后,亲水相互作用色谱柱的性能未发生明显变化。结论该方法准确性好,重复性强,操作简便,技术参数指标符合食品及保健食品理化分析的要求。与传统的氨基色谱柱相比,亲水相互作用色谱柱具有更好的化学稳定性,避免了使用过程中的柱流失,柱寿命长,具有良好的耐久性,适用于果汁及乳制品饮料中8种糖类化合物的检测和相应的质量控制。 展开更多

关键词 亲水作用色谱法 果汁 乳制品饮料 糖类化合物

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亲水作用色谱法同时测定食品添加剂中D-异抗坏血酸、L-抗坏血酸和二氧化硫脲 被引量：2

10

作者 曹雅静 温家欣 赖宇红 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1241-1246,共6页

食品添加剂样品用含1%(体积分数,下同)甲酸的100mmol·L^-1甲酸铵溶液溶解,经乙腈稀释后,用0.22μm微孔滤膜过滤,采用亲水作用色谱法同时测定滤液中D-异抗坏血酸、L-抗坏血酸和二氧化硫脲的含量。以InfinityLab Poroshell 120HILIC-... 食品添加剂样品用含1%(体积分数,下同)甲酸的100mmol·L^-1甲酸铵溶液溶解,经乙腈稀释后,用0.22μm微孔滤膜过滤,采用亲水作用色谱法同时测定滤液中D-异抗坏血酸、L-抗坏血酸和二氧化硫脲的含量。以InfinityLab Poroshell 120HILIC-Z色谱柱(3.0mm×100mm,2.7μm)为固定相,以含1%甲酸的100mmol·L^-1甲酸铵溶液和乙腈以体积比15∶85组成的混合液为流动相,用二极管阵列检测器测定。D-异抗坏血酸、L-抗坏血酸和二氧化硫脲的质量浓度均在1.0~100mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为1.0%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为94.7%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于8.0%。 展开更多

关键词 亲水作用色谱法 D-异抗坏血酸 L-抗坏血酸 二氧化硫脲 食品添加剂

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亲水作用色谱法测定复方硫酸软骨素滴眼液中尿囊素的含量 被引量：1

11

作者 李蔚坤 任丽萍 +1 位作者 许卉 范慧红 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1078-1082,共5页

目的:建立采用亲水作用色谱(HILIC)测定复方硫酸软骨素滴眼液中尿囊素含量的测定方法。方法:采用丙基酰胺键合硅胶色谱柱(Venusil HILIC,4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(98∶2)为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱... 目的:建立采用亲水作用色谱(HILIC)测定复方硫酸软骨素滴眼液中尿囊素含量的测定方法。方法:采用丙基酰胺键合硅胶色谱柱(Venusil HILIC,4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(98∶2)为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长191 nm;同时采用紫外可见分光光度法对尿囊素含量测定结果进行验证。结果:尿囊素与复方硫酸软骨素滴眼液中其他组分可以完全分离,尿囊素在0.0104~0.1484 mg·m L^(-1)的浓度范围内线性关系良好(r=1.000);精密度试验的RSD为0.25%,平均回收率为98.7%(n=9),RSD为0.69%;紫外可见分光光度法与亲水作用色谱法对3批样品的尿囊素测定结果基本一致。结论:本方法灵敏、准确,专属性好,可用于复方硫酸软骨素滴眼液中尿囊素的含量测定。 展开更多

关键词 尿囊素 复方硫酸软骨素滴眼液 亲水作用色谱法 含量 高效液相色谱法

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固相萃取-亲水作用色谱法测定香菇中硫杂脯氨酸 被引量：1

12

作者 何世行 李肖 +6 位作者 谢斌 严俊杰 陈炳智 黄泽铭 詹艺舒 江玉姬 谢宝贵 《食用菌学报》 CSCD 北大核心 2016年第1期53-58,共6页

通过对色谱条件和样品前处理方法进行优化,建立固相萃取—亲水作用色谱法测定香菇（Lentinula edodes）中硫杂脯氨酸的检测方法。优化后的色谱条件为：Inertsil HILIC亲水作用色谱柱（4.6×250 mm,5μm）对样品进行分离测定,流动相... 通过对色谱条件和样品前处理方法进行优化,建立固相萃取—亲水作用色谱法测定香菇（Lentinula edodes）中硫杂脯氨酸的检测方法。优化后的色谱条件为：Inertsil HILIC亲水作用色谱柱（4.6×250 mm,5μm）对样品进行分离测定,流动相采用乙腈-0.1%磷酸水（85∶15,v/v）等度洗脱,流速0.8mL/min,检测波长193nm,柱温30℃。前处理方法为：香菇样品采用甲醇-水（70∶30,v/v）提取,MAX阴离子固相萃取小柱进行净化处理,甲醇-1.0%甲酸（90∶10,v/v）作为洗脱剂对目标物进行洗脱。检测结果表明,硫杂脯氨酸在2-100μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为96.3%-101.7%,相对标准偏差在1.3%-4.8%之间,检出限为0.76μg/g,定量限为2.31μg/g。该方法回收率高、简单、快速、无需衍生化,适用于香菇子实体硫杂脯氨酸的定量检测分析。 展开更多

关键词 香菇 硫杂脯氨酸 固相萃取 亲水作用色谱法 甲醛

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亲水作用色谱法测定茶叶中茶氨酸的方法学研究

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作者 孙丽华 江月仙 +2 位作者 鲁健章 郑秋岚 王茵 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第23期3376-3378,共3页

目的建立亲水作用色谱快速测定茶氨酸含量的方法,并应用于茶叶中茶氨酸的测定,为茶叶中茶氨酸的质量控制提供方法参考。方法茶叶样品粉碎混匀后,经水溶液加热提取过滤后,上清液采用Phenomenex Luna NH2（250 mm×4.6 mm,5μm）亲水... 目的建立亲水作用色谱快速测定茶氨酸含量的方法,并应用于茶叶中茶氨酸的测定,为茶叶中茶氨酸的质量控制提供方法参考。方法茶叶样品粉碎混匀后,经水溶液加热提取过滤后,上清液采用Phenomenex Luna NH2（250 mm×4.6 mm,5μm）亲水色谱柱分离,以乙腈∶水=70∶30为流动相洗脱,流速1.0 ml/min,柱温25℃,紫外检测波长为203 nm。根据保留时间定性,外标峰面积法定量。结果茶氨酸的浓度与峰面积呈良好的线性相关性,相关系数r=0.9999,方法检测限为0.12μg/ml,相对标准偏差RSD为0.46%（n=9）;2个浓度水平的样品加标回收率在94%-104%之间。结论本方法克服了传统反相液相色谱测定中使用离子对和衍生等方法的缺点,具有分离效果好、快速简易、平衡时间短、精密度和准确性高的特点,可用于茶叶中茶氨酸的质量控制方法。 展开更多

关键词 亲水作用色谱法 茶氨酸 茶叶

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亲水/反相二维制备液相色谱法分离纯化络石藤中的化学成分 被引量：7

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作者 贾有梅 蔡剑锋 +4 位作者 辛华夏 丰加涛 付艳辉 傅青 金郁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期650-655,共6页

建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法。络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末。一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 m... 建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法。络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末。一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 mm×20 mm,10μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,以紫外触发模式收集馏分,共得到15个组分。二维反相色谱选择C18色谱柱(250 mm×20 mm,5μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,最终得到14个高纯度化合物,并通过质谱和核磁共振对其进行确认。实验结果表明,该法具有良好的正交选择性,可以有效提高分离度和峰容量,对于分离络石藤等复杂样品具有重要意义。 展开更多

关键词 二维色谱法 亲水作用液相色谱法 反相液相色谱法 分离纯化 络石藤

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LC-MS法在治疗性寡核苷酸药物检测中的应用

15

作者 李丽丽 吴妮 +5 位作者 席婉琳 翟宝祺 李皛 刘平兰 宋洪涛 赵芊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1113-1124,共12页

治疗性寡核苷酸(oligonucleotides,OGNs)药物是人工化学合成的短单链或双链核酸,长度通常为15~30个碱基对。OGNs作为一种新的治疗药物正在迅速发展,并在各种疾病领域的药物发现和开发中受到越来越多的关注。与欧美相比,除Spinraza(nusin... 治疗性寡核苷酸(oligonucleotides,OGNs)药物是人工化学合成的短单链或双链核酸,长度通常为15~30个碱基对。OGNs作为一种新的治疗药物正在迅速发展,并在各种疾病领域的药物发现和开发中受到越来越多的关注。与欧美相比,除Spinraza(nusinersen)作为孤儿药在中国获批上市外,暂无其他OGNs药物在国内上市。国内OGNs药物开发起步较晚,仍然处于发展初期,但由于国内患者群体基数较大,需求较多,未来伴随OGNs药物开发的持续推进,以及国内企业相应技术的逐步成熟,我国OGNs药物市场有望迎来快速发展。OGNs药物由于其独特的理化性质,生物分析方法开发难度大,目前,国内关于OGNs药物定量分析方法的报道还很少。开发一种灵敏可靠的方法来表征生物样品中的OGNs是研究其药代动力学和药效学性质的关键。相对于传统的ELISA法,LC-MS法可以同时定量完整OGNs及其代谢物,特别是高分辨质谱的广泛应用不仅可以提供目标OGNs的定量信息,还可以对代谢物进行鉴定,提供碱基组成、序列结构等信息,目前已成为OGNs定量分析的首选方法。本文主要描述了LC-MS在治疗性OGNs药物检测中的应用,并阐述了其优点和局限性,最后探讨了LC-MS用于检测OGNs的发展趋势,即更低的检测水平和潜在的通用方法。 展开更多

关键词 治疗性寡核苷酸药物 液相色谱质谱联用 杂交提取 离子对试剂 亲水作用液相色谱法 高分辨质谱

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亲水作用液相色谱法测定化妆品中麦角硫因的含量 被引量：1

16

作者 唐毓萍 何吉超 《质量安全与检验检测》 2023年第1期33-35,57,共4页

建立了亲水作用液相色谱法(HILIC)测定化妆品中麦角硫因的含量方法。样品经甲醇提取,采用Agilent Poroshell 120 Hilic色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以乙腈/5 mM醋酸铵缓冲液为流动相等度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温30℃,检测... 建立了亲水作用液相色谱法(HILIC)测定化妆品中麦角硫因的含量方法。样品经甲醇提取,采用Agilent Poroshell 120 Hilic色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以乙腈/5 mM醋酸铵缓冲液为流动相等度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温30℃,检测波长为254 nm,外标法定量测定。结果表明,麦角硫因在2~200 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,方法的检出限和定量限分别为0.14 mg/L和0.47 mg/L。该方法操作简单,分离效果好,精密度高,回收率好,可用于化妆品中麦角硫因的定性和定量测试。 展开更多

关键词 亲水作用液相色谱法 麦角硫因 化妆品

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基于亲水相互作用色谱-串联离子阱质谱法分析的低聚半乳糖异构体糖苷键的初步鉴定 被引量：1

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作者 崔静 魏远安 +4 位作者 王浩豪 陈子健 陈尚卫 徐牛生 戴军 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期2882-2888,共7页

目的采用亲水相互作用色谱-串联离子阱质谱法分析鉴定低聚半乳糖及其氨基柱分离制备的级分中二糖和三糖异构体组成及其糖苷键特征。方法将二糖和三糖的各个异构体色谱峰的MS^2与MS^3的中性丢失离子特征及相对丰度与文献中相关数据比较,... 目的采用亲水相互作用色谱-串联离子阱质谱法分析鉴定低聚半乳糖及其氨基柱分离制备的级分中二糖和三糖异构体组成及其糖苷键特征。方法将二糖和三糖的各个异构体色谱峰的MS^2与MS^3的中性丢失离子特征及相对丰度与文献中相关数据比较,从而推测其异构体结构特征。结果初步定性了量子高科GOS产品中二糖及三糖异构体组成及糖苷键特征;并根据由Sugarpak1色谱柱分离和示差折光检测器检测得到的不同聚合度寡糖的相对百分比及各异构体峰高相对比例计得GOS产品中二糖和三糖的不同糖苷键异构体的相对含量。结论该方法简便、快速,可用于鉴别和表征不同来源的低聚半乳糖产品,有望进一步研究以解決目前乳品饮料等复杂的食品基质中GOS定性定量分析的难题。 展开更多

关键词 低聚半乳糖 异构体 糖苷键 亲水相互作用色谱法 串联离子阱质谱法

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人尿液N-糖蛋白/N-糖肽规模化富集鉴定 被引量：1

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作者 尚诗婷 董航言 +4 位作者 李圆圆 张万军 李航 秦伟捷 钱小红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期686-694,共9页

蛋白质的N-糖基化是真核细胞中一种重要的翻译后修饰,N-糖基化修饰在调控细胞黏附、迁移、信号转导及细胞凋亡等方面扮演着关键角色。蛋白质糖基化修饰的异常变化与多种重要疾病的发生相关。尿液具有蛋白质组复杂程度低和非入侵性等特点... 蛋白质的N-糖基化是真核细胞中一种重要的翻译后修饰,N-糖基化修饰在调控细胞黏附、迁移、信号转导及细胞凋亡等方面扮演着关键角色。蛋白质糖基化修饰的异常变化与多种重要疾病的发生相关。尿液具有蛋白质组复杂程度低和非入侵性等特点,适合大量及连续多时间点采样研究。但由于个体差异和生理条件的影响,尿蛋白丰度的生理波动较大。目前缺乏对健康人群尿液N-糖蛋白的个体差异和生理波动的专门性研究,以及生理丰度范围的构建,难以将个体差异、正常生理波动和疾病导致的变化进行有效区分,对疾病标志物研究提出很大挑战。本研究以亲水相互作用色谱法(HILIC)为基础,对该富集方法中活化、清洗与洗脱过程进行优化,其中主要对HILIC填料粒径和富集缓冲体系进行优化,并考察了不同实验条件下N-糖肽富集的鉴定数量、选择性与稳定性,发现当HILIC填料粒径为5μm,在三氟乙酸富集体系下有更高的N-糖蛋白/N-糖肽鉴定水平。在此基础上,对20例健康男性志愿者和20例健康女性志愿者的尿液N-糖蛋白/N-糖肽进行了富集和定性、定量及功能分析。从40例尿液样本中共鉴定到1016个N-糖蛋白、2192条N-糖肽。采用非标定量策略对尿液N-糖肽的生理丰度波动范围进行了考察,尿液N-糖肽的丰度跨度约5个数量级。在此之后探索了健康人群尿蛋白N-糖基化水平的性别差异,筛选出性别相关的差异N-糖蛋白后进行了功能分析。统计学分析显示在尿液样本中性别可能是产生个体差异的重要因素。该工作为基于尿液糖蛋白质组学的功能与机制研究和临床生物标志物筛选提供了有力支撑。 展开更多

关键词 亲水相互作用色谱法 生物质谱 糖蛋白质组 N-糖肽 富集

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重组人源化抗CD52单克隆抗体N-糖糖型的分析方法的验证

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作者 叶星 宋兰兰 +4 位作者 赵晓瑞 汪艳艳 李奇蒙 王倩 毛晓燕 《微生物学免疫学进展》 CAS 2023年第5期25-32,共8页

目的 对重组人源化抗CD52单克隆抗体N-糖糖型的分析方法亲水相互作用液相色谱法进行方法学验证,并根据多批次产品的检测结果制定质量标准。方法 参考《中华人民共和国药典》2020版(三部)通则9101中相关要求及重组人源化抗CD52单克隆抗... 目的 对重组人源化抗CD52单克隆抗体N-糖糖型的分析方法亲水相互作用液相色谱法进行方法学验证,并根据多批次产品的检测结果制定质量标准。方法 参考《中华人民共和国药典》2020版(三部)通则9101中相关要求及重组人源化抗CD52单克隆抗体的制造与检定规程,对单克隆抗体N-糖糖型的分析方法进行方法学验证,验证项目包括专属性、线性、准确度、精密度、范围和耐用性。对多批次重组人源化抗CD52单克隆抗体产品(≥15批)的N-糖糖型的检测结果进行分析,计算非岩藻糖及半乳糖的相对含量,确定质量标准。结果 空白对照、阴性对照对重组人源化抗CD52单克隆抗体N-糖糖型的分析无干扰;在60~300μg的抗体含量范围内线性良好,r~2≥0.99;高、中、低3种抗体含量的回收率均在96%~106%;仪器进样重复性、样品制备重复性及中间精密度均良好,峰面积百分比及保留时间的RSD均≤5%;耐用性考察时各条件下的峰面积百分比及保留时间的RSD均≤5%。对多批次重组人源化抗CD52单克隆抗体的检定结果进行统计分析,确定N-糖糖型分析的质量标准为非岩藻糖相对含量4%~20%,半乳糖相对含量≥25%。结论 方法学验证结果显示,所有考察项目中该分析方法均满足要求,可用于重组人源化抗CD52单克隆抗体N-糖糖型的分析。本实验建立的相关质量标准适用于重组人源化抗CD52单克隆抗体生产过程中N-糖糖型的质量控制,也可作为该产品未来商业化生产时放行标准的制定依据。 展开更多

关键词 抗CD52单克隆抗体 人源化 N-糖基化 亲水相互作用液相色谱法 高效液相色谱法 方法学验证 非岩藻糖 半乳糖:生物类似药

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超高效液相色谱-紫外检测法测定婴幼儿配方乳粉中的核苷酸含量 被引量：1

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作者 王象欣 单艺 +3 位作者 魏雪冬 李文斌 鄂来明 姜毓君 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期254-262,共9页

采用磺酸甜菜碱型两性离子亲水相互作用色谱法,建立婴幼儿配方乳粉中5种核苷酸(5’-胞嘧啶核苷酸、5’-尿嘧啶核苷酸、5’-腺嘌呤核苷酸、5’-次黄嘌呤核苷酸、5’-鸟嘌呤核苷酸)的测定方法。使用二维固相萃取模式,弱阴离子交换和强阳... 采用磺酸甜菜碱型两性离子亲水相互作用色谱法,建立婴幼儿配方乳粉中5种核苷酸(5’-胞嘧啶核苷酸、5’-尿嘧啶核苷酸、5’-腺嘌呤核苷酸、5’-次黄嘌呤核苷酸、5’-鸟嘌呤核苷酸)的测定方法。使用二维固相萃取模式,弱阴离子交换和强阳离子交换,对样品中的核苷酸进行提取,紫外检测器采集数据;用0.001%甲酸-乙腈溶液和pH 5的10 mmol/L磷酸二氢钠溶液作为流动相,等度洗脱。5种核苷酸在其线性范围内线性关系良好,定量限在0.10~0.15 mg/100 g范围内,方法回收率均在95%以上,精密度在10%以内。该方法快速、灵敏、准确,适合各类婴幼儿配方乳粉中核苷酸的测定。 展开更多

关键词 核苷酸 磺酸甜菜碱型两性离子亲水相互作用色谱法 二维固相萃取 超高效液相色谱 婴幼儿配方乳粉

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