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题名亚胺培南母核的合成研究
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作者
徐旋
徐龙
章玉华
谢万喜
李刘彬
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机构
浙江海翔川南药业有限公司
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出处
《浙江化工》
CAS
2018年第3期8-11,共4页
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文摘
以市场易得的4-AA和2-重氮乙酰乙酸对硝基苄酯为原料,先将2-重氮乙酰乙酸对硝基苄酯与三甲基碘硅烷反应得到烯醇硅醚化物,再与4-AA进行aldol反应,不经分离直接水解得到化合物(5),最后经卡宾环合反应得到亚胺培南母核,即4-硝基苄基-(5R,6S)-6-[1R]-1-羟基乙基]-3,7-二酮-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-羧酸酯,产物结构经1H-NMR和MS进行确认,以4-AA计总收率达83%。该法合成亚胺培南母核产品收率和纯度高,操作简单,适合工业化生产。
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关键词
碳青霉烯
亚胺培南母核
ALDOL反应
卡宾反应
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Keywords
carbapenemes
imipenem mother nuclide
aldol reaction
carbene reaction
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分类号
TQ465
[化学工程—制药化工]
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题名HPLC法测定亚胺培南母核开环物杂质含量
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作者
陈少亭
朱镇星
章玉华
唐鹤
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机构
浙江海翔药业股份有限公司
浙江海翔川南药业有限公司
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出处
《亚太传统医药》
2013年第3期21-22,共2页
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文摘
目的:通过对亚胺培南母核开环物进行质量研究,建立一种专属性好、灵敏度高、快速、准确的测定亚胺培南母核开环物含量的高效液相色谱分析方法。方法:以乙腈-磷酸-水为流动相,用手性柱In-ertsil SIL(4.6mm×250mm,5μm)成功分离亚胺培南母核开环物。结果:流动相为乙腈∶0.1%磷酸水(100∶0.6,V/V),检测波长为270nm,流速为0.8mL/min,柱温为25℃,进样量为5μL,样品浓度为1.0mg/mL,稀释液为乙腈,用自身对照计算为方法时,方法系统精密度RSD为0.10%(n=6),亚胺培南母核及开环物的分离度为9.49,实现基线分离;亚胺培南母核开环物在0.5～10.0μg/mL(相当样品量0.05%～1.0%)范围内线性良好,相关系数r=0.9999;准确度回收率为104.8%～108.2%;最小检测量为0.5115μg/mL(相当样品量0.05%),重现性RSD为1.17%(n=6)。结论:本方法对亚胺培南母核开环物定量分析专属性好,灵敏度高,精密度和准确度高,结果可靠。
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关键词
亚胺培南母核开环物
高效液相色谱法
纯硅胶色谱柱
β内酰胺碳青霉烯抗生素
含量测定
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分类号
R284.2
[医药卫生—中药学]
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