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气相色谱-离子阱串联质谱法测定人参中五氯硝基苯及其代谢产物残留 被引量：16
1
作者 董丰收 刘新刚 +4 位作者 郑永权 李晶 张伟国 张新忠 李重九 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1716-1720,共5页
为了快速检测和确证人参中五氯硝基苯及其代谓十物的残留量，建立了气相色谱／离子阱串联质谱法（GC-MS／MS）同时测定人参中五氯硝基苯（PCNB）及其2种代谢产物五氯苯胺（PCA）和甲基五氯苯硫醚（PC-TA）残留分析方法。样品用正己烷均... 为了快速检测和确证人参中五氯硝基苯及其代谓十物的残留量，建立了气相色谱／离子阱串联质谱法（GC-MS／MS）同时测定人参中五氯硝基苯（PCNB）及其2种代谢产物五氯苯胺（PCA）和甲基五氯苯硫醚（PC-TA）残留分析方法。样品用正己烷均质提取，弗洛里硅土固相萃取柱（Florisil-SPE）净化，采用GC-MS／MS多反应监测模式（MRM）检测，外标法定量。在人参中五氯硝基苯和五氯苯胺检出限均为1 ng／g，甲基五氯苯硫醚为0.1 ng／g；在0．01～0．5μg／g添加范围内，五氯硝基苯、五氯苯胺和甲基五氯苯硫醚的添加回收率分别为82．2％～89．4％、82．3％～84．7％和84．1％～88．5％；相对标准偏差均小于8．6％；检出限保持在0．1～1 ng／g之间（信噪比10）。 展开更多
关键词 气相色谱/离子阱串联质谱法 五氯硝基苯 五氯苯胺 甲基五氯苯硫醚 多反应监测 人参
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气相色谱-质谱联用法测定人参中五氯苯胺和腐霉利的残留 被引量：7
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作者 解魁 张伟 +1 位作者 杨丽 廖兴广 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第21期3624-3625,3628,共3页
目的建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定人参中五氯苯胺和腐霉利的方法。方法称取一定量的样品,加入乙腈超声提取,离心后取上清液,经氮吹仪浓缩至干后,准确加入1.0 ml的乙腈进行复溶,采用选择离子监测(SIM)模式,通过气相色谱-质谱... 目的建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定人参中五氯苯胺和腐霉利的方法。方法称取一定量的样品,加入乙腈超声提取,离心后取上清液,经氮吹仪浓缩至干后,准确加入1.0 ml的乙腈进行复溶,采用选择离子监测(SIM)模式,通过气相色谱-质谱联用仪进行检测,以外标法定量。结果五氯苯胺和腐霉利的质量浓度为0.005μg/ml^0.5μg/ml时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 9、0.999 8,检出限分别为1.0μg/kg、1.2μg/kg。在低、中、高(5.0μg/kg、10.0μg/kg、20μg/kg)3种浓度水平下,方法的回收率为90.5%~109.1%,相对标准偏差(RSD)均<3.0%。结论该方法具有样品前处理操作简单、快速、准确性好、灵敏度高等特点,可用于人参中的五氯苯胺和腐霉利残留的快速检测。 展开更多
关键词 五氯苯胺 腐霉利 人参 气相色谱-质谱联用法
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气流式吹扫微注射器萃取技术在人参样品中五氯硝基苯及其代谢产物的GC/MS分析中的应用 被引量：5
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作者 金玉善 刘青春 陈铁 《延边大学学报（自然科学版）》 CAS 2011年第2期140-143,共4页
为了快速而准确检测人参样品中的五氯硝基苯（PCNB）以及代谢产物五氯苯胺（PCA）和甲基五氯苯硫醚（PCTA）,建立了气体吹扫微注射器萃取技术与气相色谱-质谱（GC-MS）联用分析方法,实现了萃取和净化技术的一体化.本方法对PCNB、PCA、P... 为了快速而准确检测人参样品中的五氯硝基苯（PCNB）以及代谢产物五氯苯胺（PCA）和甲基五氯苯硫醚（PCTA）,建立了气体吹扫微注射器萃取技术与气相色谱-质谱（GC-MS）联用分析方法,实现了萃取和净化技术的一体化.本方法对PCNB、PCA、PCTA的平均加标回收率为79.6%-114%,相对标准偏差为4.6%-8.4%.与传统的索氏提取-浓硫酸净化方法比较,本方法具有快速、简便、重现性好等优点,可大大减少有机溶剂量和样品量,在中草药以及农作物的农残检测中具有良好的应用前景. 展开更多
关键词 气流式吹扫微注射器萃取 五氯硝基苯 五氯苯胺 甲基五氯苯硫醚 人参 气相色谱-质谱
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五氯硝基苯催化加氢法合成3,5-二氯苯胺 被引量：3
4
作者 固旭 李东 +2 位作者 张强华 蒋金龙 刘晓勤 《农药》 CAS 北大核心 2010年第10期723-725,共3页
3,5-二氯苯胺是一种重要农药中间体。采用多氯代硝基苯催化加氢脱氯合成3,5-二氯苯胺是一种清洁合成工艺。研究了合成路线中五氯硝基苯催化加氢制备五氯苯胺工艺,主要考察了催化剂、溶剂、反应温度和反应压力对加氢反应的影响。结果表明... 3,5-二氯苯胺是一种重要农药中间体。采用多氯代硝基苯催化加氢脱氯合成3,5-二氯苯胺是一种清洁合成工艺。研究了合成路线中五氯硝基苯催化加氢制备五氯苯胺工艺,主要考察了催化剂、溶剂、反应温度和反应压力对加氢反应的影响。结果表明:与骨架镍相比,Pd/C催化剂具有较好的催化活性和选择性,虽然负载量为10%Pd/C比5%Pd/C催化活性高,但易发生深度脱氯;反应适宜的溶剂为环己烷;在优化的反应条件下,五氯硝基苯转化率可达99%以上,五氯苯胺选择性可达95%以上。 展开更多
关键词 催化加氢 五氯硝基苯 五氯苯胺 3 5-二氯苯胺
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GC法测定中药黄芪中五氯苯胺和灭蚁灵的残留量 被引量：2
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作者 汪海宣 程庆兵 姜丽 《中国医药指南》 2014年第18期91-92,共2页
目的立测定栽培黄芪中五氯苯胺和灭蚁灵的残留量的一种毛细管柱气相色谱的分析方法。方法样品经有机溶剂超声萃取、以浓硫酸磺化后,采用不分流进样方式,用HP-5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测。结果五氯... 目的立测定栽培黄芪中五氯苯胺和灭蚁灵的残留量的一种毛细管柱气相色谱的分析方法。方法样品经有机溶剂超声萃取、以浓硫酸磺化后,采用不分流进样方式,用HP-5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测。结果五氯苯胺和灭蚁灵三水平的平均回收率分别为75.31%-106.31%,RSD分别为2.51%-6.98%;五氯苯胺的标准曲线为：y=194465x＋209.21（r=0.9996）、灭蚁灵的标准曲线为：y=88626x＋209.21（r=0.9995）,五氯苯胺和灭蚁灵的线性范围：2-0.02μg/mL。结论该法简便,精密度、重复性及净化效果好,可用于黄芪中五氯苯胺和灭蚁灵的残留检测。 展开更多
关键词 黄芪 五氯苯胺和灭蚁灵残留量 气相色谱法
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一种合成五氯代苯胺的新方法
6
作者 苑克国 王安邦 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期185-185,149,共2页
在过硫酸铵的盐酸N ,N 二甲基甲酰胺溶液中 ,2 ,3,5 ,6 四氯代苯胺通过亲电反应生成五氯代苯胺 ,其结构借元素分析。
关键词 五氯代苯胺 合成方法 N N-二甲基甲酰胺 2 3 5 6-四氯代苯胺 亲电反应 表征
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