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甲基二苯乙炔基硅烷及其网络聚合物的合成与表征 被引量：20
1
作者 陈麒 李扬 +2 位作者 戴泽亮 倪礼忠 胡春圃 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第3期254-258,共5页
以苯乙烯为原料合成的苯乙炔和甲基二氯硅烷在有机镁试剂中反应, 合成了甲基二苯乙炔基硅烷(MDPES)单体. 通过高效液相色谱分离技术获得了纯度高于 99.9%的 MDPES, 并用 FTIR, C NMR, H NMR, MS 和元素分析进行 13 ... 以苯乙烯为原料合成的苯乙炔和甲基二氯硅烷在有机镁试剂中反应, 合成了甲基二苯乙炔基硅烷(MDPES)单体. 通过高效液相色谱分离技术获得了纯度高于 99.9%的 MDPES, 并用 FTIR, C NMR, H NMR, MS 和元素分析进行 13 1了表征. 在较高温度下, MDPES 可以交联形成网络聚合物, 为此通过 DSC 和 FTIR 跟踪了交联反应, 证明 MDPES 的交联反应包括 Si—H 键与 C≡C 键间的加成反应和分子中的 C≡C 键间发生的 Diels-Alder 反应. 交联后的 MDPES 网络聚合物具有优异的耐热性, 在空气中的 Td5高达 568 ℃, 介电损耗 tan δ 为 2.47×10-3(1×106 Hz). 展开更多
关键词 网络聚合物 硅烷 甲基 炔基 并用 交联反应 二苯乙炔 合成与表征 DIELS-ALDER反应 NMR
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高Δn低粘度液晶的合成及性能研究 被引量：18
2
作者 张然 彭增辉 +2 位作者 刘永刚 宣丽 张智勇 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期789-793,共5页
利用二苯乙炔为中心基团上的核心结构,合成了多种极性较低的液晶和几种含氟液晶单体化合物,并按10%的质量分数与商用液晶进行了混配,同时制成了平行排列的液晶盒。通过旋转粘度计分别测量了混合后的液晶溶液的粘度。利用光谱型椭偏仪测... 利用二苯乙炔为中心基团上的核心结构,合成了多种极性较低的液晶和几种含氟液晶单体化合物,并按10%的质量分数与商用液晶进行了混配,同时制成了平行排列的液晶盒。通过旋转粘度计分别测量了混合后的液晶溶液的粘度。利用光谱型椭偏仪测量了633nm下的平行液晶盒的Δn,并且外推出了掺入的液晶单体的Δn,其结果与Vuks方程的计算结果吻合得很好。结果显示,二苯乙炔类液晶比传统的联苯类液晶的Δn有了显著提高,同时保持了相对较低的粘度,适合用于要求具有快速响应特性的液晶器件。 展开更多
关键词 光学各向异性 粘度 二苯乙炔 快速响应 液晶
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二苯乙炔类液晶的合成 被引量：9
3
作者 王小伟 刘骞峰 +1 位作者 高仁孝 邱甬生 《合成化学》 CAS CSCD 2002年第4期362-365,共4页
以碘代烷基苯 (或联苯 )与烷基苯乙炔为中间体 ,采用二价镍为催化剂的方法合成了二苯乙炔类液晶化合物。其相变过程通过差热分析测试 ,该类化合物表现出优良的液晶性能。
关键词 液晶 烷基苯乙炔 二苯乙炔 催化剂 合成 相变过程
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含三氟乙氧基的二苯乙炔类液晶的合成和相变研究 被引量：10
4
作者 王侃 赵晨曦 +2 位作者 李衡峰 刘克刚 闻建勋 《液晶与显示》 CAS CSCD 2001年第3期188-197,共10页
设计并合成了 4个系列的新型含三氟乙氧基羰基的其芳香环上含氟或不含氟原子取代的二苯乙炔类液晶化合物 ,其相变行为通过偏光显微镜和差热分析进行了测试和观察。发现目标化合物都呈现很宽的近晶 A相 ,当另一侧的碳氢链较短时 ,还有较... 设计并合成了 4个系列的新型含三氟乙氧基羰基的其芳香环上含氟或不含氟原子取代的二苯乙炔类液晶化合物 ,其相变行为通过偏光显微镜和差热分析进行了测试和观察。发现目标化合物都呈现很宽的近晶 A相 ,当另一侧的碳氢链较短时 ,还有较窄的向列相存在。芳香环上引入的氟原子在有利于向列相的同时压缩了近晶相。 展开更多
关键词 液晶 近晶相 三氟乙氧基 二苯乙炔 二苯乙炔 合成 相变
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多氟二苯乙炔类负性液晶化合物的合成 被引量：11
5
作者 尚洪勇 张建立 +2 位作者 刘鑫勤 韩耀华 梁晓 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期650-655,共6页
以烷基环己基酮、1,2-二氟苯为起始原料(或以2,3-二氟烷基苯为起始原料),采用正丁基锂低温下制得金属锂化试剂,再经过系列反应制得4-烷基环己基-2,3-二氟碘苯(或4-烷基-2,3-二氟碘苯),其与4-乙氧基-2,3-二氟苯乙炔发生Sonogashira偶联反... 以烷基环己基酮、1,2-二氟苯为起始原料(或以2,3-二氟烷基苯为起始原料),采用正丁基锂低温下制得金属锂化试剂,再经过系列反应制得4-烷基环己基-2,3-二氟碘苯(或4-烷基-2,3-二氟碘苯),其与4-乙氧基-2,3-二氟苯乙炔发生Sonogashira偶联反应,合成出了3种2,3,2′,3′-四氟二苯乙炔类液晶化合物。进行了产品的结构标定以及参数测定,确定该类化合物有较大的光学各向异性(Δn)和负值较大的介电各向异性(Δε),并且具有较宽的相变温度范围,可以用于改善液晶材料的响应速度和驱动电压。 展开更多
关键词 含氟液晶 二苯乙炔 SONOGASHIRA偶联反应
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不对称二苯乙炔系列衍生物的二阶非线性光学性质的ZINDO-SOS研究 被引量：7
6
作者 付伟 封继康 +3 位作者 任爱民 崔勐 孙秀云 李耀先 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第10期1075-1080,共6页
在ZINDO方法基础上,按完全态求和(SOS)公式编制了计算分子二阶非线性光学系数β_(ijk),β_μ的程序;研究了不对称二苯乙炔系列衍生物的结构和非线性光学性质;计算了不对称二苯乙炔系列衍生物的UV光谱,偶极矩,β_μ,β_0,μβ,μβ_0,及... 在ZINDO方法基础上,按完全态求和(SOS)公式编制了计算分子二阶非线性光学系数β_(ijk),β_μ的程序;研究了不对称二苯乙炔系列衍生物的结构和非线性光学性质;计算了不对称二苯乙炔系列衍生物的UV光谱,偶极矩,β_μ,β_0,μβ,μβ_0,及激发态电荷转移;考察了分子共轭链长、给电子基团对β_μ的影响.并对上述结果在微观上给予了解释. 展开更多
关键词 不对称 二苯乙炔 衍生物 二阶 非线性光学材料
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反式-环己基含氟二苯乙炔类液晶的合成与性能 被引量：4
7
作者 王小伟 刘骞峰 +2 位作者 高仁孝 冯凯 郭强 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期281-285,共5页
合成了 6种含侧向氟原子的反式 环己基二苯乙炔类 (R1PF2R2 )液晶化合物。合成采用 1,2 二氯乙烷 AlCl3 体系 ,实现了环己烷顺、反异构体构型转换 ,使总收率达到 35 %左右 ,较预期收率 (13% )有显著提高。探讨了环己烷构型转换和Pd(... 合成了 6种含侧向氟原子的反式 环己基二苯乙炔类 (R1PF2R2 )液晶化合物。合成采用 1,2 二氯乙烷 AlCl3 体系 ,实现了环己烷顺、反异构体构型转换 ,使总收率达到 35 %左右 ,较预期收率 (13% )有显著提高。探讨了环己烷构型转换和Pd(Ⅱ )催化偶联反应可能的循环机理。并用IR、1HNMR和MS进行了结构鉴定 ;通过配方研究表明 ,该系列化合物具有较高的光学各向异性 (Δn)值和热稳定性 ;证实了分子结构中引入侧向氟原子抑制Δn值 ,应用前景广阔。 展开更多
关键词 烷基环己酮 二苯乙炔 顺、反异构体转换 光学各向异性 液晶 合成
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含氟二苯乙炔类液晶材料的合成和性质研究 被引量：7
8
作者 罗秀军 杨增家 《液晶与显示》 CAS CSCD 1999年第2期90-93,共4页
从烷基苄氯和对氟苯甲醛开始，用Ｗｉｔｉｎｇ－Ｈｏｒｎｅｒ反应合成了１，２－二苯乙烯，再加成一分子溴，然后脱去两分子溴化氢，将双键转变成三键，合成了末端为单氟和碳原子数分别为３，４，５，６正构烷基链的４种三环二苯乙炔类... 从烷基苄氯和对氟苯甲醛开始，用Ｗｉｔｉｎｇ－Ｈｏｒｎｅｒ反应合成了１，２－二苯乙烯，再加成一分子溴，然后脱去两分子溴化氢，将双键转变成三键，合成了末端为单氟和碳原子数分别为３，４，５，６正构烷基链的４种三环二苯乙炔类化合物。４种化合物分别具有从８５～１０１℃宽的向列相温度范围。 展开更多
关键词 二苯乙炔 液晶 向列相 合成 性质
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二苯乙炔基异硫氰酸酯的合成与液晶性质研究 被引量：6
9
作者 彭增辉 刘永刚 +5 位作者 姚丽双 曹召良 穆全全 鲁兴海 胡立发 宣丽 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期427-431,共5页
通过先偶联后还原的方法合成了3种具有氟取代的二苯乙炔基异硫氰酸酯化合物。液晶性质测试表明,这些材料均具有较高的Δn值,且随着分子中π电子共轭长度增加而变大,最大可达0.576。将这些高Δn液晶化合物溶于商品炔类液晶材料,可提高其... 通过先偶联后还原的方法合成了3种具有氟取代的二苯乙炔基异硫氰酸酯化合物。液晶性质测试表明,这些材料均具有较高的Δn值,且随着分子中π电子共轭长度增加而变大,最大可达0.576。将这些高Δn液晶化合物溶于商品炔类液晶材料,可提高其响应速度;其中苯基二苯乙炔基异硫氰酸酯对器件响应性能的提升幅度最大。实验结果表明,二苯乙炔基异硫氰酸酯是一种具有高Δn、低旋转黏度的快速液晶材料,在液晶空间光调制器件中具有一定的应用价值。 展开更多
关键词 液晶 二苯乙炔 异硫氰酸酯 合成 Δn 响应时间
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二氯二茂钛引发二苯乙炔聚合的研究 被引量：3
10
作者 王斌 叶大铿 刘道玉 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第1期22-26,共5页
在高温下 ,二氯二茂钛受光照引发二苯乙炔聚合 ,得到结晶度为 95 %的聚二苯乙炔 .经红外、质谱、热分析、X光衍射、元素分析等方法 ,确定其结构为顺顺式螺旋刚性棒状结构 ,形成假六方晶系堆积 ,螺旋柱直径即螺旋轴间距为 1 46nm ,其特... 在高温下 ,二氯二茂钛受光照引发二苯乙炔聚合 ,得到结晶度为 95 %的聚二苯乙炔 .经红外、质谱、热分析、X光衍射、元素分析等方法 ,确定其结构为顺顺式螺旋刚性棒状结构 ,形成假六方晶系堆积 ,螺旋柱直径即螺旋轴间距为 1 46nm ,其特征红外吸收峰位于 1179cm-1和 115 6cm-1.在聚合引发阶段中止反应 ,分离出聚合中间体六苯基苯 .根据不同温度时聚合转化率与时间的关系曲线 ,测得聚合活化能为 2 6× 10 5J/mol.热分析表明 ,结晶聚二苯乙炔在 493K至 5 73K比较稳定 ;在 713K的吸热峰显示出破坏晶格的能量 .根据聚合反应诱导期长、中间体和聚合物的结构以及阻聚反应 ,推断聚合过程中二氯二茂钛受光照产生二氯化钛 ,催化二苯乙炔进行均相定向聚合 .结晶聚二苯乙炔电导率小于 10 -12 (Ωcm) -1. 展开更多
关键词 二氯二茂钛 光照引发 二苯乙炔 高温聚合 聚二苯乙炔 均相定向聚合
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AlCo金属间催化剂的合成及炔烃选择加氢性能 被引量：3
11
作者 修景海 陈霄 +3 位作者 杨宗翰 曹鹤 白宗宣 梁长海 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期325-333,共9页
以CoCl_2与LiAlH_4为原料,通过化学合成法经过160℃下12 h的化学反应与650℃的退火热解制备了Al-Co金属间化合物纳米粒子.通过改变原料中钴和铝的摩尔比,可调变Al-Co金属间化合物的组成.采用XRD、SEM、EDX、TEM、XPS等技术对催化剂进行... 以CoCl_2与LiAlH_4为原料,通过化学合成法经过160℃下12 h的化学反应与650℃的退火热解制备了Al-Co金属间化合物纳米粒子.通过改变原料中钴和铝的摩尔比,可调变Al-Co金属间化合物的组成.采用XRD、SEM、EDX、TEM、XPS等技术对催化剂进行系统表征.并以苯乙炔和二苯乙炔的选择加氢为探针反应,结果显示Al-Co金属间化合物对烯烃表现出高选择性,且AlCo的催化活性明显高于其他物相的催化剂.在苯乙炔和二苯乙炔加氢反应中,中间产物苯乙烯和顺-1,2-二苯乙烯的选择性分别高达80%和90%. 展开更多
关键词 金属间化合物 选择加氢 苯乙炔 二苯乙炔 化学合成
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2,3,4-三氟苯乙炔类液晶的合成 被引量：4
12
作者 韩耀华 赵利峰 +2 位作者 丁兴立 杜增深 杨月会 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期473-476,共4页
以2,3,4-三氟苯胺为原料,经桑德迈尔反应合成出2,3,4-三氟碘苯,2,3,4-三氟碘苯和2-甲基-3-丁炔-2-醇在四(三苯基膦)钯催化下合成4-(2,3,4-三氟苯)-2-甲基-3-丁炔-2-醇。4-(2,3,4-三氟苯)-2-甲基-3-丁炔-2-醇在氢氧化钾作用下生成2,3,4-... 以2,3,4-三氟苯胺为原料,经桑德迈尔反应合成出2,3,4-三氟碘苯,2,3,4-三氟碘苯和2-甲基-3-丁炔-2-醇在四(三苯基膦)钯催化下合成4-(2,3,4-三氟苯)-2-甲基-3-丁炔-2-醇。4-(2,3,4-三氟苯)-2-甲基-3-丁炔-2-醇在氢氧化钾作用下生成2,3,4-三氟苯乙炔。2,3,4-三氟苯乙炔与6种碘代苯发生Sonogashira反应,合成出6种2,3,4-三氟二苯乙炔类液晶化合物。进行了产品结构标定以及参数的测定,确定了化合物具有较大的光学各向异性(Δn),较宽的相变温度范围。 展开更多
关键词 含氟液晶 二苯乙炔 SONOGASHIRA偶联反应
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含1,3,2-二氧硼杂环的二苯乙炔类液晶的合成与相变研究 被引量：4
13
作者 李衡峰 刘克刚 +1 位作者 王侃 闻建勋 《液晶与显示》 CAS CSCD 2001年第3期176-180,共5页
设计并合成了一类新型的含 1 ,3 ,2 -二氧硼杂环的二苯乙炔类液晶 ,其相变行为通过DSC及偏光显微镜进行了观察和测试。整个系列化合物仅呈现一个向列相 ,在所合成的化合物中 ,随着碳链的增长 ,相变温度变化不大。
关键词 二苯乙炔 液晶 1 3 2-二氧硼杂环 相变性质 合成
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SiO_2负载壳聚糖席夫碱钯催化苯乙炔与碘代苯Sonogashira反应 被引量：2
14
作者 朱虹 唐星华 黄欣毅 《江西化工》 2012年第1期46-54,共9页
制备了SiO2负载壳聚糖席夫碱钯催化剂,利用X-射线衍射,红外光谱和热重等方法对其进行了表征。以苯乙炔和碘代苯为反应物,研究了该催化剂的催化性能,同时考察了不同反应条件(反应时间,反应温度,催化剂用量等因素)对该反应的影响。最终得... 制备了SiO2负载壳聚糖席夫碱钯催化剂,利用X-射线衍射,红外光谱和热重等方法对其进行了表征。以苯乙炔和碘代苯为反应物,研究了该催化剂的催化性能,同时考察了不同反应条件(反应时间,反应温度,催化剂用量等因素)对该反应的影响。最终得出了最佳反应条件:碘代苯4mmol,苯乙炔4mmol,K2CO3用量8mmol,催化剂0.1g(Pd质量分数为3.8%),乙醇16ml,N2气保护下80℃反应9h,产率达95.40%。该催化剂经过滤分离,溶剂洗涤,重复使用3次仍有较高的催化活性。 展开更多
关键词 壳聚糖 席夫碱钯催化剂 苯乙炔 碘代苯 二苯乙炔
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含氟联苯乙炔类液晶的合成 被引量：3
15
作者 张芳苗 韩耀华 +2 位作者 尚洪勇 张晶梅 钤秀丽 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期510-514,共5页
丁基溴苯和间氟苯硼酸经Suzuki偶联生成4′丁基-3-氟联苯,4′丁基-3-氟联苯在低温下碘代生成3-氟-4-碘-4′-丁基联苯,3-氟-4-碘-4′-丁基联苯与5种取代苯乙炔发生Sonogashira反应生成5种含氟联苯炔类单体液晶。进行了产品结构的标定以... 丁基溴苯和间氟苯硼酸经Suzuki偶联生成4′丁基-3-氟联苯,4′丁基-3-氟联苯在低温下碘代生成3-氟-4-碘-4′-丁基联苯,3-氟-4-碘-4′-丁基联苯与5种取代苯乙炔发生Sonogashira反应生成5种含氟联苯炔类单体液晶。进行了产品结构的标定以及参数的测定,确定了化合物具有较大的光学各向异性(Δn)和较宽的向列相范围。 展开更多
关键词 含氟液晶 二苯乙炔 SONOGASHIRA反应
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新型半含氟碳链液晶的合成和相变研究 被引量：2
16
作者 王侃 杨永刚 +2 位作者 李衡峰 刘克刚 闻建勋 《液晶与显示》 CAS CSCD 2001年第4期270-278,共9页
设计并合成了４个系列含３，３，４，４，５，５，６，６－八氟己氧基或６－氯－３，３，４，４，５，５，６，６－八氟己氧基边链的联苯甲酸酯类或二苯乙炔类液晶，其相变性质通过偏光显微镜和ＤＳＣ进行了测量和观察，讨论了桥键和末... 设计并合成了４个系列含３，３，４，４，５，５，６，６－八氟己氧基或６－氯－３，３，４，４，５，５，６，６－八氟己氧基边链的联苯甲酸酯类或二苯乙炔类液晶，其相变性质通过偏光显微镜和ＤＳＣ进行了测量和观察，讨论了桥键和末端原子对液晶性的影响。发现末端一个原子就对液晶性有很大的影响，末端原子对液晶相的稳定性有利的顺序为氟＞氯＞氢；末端一个氢原子对中介相尤其是近晶Ｃ相的稳定性破坏很大。 展开更多
关键词 新型半含氟碳链液晶 近晶相 联苯甲酸酯 二苯乙炔 合成 相变性质 液晶显示
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自组装法制备新型液晶垂直取向膜 被引量：2
17
作者 赵东宇 孟庆勇 +7 位作者 杨光达 曹晖 黄维 何万里 王国杰 杨洲 张晓光 杨槐 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期62-67,共6页
用硅烷偶联剂3-氨丙基-三乙氧基硅烷,通过自组装反应在石英基板表面制备了含有二苯乙炔基的自组装单层膜。用该自组装膜作为向列相液晶的取向层制成液晶器件,在偏光显微镜下观察,发现向列相液晶获得了均匀、稳定的垂直取向效果。热稳定... 用硅烷偶联剂3-氨丙基-三乙氧基硅烷,通过自组装反应在石英基板表面制备了含有二苯乙炔基的自组装单层膜。用该自组装膜作为向列相液晶的取向层制成液晶器件,在偏光显微镜下观察,发现向列相液晶获得了均匀、稳定的垂直取向效果。热稳定性试验表明,用自组装方法制备的液晶垂直取向膜有良好的热稳定性,在250℃条件下取向仍可保持。 展开更多
关键词 液晶 垂直取向 二苯乙炔 自组装 硅烷偶联剂
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含有2,3,5,6-四氟亚苯基的负性液晶合成及液晶性研究 被引量：2
18
作者 戴修文 蔡良珍 闻建勋 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期464-466,共3页
设计并合成了两类含氟的负性液晶化合物,通过偏光显微镜和差示扫描量热仪的检测两类液晶化合物都为向列相液晶,且具有很好的液晶性能。全氟二苯乙炔类负性液晶具有很高的清亮点和低的黏度;全氟二苯亚乙基类负性液晶具有很低的黏度和小... 设计并合成了两类含氟的负性液晶化合物,通过偏光显微镜和差示扫描量热仪的检测两类液晶化合物都为向列相液晶,且具有很好的液晶性能。全氟二苯乙炔类负性液晶具有很高的清亮点和低的黏度;全氟二苯亚乙基类负性液晶具有很低的黏度和小的双折射率,前者可作为自适应光学系统空间光调制器液晶材料;后者可作为TFT-LCD混合液晶材料中的减黏部分。两个目标化合物分别是通过sonogashira交叉偶联反应和钯催化加氢还原反应得到的。 展开更多
关键词 含氟液晶 二苯乙炔 亚乙基 负性液晶
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炔烃钛氢化反应机理的研究 被引量：2
19
作者 刘以寅 王家炳 +2 位作者 王者福 梁格 王积涛 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第5期410-415,共6页
本文通过丙酮淬熄和ESR跟踪方法对炔烃钛氢化反应进行了研究,对文献报道的机理提出了修正和补充。研究表明,在钛氢化物形成之前,首先生成Cp_2TiCl,随后再转变为Cp_2TiBr;顺、反式烯基格氏试剂在Cp_2TiH催化下,经加成-消除过程生成以反... 本文通过丙酮淬熄和ESR跟踪方法对炔烃钛氢化反应进行了研究,对文献报道的机理提出了修正和补充。研究表明,在钛氢化物形成之前,首先生成Cp_2TiCl,随后再转变为Cp_2TiBr;顺、反式烯基格氏试剂在Cp_2TiH催化下,经加成-消除过程生成以反式为主的二苯乙烯。 展开更多
关键词 二苯乙炔 钛氢化反应 机理
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Cp_2TiCl_2Pr^iMgBr体系中二苯乙炔的催化加氢反应 被引量：2
20
作者 刘以寅 韩克飞 +1 位作者 玄镇爱 陈美文 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1992年第2期155-159,共5页
我们曾研究了炔烃的钛氢化反应,钛氢络合物是催化剂,其主体还原剂是格氏试剂。该反应的优点是高度立体选择性和可控性,但缺点是需消耗大量格氏试剂。钱延龙等发现,在催化剂量CP2TiCl2-PrMgBr存在和常温常压下,烯烃可被氢定量地还原为烷... 我们曾研究了炔烃的钛氢化反应,钛氢络合物是催化剂,其主体还原剂是格氏试剂。该反应的优点是高度立体选择性和可控性,但缺点是需消耗大量格氏试剂。钱延龙等发现,在催化剂量CP2TiCl2-PrMgBr存在和常温常压下,烯烃可被氢定量地还原为烷烃。在钛氢络合物存在下,用色谱法对二苯乙炔与H2的反应进行了跟踪,首次发现在常温常压下,炔烃经钛氢络合物催化。 展开更多
关键词 二苯乙炔 催化加氢 钛氢络合物
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