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二羟二丁基醚异构体气相色谱法的指纹特性研究 被引量：2
1
作者 李志万 连云岚 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第20期2435-2438,共4页
目的:建立二羟二丁基醚中光学异构体和几何异构体指纹图谱的测定方法和指纹特性。方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-CHIRAL-10B毛细管手性柱,检测器为FID,进样口温度为200℃,检测器温度为210℃,柱温为100℃,以0.35℃·min-1的速率程... 目的:建立二羟二丁基醚中光学异构体和几何异构体指纹图谱的测定方法和指纹特性。方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-CHIRAL-10B毛细管手性柱,检测器为FID,进样口温度为200℃,检测器温度为210℃,柱温为100℃,以0.35℃·min-1的速率程序升温到200℃,保持5 min。结果:本方法可同时测定组分Ⅰ中3个异构体色谱峰、组分Ⅱ中3个异构体色谱峰、组分Ⅲ中2个异构体色谱峰。结论:本方法简便、准确,可以全面地对二羟二丁基醚中光学异构体及几何异构体组成与比例进行质量控制与评价。 展开更多
关键词 气相色谱法 毛细管手性柱 二羟二丁基醚 异构体
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二羟二丁基醚及其手性杂质的毛细管GC法分离 被引量：1
2
作者 张玉霞 李丹 +4 位作者 林洁 康天怿 陈芙蓉 宁欣 徐小平 《中国测试》 CAS 北大核心 2015年第12期41-44,共4页
采用毛细管气相色谱法（CGC）分别对二羟二丁基醚（DHDB）及手性杂质的分离条件进行考察,建立二羟二丁基醚（DHDB）含量的测定方法。PEG-20M（30 m×0.53 mm×1.0μm）毛细管柱为色谱柱,FID为检测器,正辛醇作为内标,DHDB手性杂... 采用毛细管气相色谱法（CGC）分别对二羟二丁基醚（DHDB）及手性杂质的分离条件进行考察,建立二羟二丁基醚（DHDB）含量的测定方法。PEG-20M（30 m×0.53 mm×1.0μm）毛细管柱为色谱柱,FID为检测器,正辛醇作为内标,DHDB手性杂质程序升温条件为初温120℃,以0.5℃/min升温至180℃,保持40 min;DHDB含量测定程序升温条件为140℃保持1 min,以20℃/min升至200℃。DHDB及其手性异构体得到完全分离;DHDB在66.70~800.1μg/m L的范围具有良好的线性关系（y=0.007 0x＋0.055 4;r^2=0.999 6）;平均回收率为99.54%,重复性RSD为0.68%,中间精密度RSD为0.95%,样品的平均含量为77.92%（RSD=0.25%）。该方法快速、简便,适于DHDB手性杂质分析和含量测定。 展开更多
关键词 毛细管GC 二羟二丁基醚 手性杂质 含量测定
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GC法测定二羟二丁基醚原料及其软胶囊的含量和有关物质
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作者 苑洪忠 赵凯 +1 位作者 于文国 王伟杰 《中国药品标准》 CAS 2016年第3期193-197,共5页
目的：建立二羟二丁基醚原料及其软胶囊的有关物质和其组分Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量测定的方法。方法：采用FFAP 型毛细管色谱柱，分流比为1∶5，FID检测器，进样口温度250℃，检测器温度280℃，进样量1μL，程序升温。以正辛醇作为内标物，测定... 目的：建立二羟二丁基醚原料及其软胶囊的有关物质和其组分Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量测定的方法。方法：采用FFAP 型毛细管色谱柱，分流比为1∶5，FID检测器，进样口温度250℃，检测器温度280℃，进样量1μL，程序升温。以正辛醇作为内标物，测定二羟二丁基醚有关物质及组分Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量。结果：试验显示组分Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的回归方程分别为Y＝0.031X＋0.003、Y＝0.033X＋0.016、Y＝0.036X＋0.002，相关系数分别为0.9985、0.9985、0.9989，分别在0.19～6.30、0.88～28.89、0.33～10.81 mg· mL－1浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系。结论：本法可适用于二羟二丁基醚原料及其软胶囊组分Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量和有关物质测定。 展开更多
关键词 气相色谱法 二羟二丁基醚原料及其软胶囊 有关物质 含量测定
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