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蒽加氢产物的结构指认和定量核磁共振分析
被引量：
4
1
作者
窦梦雨
赵奇
+3 位作者
侯相林
刘雷
唐明兴
王英雄
《波谱学杂志》
CAS
北大核心
2021年第2期239-248,共10页
本文利用多种液体核磁共振(NMR)技术,综合分析了在三个不同反应条件下蒽催化加氢反应获得的产物混合物.利用二维扩散排序谱(DOSY)和一维选择性激发谱(selTOCSY)确定了产物中含有的二氢蒽、四氢蒽、对称八氢蒽和非对称八氢蒽;利用^(1)H ...
本文利用多种液体核磁共振(NMR)技术,综合分析了在三个不同反应条件下蒽催化加氢反应获得的产物混合物.利用二维扩散排序谱(DOSY)和一维选择性激发谱(selTOCSY)确定了产物中含有的二氢蒽、四氢蒽、对称八氢蒽和非对称八氢蒽;利用^(1)H NMR、^(13)C NMR、DEPT135、^(1)H-^(1)H COSY、^(1)H-^(13)C HSQC实验对二氢蒽、四氢蒽和对称八氢蒽的^(1)H和^(13)CNMR信号进行了详细归属;利用定量核磁共振氢谱(QNMR)计算得到了蒽的转化率和产物的选择性.本研究可用于指导优化催化反应条件,提高产物对称八氢蒽的选择性,同时为稠环类芳烃催化加氢产物的分析提供系统的NMR技术方案.
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关键词
液体核磁共振
结构指认
二维
扩散
排序
谱
(
dosy
)
一维选择性激发
谱
(selTOCSY)
定量核磁共振氢
谱
(QNMR)
蒽催化加氢
下载PDF
职称材料
复方乙酰水杨酸片中有效成分的DOSY技术分析
被引量：
3
2
作者
王丽敏
仇汝臣
黄少华
《波谱学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第3期415-421,共7页
复方乙酰水杨酸片是临床常用的解热镇痛消炎药物,目前其有效成分的分析方法存在操作繁琐而分析速度慢等不足.该文利用二甲基硅油（PDMS）辅助的扩散排序（DOSY）技术以及扩散排序-同核相关（DOSY-COSY）联用技术,成功地对复方乙酰水杨...
复方乙酰水杨酸片是临床常用的解热镇痛消炎药物,目前其有效成分的分析方法存在操作繁琐而分析速度慢等不足.该文利用二甲基硅油（PDMS）辅助的扩散排序（DOSY）技术以及扩散排序-同核相关（DOSY-COSY）联用技术,成功地对复方乙酰水杨酸片中三种有效成分的分子结构进行了快速定性分析,并且利用核磁共振氢谱（~1H NMR）技术进行了相对定量分析.该方法具有方便、快捷等特点,可作为借鉴和参考用于药物的质量评价.
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关键词
复方乙酰水杨酸片
药物评价
核磁共振(NMR)
二维
扩散
排序
谱
(
dosy
)
二甲基硅油(PDMS)
下载PDF
职称材料
基质辅助NMR中色谱技术的研究进展
被引量：
2
3
作者
何保江
徐秀娟
+5 位作者
杨伟平
张文娟
吴瑞
黄少华
杨盈
柏正武
《波谱学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第4期699-706,共8页
被誉为"NMR中色谱技术"的二维扩散排序NMR谱(DOSY)技术是检测混合物溶液中不同分子组分的一种有效手段.但是当面对自扩散系数差别较小的不同分子时,DOSY技术便无法对上述混合物进行基线分离.在NMR魔角旋转转子或NMR样品管中...
被誉为"NMR中色谱技术"的二维扩散排序NMR谱(DOSY)技术是检测混合物溶液中不同分子组分的一种有效手段.但是当面对自扩散系数差别较小的不同分子时,DOSY技术便无法对上述混合物进行基线分离.在NMR魔角旋转转子或NMR样品管中添加一些色谱填料或高分子等基质(或称为虚拟"色谱固定相")是一种行之有效的手段.这些虚拟"色谱固定相"与混合物组分发生相互作用并改变其自扩散系数,从而对混合物实现基线分离.该文综述了近年来基质辅助NMR中色谱技术的研究进展.
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关键词
二维
扩散
排序
NMR
谱
(
dosy
)
自
扩散
系数
基质
NMR中色
谱
技术
下载PDF
职称材料
题名
蒽加氢产物的结构指认和定量核磁共振分析
被引量：
4
1
作者
窦梦雨
赵奇
侯相林
刘雷
唐明兴
王英雄
机构
中国科学院山西煤炭化学研究所
中国科学院大学
太原理工大学化学化工学院
出处
《波谱学杂志》
CAS
北大核心
2021年第2期239-248,共10页
基金
国家自然科学基金山西低碳联合基金重点支持项目(U1910202).
文摘
本文利用多种液体核磁共振(NMR)技术,综合分析了在三个不同反应条件下蒽催化加氢反应获得的产物混合物.利用二维扩散排序谱(DOSY)和一维选择性激发谱(selTOCSY)确定了产物中含有的二氢蒽、四氢蒽、对称八氢蒽和非对称八氢蒽;利用^(1)H NMR、^(13)C NMR、DEPT135、^(1)H-^(1)H COSY、^(1)H-^(13)C HSQC实验对二氢蒽、四氢蒽和对称八氢蒽的^(1)H和^(13)CNMR信号进行了详细归属;利用定量核磁共振氢谱(QNMR)计算得到了蒽的转化率和产物的选择性.本研究可用于指导优化催化反应条件,提高产物对称八氢蒽的选择性,同时为稠环类芳烃催化加氢产物的分析提供系统的NMR技术方案.
关键词
液体核磁共振
结构指认
二维
扩散
排序
谱
(
dosy
)
一维选择性激发
谱
(selTOCSY)
定量核磁共振氢
谱
(QNMR)
蒽催化加氢
Keywords
liquid-state nuclear magnetic resonance
structural assignment
dosy
selTOCSY
QNMR
anthracene catalytic hydrogenation
分类号
O482.53 [理学—固体物理]
下载PDF
职称材料
题名
复方乙酰水杨酸片中有效成分的DOSY技术分析
被引量：
3
2
作者
王丽敏
仇汝臣
黄少华
机构
青岛科技大学化工学院
中国科学院青岛生物能源与过程研究所山东省合成生物学省级重点实验室
出处
《波谱学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第3期415-421,共7页
基金
国家自然科学基金资助项目(21105108)
文摘
复方乙酰水杨酸片是临床常用的解热镇痛消炎药物,目前其有效成分的分析方法存在操作繁琐而分析速度慢等不足.该文利用二甲基硅油（PDMS）辅助的扩散排序（DOSY）技术以及扩散排序-同核相关（DOSY-COSY）联用技术,成功地对复方乙酰水杨酸片中三种有效成分的分子结构进行了快速定性分析,并且利用核磁共振氢谱（~1H NMR）技术进行了相对定量分析.该方法具有方便、快捷等特点,可作为借鉴和参考用于药物的质量评价.
关键词
复方乙酰水杨酸片
药物评价
核磁共振(NMR)
二维
扩散
排序
谱
(
dosy
)
二甲基硅油(PDMS)
Keywords
acetylsalicylic acid, pharmaceutical quality control, NMR,
dosy
,polydimethylsiloxane （PDMS）
分类号
O482.53 [理学—固体物理]
下载PDF
职称材料
题名
基质辅助NMR中色谱技术的研究进展
被引量：
2
3
作者
何保江
徐秀娟
杨伟平
张文娟
吴瑞
黄少华
杨盈
柏正武
机构
中国烟草总公司郑州烟草研究院
武汉工程大学化学与环境工程学院
中国科学院青岛生物能源与过程研究所中国科学院生物基材料重点实验室
出处
《波谱学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第4期699-706,共8页
基金
国家自然科学基金资助项目(21105108)
文摘
被誉为"NMR中色谱技术"的二维扩散排序NMR谱(DOSY)技术是检测混合物溶液中不同分子组分的一种有效手段.但是当面对自扩散系数差别较小的不同分子时,DOSY技术便无法对上述混合物进行基线分离.在NMR魔角旋转转子或NMR样品管中添加一些色谱填料或高分子等基质(或称为虚拟"色谱固定相")是一种行之有效的手段.这些虚拟"色谱固定相"与混合物组分发生相互作用并改变其自扩散系数,从而对混合物实现基线分离.该文综述了近年来基质辅助NMR中色谱技术的研究进展.
关键词
二维
扩散
排序
NMR
谱
(
dosy
)
自
扩散
系数
基质
NMR中色
谱
技术
Keywords
dosy
self-diffusion coefficient
matrix
chromatographic NMR
分类号
O482.53 [理学—固体物理]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
蒽加氢产物的结构指认和定量核磁共振分析
窦梦雨
赵奇
侯相林
刘雷
唐明兴
王英雄
《波谱学杂志》
CAS
北大核心
2021
4
下载PDF
职称材料
2
复方乙酰水杨酸片中有效成分的DOSY技术分析
王丽敏
仇汝臣
黄少华
《波谱学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2016
3
下载PDF
职称材料
3
基质辅助NMR中色谱技术的研究进展
何保江
徐秀娟
杨伟平
张文娟
吴瑞
黄少华
杨盈
柏正武
《波谱学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2015
2
下载PDF
职称材料
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