1,3-二氯丙酮合成方法的改进 被引量：4

1

作者 傅建龙 丁光月 马道明 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1995年第3期189-190,共2页

１，３─二氯丙酮合成方法的改进傅建龙，丁光月，马道明（华南理工大学应用化学系，广州５１０６４１）１，３－二氯丙酮是重要的有机和药物合成中间体，是高效低毒深部抗真菌新药氟康唑的重要原料之一，它的合成方法主要有丙酮的直接... １，３─二氯丙酮合成方法的改进傅建龙，丁光月，马道明（华南理工大学应用化学系，广州５１０６４１）１，３－二氯丙酮是重要的有机和药物合成中间体，是高效低毒深部抗真菌新药氟康唑的重要原料之一，它的合成方法主要有丙酮的直接氯化［１］和１，３－二氯－２－两醇... 展开更多

关键词 二氯丙酮 合成

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1,3-二氯-2-丙醇氧化反应的研究 被引量：4

2

作者 丁光月 傅建龙 《太原理工大学学报》 CAS 1998年第1期80-82,共3页

对１，３－二氯－２－丙醇的氧化反应进行了系统的研究。将８４％的硫酸溶液慢慢滴加到包含有１，３－二氯－２－丙醇和重铬酸钠水溶液的反应容器中去，将体系保持在２４℃～２６℃，搅拌反应６ｈ，反应完成后，过滤回收１，３－二氯丙... 对１，３－二氯－２－丙醇的氧化反应进行了系统的研究。将８４％的硫酸溶液慢慢滴加到包含有１，３－二氯－２－丙醇和重铬酸钠水溶液的反应容器中去，将体系保持在２４℃～２６℃，搅拌反应６ｈ，反应完成后，过滤回收１，３－二氯丙酮粗品。粗品用冰水洗涤，然后通过蒸馏纯化可获得８０．４％收率的１，３－二氯丙酮，这是一种合成１，３－二氯丙酮较好的工艺。这种工艺与同类文献介绍的方法比较目标产物收率提高１０％，而反应时间缩短了近四分之三。 展开更多

关键词 二氯丙醇 二氯丙酮 氧化

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2-苯基-4-硒唑甲醛的合成研究 被引量：3

3

作者 胡胜利 《化学工程师》 CAS 2005年第4期1-3,共3页

以硒代苯甲酰胺、1,3-二氯丙酮为起始原料,环化得到2 -苯基- 4 -氯甲基硒唑;所得氯甲基硒唑在碱性条件下通过二甲亚砜氧化得到2 -苯基- 4 -硒唑甲醛。较佳的氧化条件:2 -苯基- 4 -氯甲基硒唑10mmol,DMSO 5 0mL ,NaHCO3 2 0mmol,KI 5mmol... 以硒代苯甲酰胺、1,3-二氯丙酮为起始原料,环化得到2 -苯基- 4 -氯甲基硒唑;所得氯甲基硒唑在碱性条件下通过二甲亚砜氧化得到2 -苯基- 4 -硒唑甲醛。较佳的氧化条件:2 -苯基- 4 -氯甲基硒唑10mmol,DMSO 5 0mL ,NaHCO3 2 0mmol,KI 5mmol,温度10 0℃,反应时间6h ;两步总收率可达6 3. 8%。 展开更多

关键词 苯基 合成研究 甲醛 硒 NAHCO3 氯甲基 苯甲酰胺 起始原料 二氯丙酮 二甲亚砜 碱性条件 氧化条件 DMSO 反应时间 总收率 环化

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氯代丙酮合成方法的研究进展 被引量：1

4

作者 傅胜辉 濮梦华 +1 位作者 孔翠花 王佳 《安徽化工》 CAS 2018年第2期15-17,共3页

主要介绍了近年来丙酮氯化生产一氯代丙酮、二氯丙酮和三氯丙酮的方法。

关键词 氯化 丙酮 一氯代丙酮 二氯丙酮 三氯丙酮

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卤代醛/酮消毒副产物的生成潜能及其前驱物的结构特征 被引量：2

5

作者 余晓敏 赵少远 +2 位作者 袁守军 王伟 胡真虎 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期28-38,共11页

卤代醛和卤代酮类消毒副产物因具有"致畸、致癌、致突变"作用而倍受关注.对卤代醛/酮类消毒副产物控制及其前体物识别对饮用水安全保障具有重要意义.以大分子酸、疏水性酸、芳香族类亲水酸、亲水酸、糖类和氨基酸6类共14种常... 卤代醛和卤代酮类消毒副产物因具有"致畸、致癌、致突变"作用而倍受关注.对卤代醛/酮类消毒副产物控制及其前体物识别对饮用水安全保障具有重要意义.以大分子酸、疏水性酸、芳香族类亲水酸、亲水酸、糖类和氨基酸6类共14种常见有机物为对象,研究了不同有机物在氯化消毒过程中的卤代醛/酮生成潜力.结果表明,富里酸、柠檬酸、苹果酸、L-苏氨酸和L-天冬酰胺具有较高的卤代醛/酮生成势.有机物生成卤代醛/酮的过程包括2个阶段:前体物首先经氧化、脱羧等过程生成乙醛和丙酮,乙醛和丙酮被逐步氯代而生成氯代醛和氯代酮.实际水体的消毒实验表明,卤代醛/酮的生成势与水样中有机物的浓度无必然联系,但与水样中醇羟基及羰基官能团的含量呈正相关(R^2=0.69—0.98). 展开更多

关键词 二氯丙酮 三氯丙酮 水合氯醛 消毒副产物 前驱物 比生成势

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以重铬酸钠—硫酸作氧化剂合成1,3-二氯丙酮 被引量：2

6

作者 罗勣深 余赐章 +1 位作者 熊庭辉 谭泓 《合成化学》 CAS CSCD 1993年第1期87-88,共2页

用重铬酸钠—硫酸作氧化剂,由1,3-二氯-2-丙醇氧化合成1,3-二氯丙酮。反应产物经乙醚萃取、正已烷重结晶,得白色针状或片状结晶,1,3-二氯丙酮收率81×10(-2),纯度>90×10(-2)。

关键词 二氯丙酮 重铬酸钠 氧化 硫酸

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丙酮乙二醇氯化法合成氯丙酮工艺研究

7

作者 王玉霜 施建奎 +3 位作者 王芳 徐林 夏莹 钱赟 《上海化工》 CAS 2019年第12期16-18,共3页

氯丙酮是一种应用广泛的有机合成原料。目前氯丙酮的合成路线中,直接氯化等方法不可避免地会产生难以分离的副产物。采用二元醇作为溶剂,使丙酮氯化选择性得到了明显提高,并从反应机理等方面探究了二元醇溶剂的优势。针对丙酮氯化的溶... 氯丙酮是一种应用广泛的有机合成原料。目前氯丙酮的合成路线中,直接氯化等方法不可避免地会产生难以分离的副产物。采用二元醇作为溶剂,使丙酮氯化选择性得到了明显提高,并从反应机理等方面探究了二元醇溶剂的优势。针对丙酮氯化的溶剂进行了筛选,发现以乙二醇作为溶剂较为理想,并考察了最优化的反应条件。 展开更多

关键词 丙酮氯化 乙二醇 一氯丙酮 二氯丙酮

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卤素交换法绿色合成1,3-二溴丙酮——推荐一个基础有机合成教学实验

8

作者 苏胤伍 郑绚文 +3 位作者 杜江辉 李伯达 王涛 黄治炎 《大学化学》 CAS 2024年第5期307-314,共8页

基于有机合成方法学研究的一般过程,围绕“科学问题为目标导向”的实验教学指导原则,本文将1,3-二溴丙酮的绿色合成工艺开发为有机化学基础教学实验,首次将卤素交换反应应用于实验教学中。以1,3-二氯丙酮和溴化锂为原料,采用二氯甲烷和... 基于有机合成方法学研究的一般过程,围绕“科学问题为目标导向”的实验教学指导原则,本文将1,3-二溴丙酮的绿色合成工艺开发为有机化学基础教学实验,首次将卤素交换反应应用于实验教学中。以1,3-二氯丙酮和溴化锂为原料,采用二氯甲烷和丙酮组成的混合溶剂(体积比10:1)打破卤素交换反应平衡,有效促进正向反应进行。在此基础上,本文使用3.5当量溴化锂,40℃回流反应1.5 h,以97%的分离产率实现了1,3-二溴丙酮的绿色合成,纯度高于97%,精制后纯度为98.8%。本实验所用试剂环境友好,安全性高,教学时长约为4 h,不仅涉及多种有机化学实验的基本操作,还包含反应监测、结构表征、纯度分析等重要环节,非常适合用于有机化学基础实验教学。同时,以本实验方案为蓝本,结合有关卤素交换反应发展历史和1,3-二溴丙酮应用发展的微课学习和拓展练习,实现理论知识与合成实践之间的互动,提升化学专业本科生解决有机合成问题的综合能力,夯实化学类人才的培养质量。 展开更多

关键词 绿色化学 卤素交换 1 3-二氯丙酮 1 3-二溴丙酮 溴化锂

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饮用水中消毒副产物1,1-二氯丙酮的形成机制 被引量：5

9

作者 丁春生 孟壮 +1 位作者 徐洋洋 缪佳 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期1662-1667,共6页

采用气相色谱/质谱法,以甲基叔丁基醚为萃取剂,1,2-二溴丙烷为内标物,建立了消毒副产物1,1-二氯丙酮(DCAce)的测定方法.以L-亮氨酸为前体物,考察了DCAce的形成过程和影响因素.结果表明,当氯胺投加量在5~30 mg·L-1范围内,DCAce的生... 采用气相色谱/质谱法,以甲基叔丁基醚为萃取剂,1,2-二溴丙烷为内标物,建立了消毒副产物1,1-二氯丙酮(DCAce)的测定方法.以L-亮氨酸为前体物,考察了DCAce的形成过程和影响因素.结果表明,当氯胺投加量在5~30 mg·L-1范围内,DCAce的生成量随着氯胺投加量的增加而增加;DCAce的生成量随着p H的增大而逐渐减小,在酸性条件下DCAce的生成量比中性和碱性条件下高;在15~35℃范围内,温度对DCAce生成量的影响较明显,生成量随着温度的升高而增加;L-亮氨酸形成DCAce的过程包括8个步骤,经过取代、氧化、断键、氨基重氮化和还原等一系列复杂的反应后,最终形成DCAce. 展开更多

关键词 消毒副产物 1 1-二氯丙酮 前体物 形成机制 影响因素

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1,3-二氯丙酮的合成工艺研究 被引量：3

10

作者 李勃 蒋玉仁 《化工技术与开发》 CAS 2007年第1期11-13,共3页

采用氧化1，3-二氯-2-丙醇的方法制备1，3-二氯丙酮。通过优化操作条件，探索出了适用于实验室制备纯品的工艺条件，并可放大于工业生产。将硫酸水溶液滴加到1，3-二氯-2-丙醇与重铬酸钠水溶液的混合物中，在温度23～27℃的条件下搅拌反... 采用氧化1，3-二氯-2-丙醇的方法制备1，3-二氯丙酮。通过优化操作条件，探索出了适用于实验室制备纯品的工艺条件，并可放大于工业生产。将硫酸水溶液滴加到1，3-二氯-2-丙醇与重铬酸钠水溶液的混合物中，在温度23～27℃的条件下搅拌反应5h，重铬酸钠：1，3．二氯-2-丙醇=1：2（摩尔比），此条件下收率为79．6％。与文献方法相比．1，3-二氯丙酮的收率提高了约10％，而反应时间缩短了约4／5，并有易于操作的优点。 展开更多

关键词 1 3-二氯-2-丙醇 1 3-二氯丙酮 氧化 重铬酸钠

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顶空-气相色谱法测定水中新兴消毒副产物 被引量：3

11

作者 张丰 樊灿辉 刘晓颖 《供水技术》 2019年第1期53-55,共3页

建立了顶空-气相色谱法测定水中5种新兴消毒副产物的方法。三氯乙腈、1,1-二氯丙酮、二氯乙腈、溴代氯乙腈和二溴乙腈在15min内完全分离,分别在(0.0005~0.0025)、(0.0025~0.0125)、(0.0025~0.0125)、(0.0050~0.0250)和(0.0100~0.0500)m... 建立了顶空-气相色谱法测定水中5种新兴消毒副产物的方法。三氯乙腈、1,1-二氯丙酮、二氯乙腈、溴代氯乙腈和二溴乙腈在15min内完全分离,分别在(0.0005~0.0025)、(0.0025~0.0125)、(0.0025~0.0125)、(0.0050~0.0250)和(0.0100~0.0500)mg/L内线性良好,相关系数达到0.996~0.999,方法检出限分别为0.0001,0.0006,0.0005,0.0011和0.0021mg/L,测定下限分别为0.0004,0.0024,0.0020,0.0044和0.0084mg/L。在高、中、低3个不同浓度水平上进行加标回收试验,回收率达到89.6%~106.5%,相对标准偏差为2.1%~14.3%。该方法简便快速,结果准确,无需使用有机溶剂,节省了样品前处理的时间。 展开更多

关键词 三氯乙腈 1 1-二氯丙酮 二氯乙腈 溴代氯乙腈 二溴乙腈 顶空-气相色谱法

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二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成1,3-二氯丙酮 被引量：3

12

作者 叶斐斐 张明轩 +2 位作者 李继阳 杨勇 钱运华 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期22-25,共4页

制备了二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂,用FT-IR、XRD对其结构进行了表征;催化剂用于合成1,3-二氯丙酮,考察了影响反应的条件。实验结果表明:磷钨酸负载量35%,催化剂用量0.6g,1,3-二氯丙醇与双氧水体积比1∶3.5,反应时间10h,反应温度45℃,... 制备了二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂,用FT-IR、XRD对其结构进行了表征;催化剂用于合成1,3-二氯丙酮,考察了影响反应的条件。实验结果表明:磷钨酸负载量35%,催化剂用量0.6g,1,3-二氯丙醇与双氧水体积比1∶3.5,反应时间10h,反应温度45℃,1,3-二氯丙酮产率55%,催化剂循环使用5次,1,3-二氯丙酮产率在50%以上。 展开更多

关键词 二氧化硅 杂多酸 合成 1 3-二氯丙酮

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三氧化铬-硫酸氧化法制备1,3-二氯丙酮 被引量：3

13

作者 罗勣深 余赐章 +1 位作者 熊庭辉 谭泓 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1990年第4期177-178,共2页

以三氧化铬-硫酸为氧化剂,将1,3-二氯-2-丙醇(2)转化为1,3-二氯丙酮(1),产率83.6％。

关键词 药品原料 1 3-二氯丙酮 合成 氧化 三氧化铬

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1,3-二氯丙酮的工业生产法 被引量：2

14

作者 卞道音 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 1992年第2期43-44,共2页

以环氧氯丙烷与干燥氯化氢加成制得1,3-二氯丙醇(I),再用铬酐氧化制得1,3-二氯丙酮(Ⅱ),收率85％。

关键词 1 3-二氯丙酮 加成 1 3-二氯丙醇 三氧化铬

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双氧水-氢溴酸光化学氧化合成1,3-二氯丙酮的研究 被引量：1

15

作者 王小玲 孙娟 《泰州职业技术学院学报》 2015年第2期49-51,共3页

目的优化1,3-二氯丙酮的合成工艺。方法和结果通过优化反应条件,调整并确定了原料比1,3-二氯丙醇:氢溴酸(HBr):双氧水=2:1:1.1。结论与文献方法相比,原料价廉易得且安全性提高,有较高的经济效益,且避免了铬污染的问题。

关键词 1 3-二氯-2-丙醇 1 3-二氯丙酮 氧化 环保

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西瓜酮的合成与纯化

16

作者 岳智洲 梁玉坤 《广州化工》 CAS 2013年第9期80-81,276,共3页

以4-甲基邻苯二酚和1,3-二氯丙酮为原料,以碳酸钠为碱,碘化钾为催化剂;经过环合,得西瓜酮粗品。此粗品与盐酸羟胺反应得到西瓜酮粗品,再通过重结晶得到高纯度的西瓜酮肟。西瓜酮肟用亚硫酸氢钠氧化室温脱肟得到高纯度的西瓜酮。确定了... 以4-甲基邻苯二酚和1,3-二氯丙酮为原料,以碳酸钠为碱,碘化钾为催化剂;经过环合,得西瓜酮粗品。此粗品与盐酸羟胺反应得到西瓜酮粗品,再通过重结晶得到高纯度的西瓜酮肟。西瓜酮肟用亚硫酸氢钠氧化室温脱肟得到高纯度的西瓜酮。确定了最佳反应条件,总收率为50%。化合物结构通过1H NMR和13C NMR进行了表征。 展开更多

关键词 西瓜酮 4-甲基邻苯二酚 1 3-二氯丙酮 西瓜酮肟 亚硫酸氢钠

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杂多酸催化制备1,3-二氯丙酮

17

作者 郭琳心 王芳 +1 位作者 徐文轩 徐志斌 《上海化工》 CAS 2019年第5期15-17,共3页

制备了一种磷钨杂多酸催化剂,用于过氧化氢氧化1,3-二氯丙醇合成1,3-二氯丙酮,考察了影响反应的条件。实验结果表明:当每60 g1,3-二氯丙醇使用2.5 g催化剂,反应滴加6 h、保温2 h,反应温度为50℃时,1,3-二氯丙酮产率(基于1,3-二氯丙醇)可... 制备了一种磷钨杂多酸催化剂,用于过氧化氢氧化1,3-二氯丙醇合成1,3-二氯丙酮,考察了影响反应的条件。实验结果表明:当每60 g1,3-二氯丙醇使用2.5 g催化剂,反应滴加6 h、保温2 h,反应温度为50℃时,1,3-二氯丙酮产率(基于1,3-二氯丙醇)可达56%;催化剂循环使用6次,1,3-二氯丙酮产率稳定。 展开更多

关键词 1 3-二氯丙酮 杂多酸 负载型催化剂

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毛细管气相色谱法测定1,3-二氯丙酮的含量

18

作者 吴振洁 黄晓东 +1 位作者 吴灵荣 上官棣华 《海峡药学》 1995年第4期66-66,共1页

本文报道用毛细管气相色谱法测定1，3－二氯丙酮的含量，测定条件为：OV－101毛细管柱，2．5m×0．2mm，柱温80℃，进样口温度240℃，检测室温度280℃，火焰离子化检测器．测定方法快速、方便、准确．

关键词 二氯丙酮 气相色谱法 含量测定

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聚乙烯醇交联膜性能的研究 被引量：7

19

作者 鲁俊 《化学与生物工程》 CAS 2005年第8期50-51,共2页

研究了不同交联剂对聚乙烯醇的交联效果,并对影响交联膜性能的各种因素进行分析。通过检测膜的力学性能和溶胀程度,得到氯乙酸交联膜的性能在所检测的范围内最优。

关键词 聚乙烯醇 二元酸 氯乙酸 二氯代丙酮

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3，5－二苯基吡唑的合成研究 被引量：2

20

作者 刘源发 孙晓红 陈邦 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 1996年第2期134-136,共3页

报道一种合成３，５－二苯基吡唑的新方法，以１，３－二苯基－２－丙烯－１－酮为起始原料，经氯化得２，３－二氯－１，３－二苯基－１－丙酮，后者与过量水合肼反应得３，５－二苯基吡哇。两步反应收率约９０％。过量的水合肼可回收... 报道一种合成３，５－二苯基吡唑的新方法，以１，３－二苯基－２－丙烯－１－酮为起始原料，经氯化得２，３－二氯－１，３－二苯基－１－丙酮，后者与过量水合肼反应得３，５－二苯基吡哇。两步反应收率约９０％。过量的水合肼可回收套用。 展开更多

关键词 合成 二苯基吡唑 二氯二苯基丙酮 水合肼

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