双取代二茂铁为配体的配合物研究——Ⅲ.1,1’-双(二苯基膦)二茂铁氯化钯配合物的合成、表征、电化学性质和晶体结构 被引量：2

1

作者 席振峰 杨瑞娜 +2 位作者 候益民 金斗满 罗保生 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1991年第4期379-383,共5页

合成了以1,1′-双(二苯基膦)二茂铁(dppf)为双齿配体的双核配合物Pd(dppf)Cl_2,并通过红外、元素分析、热重分析.电子光谱对其进行了表征.该配合物及dppf的循环伏安研究结果给出两条可逆性较好的单电子氧化还原曲线.dppf形成配合物后,... 合成了以1,1′-双(二苯基膦)二茂铁(dppf)为双齿配体的双核配合物Pd(dppf)Cl_2,并通过红外、元素分析、热重分析.电子光谱对其进行了表征.该配合物及dppf的循环伏安研究结果给出两条可逆性较好的单电子氧化还原曲线.dppf形成配合物后,茂基氧化峰电位值显著增加.Pd(dppf)Cl_2的X-射线晶体结构表明,该配合物属单斜晶系,P2_1/n空间群.晶胞参数a=12.281(2)(?),b=16.497(2)(?).c=16.896(3)(?),β=93.6(2.6)°,Z=4,D_(?)=1.423g/cm^3.与Pd(dppe)Cl_2的晶体结构进行了比较讨论,进一步研究了配体dppf和dppe的配位性能的差别. 展开更多

关键词 二氯-1 1’-二(二苯基膦)二茂铁合钯(Ⅱ) 双取代二茂铁 双核配合物 双齿膦配体 合成 结构 循环伏安

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二氯双[二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦]钯(Ⅱ)的合成

2

作者 吴威 化林 +3 位作者 尹建四 曹继红 朱向珺 张建华 《河南科学》 2018年第5期668-671,共4页

以氯代叔丁烷和亚磷酸二乙酯为原料合成二叔丁基氧化膦,经四氢铝锂还原后得到二叔丁基膦氢,再通过与N,N-二甲基对溴苯胺偶联得到二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦,最后与二氯(1,5-环辛二烯)钯反应以95%的收率合成了对空气稳定的二氯双[二... 以氯代叔丁烷和亚磷酸二乙酯为原料合成二叔丁基氧化膦,经四氢铝锂还原后得到二叔丁基膦氢,再通过与N,N-二甲基对溴苯胺偶联得到二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦,最后与二氯(1,5-环辛二烯)钯反应以95%的收率合成了对空气稳定的二氯双[二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦]钯(Ⅱ),其结构经过核磁和元素分析进行了表征. 展开更多

关键词 二氯双[二叔丁基(二甲基氨基苯基)膦]钯(Ⅱ) 合成 二叔丁基(二甲基氨基苯基)膦 偶联 二氯(1 5-环辛二烯)钯

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环丙沙星荷移反应及荧光光谱性质研究 被引量：12

3

作者 杜黎明 王静萍 刘艳红 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期658-660,共3页

研究了环丙沙星 (CPFX)与电子受体 2 ,3 二氰 5 ,6 二氯 1,4对苯醌 (DDQ)之间的荷移反应。实验结果表明 :DDQ与CPFX的荷移反应需在丙酮 甲醇 (1∶4 )介质中进行。两者于 4 0℃水浴中恒温 30min即可形成1∶1络合物 ,其荧光发射较CPF... 研究了环丙沙星 (CPFX)与电子受体 2 ,3 二氰 5 ,6 二氯 1,4对苯醌 (DDQ)之间的荷移反应。实验结果表明 :DDQ与CPFX的荷移反应需在丙酮 甲醇 (1∶4 )介质中进行。两者于 4 0℃水浴中恒温 30min即可形成1∶1络合物 ,其荧光发射较CPFX有显著的增强。在 0 .1～ 7.2mg/L浓度范围内 ,荧光强度与质量浓度呈良好线性关系 ;其检出限为 0 .1mg/L。本方法用于片剂中环丙沙星的含量测定 ,其回收率为 96 .6 %～ 10 0 2 % ;标准偏差为 1.3%～ 2 .6 %。 展开更多

关键词 荧光光谱 环丙沙星 2 3-二氰-5 6-二氯-1 4对苯酯 荧光分析法 荷移反应 药物含量测定

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化学发光抑制法测定抗坏血酸 被引量：10

4

作者 马泉莉 金永平 +1 位作者 尤洪涛 马会民 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期888-890,共3页

利用抗坏血酸对DTMC H2 O2 化学发光体系的抑制作用 ,研究了对抗坏血酸进行间接测定的可能性。试验发现 ,化学发光猝灭率 (R)与抗坏血酸浓度在 1 0× 10 - 7～ 8 0× 10 - 6 mol·L- 1 范围内呈线性关系 ,检出限达到 8 0... 利用抗坏血酸对DTMC H2 O2 化学发光体系的抑制作用 ,研究了对抗坏血酸进行间接测定的可能性。试验发现 ,化学发光猝灭率 (R)与抗坏血酸浓度在 1 0× 10 - 7～ 8 0× 10 - 6 mol·L- 1 范围内呈线性关系 ,检出限达到 8 0× 10 - 8mol·L- 1 (S N =3)。对 1 0× 10 - 6 mol·L- 1 抗坏血酸进行 10次平行测定 ,其化学发光强度猝灭率相对标准偏差为 4 6 %。该猝灭体系不需要额外的掩蔽剂 ,方法简单、选择性好 ,可直接应用于一些食品中微量抗坏血酸的测定。 展开更多

关键词 化学发光抑制法 测定 维生素C 发光分析 抗坏血酸 过氧化氢 7-(4 6-二氯-1 3 5-三嗪氨基)-4-甲基香豆素

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左旋氧氟沙星的荧光光谱法研究 被引量：11

5

作者 杜黎明 吴昊 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第6期603-606,共4页

提出了一种测定左旋氧氟沙星(LEV)的荧光光谱新方法.该法基于电子受体氯冉酸(CL)和2,3-二氰-5,6-二氯-1,4-对苯醌(DDQ)与电子给体左旋氧氟沙星之间的荷移反应,显示这两种受体能强烈增敏LEV的荧光强度.对影响反应的不同变量和参数进行了... 提出了一种测定左旋氧氟沙星(LEV)的荧光光谱新方法.该法基于电子受体氯冉酸(CL)和2,3-二氰-5,6-二氯-1,4-对苯醌(DDQ)与电子给体左旋氧氟沙星之间的荷移反应,显示这两种受体能强烈增敏LEV的荧光强度.对影响反应的不同变量和参数进行了研究,建立了两种荧光光谱法测定LEV的新体系:(1)CL体系,线性范围为0.06～3.6μg/mL,检出限为0.02μg/mL;(2)DDQ体系,线性范围为0.12～2.2μg/mL,检出限为0.04μg/mL.所提方法已用于制剂中左旋氧氟沙星含量的测定,回收率分别为99.72%～99.36%和99.36%～98.86%. 展开更多

关键词 左旋氧氟沙星 氯冉酸 2 3-二氰-5 6-二氯-1 4-对苯醌 荧光光谱法 荷移反应

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气相色谱-串联质谱法同时测定调味品中3种氯丙醇 被引量：9

6

作者 林晓珊 吴惠勤 +6 位作者 杭义萍 黄晓兰 马叶芬 黄芳 朱志鑫 罗辉泰 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期143-147,共5页

建立了气相色谱-串联质谱同时测定调味品中1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)和3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的分析方法。优化了样品前处理方法及GC-MS/MS分析条件,结果显示,样品经硅藻土净化,正己烷-乙醚(5∶5)洗脱,三... 建立了气相色谱-串联质谱同时测定调味品中1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)和3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的分析方法。优化了样品前处理方法及GC-MS/MS分析条件,结果显示,样品经硅藻土净化,正己烷-乙醚(5∶5)洗脱,三氟乙酸酐衍生化后,在GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下测定,3种氯丙醇在0.001～10 mg/L范围内呈良好线性,相关系数分别为0.999 8、0.999 6和0.999 7;检出限(S/N=3)均为0.000 5 mg/kg,加标回收率为88%～97%。该方法简便、快速、溶剂用量少、衍生化试剂价廉易得,且能消除调味品中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于调味品中3种氯丙醇的同时测定。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱法 调味品 1 3-二氯-2-丙醇 2 3-二氯-1-丙醇 3-氯-1 2-丙二醇 多反应监测模式

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GC-MS快速检测酱油中的氯丙醇 被引量：7

7

作者 于杰 李晓玉 隋涛 《广州化工》 CAS 2011年第11期106-107,136,共3页

利用GC-MS建立了一种快速检测酱油中三种氯丙醇的方法。采用乙酸乙酯提取,经七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生后,GC-MS检测。1,3-DCP、2,3-DCP、3-MCPD的方法检出限分别为0.454μg/kg、0.564μg/kg、0.240μg/kg。添加浓度为10μg/kg三种标准... 利用GC-MS建立了一种快速检测酱油中三种氯丙醇的方法。采用乙酸乙酯提取,经七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生后,GC-MS检测。1,3-DCP、2,3-DCP、3-MCPD的方法检出限分别为0.454μg/kg、0.564μg/kg、0.240μg/kg。添加浓度为10μg/kg三种标准物质的回收率均大于93%,标准偏差小于3.2。 展开更多

关键词 GC—MS 氯丙醇 1 3-二氯-2-丙醇 2 3-二氯-1-丙醇 3-氯-1 2-丙二醇 酱油

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对-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-氧基)苯磺酸钠的合成及其鞣革性能 被引量：6

8

作者 俞力栋 强西怀 +3 位作者 马浩峰 刘豆 陈博 王新科 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1415-1421,共7页

以水为溶剂,采用三聚氯氰与4-羟基苯磺酸缩合一步法制得对-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-氧基)苯磺酸钠(简称TSP),利用FTIR、1HNMR对其分子结构进行了表征。以鞣后坯革的收缩温度及物理感官作为评价鞣制效果的依据,通过单因素实验得到合理的... 以水为溶剂,采用三聚氯氰与4-羟基苯磺酸缩合一步法制得对-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-氧基)苯磺酸钠(简称TSP),利用FTIR、1HNMR对其分子结构进行了表征。以鞣后坯革的收缩温度及物理感官作为评价鞣制效果的依据,通过单因素实验得到合理的鞣制条件:鞣剂TSP用量25%(以绵羊灰皮质量计,下同),鞣制温度以25、40、50℃阶梯上升,每个温度鞣制2h,鞣制总时间为6h,通过提碱使浴液pH最终维持在5.5~6.0。实验结果表明:TSP鞣制的坯革收缩温度可达78.4℃,粒面平细,抗张强度为14.15 N/mm^2,撕裂强度为36.44 N/mm,规定负荷10 N/mm^2下伸长率为25.58%。 展开更多

关键词 对-(4 6-二氯-1 3 5-三嗪-2-氧基)苯磺酸钠 无铬鞣制 白湿革 皮革化学品

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酱油中双氯丙醇的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定 被引量：5

9

作者 苗虹 张磊 +1 位作者 赵云峰 吴永宁 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2010年第3期199-205,共7页

目的建立酱油中双氯丙醇(1,3-dichloro-2-propanol即1,3-DCP和2,3-dichloro-1-propanol即2,3-DCP)的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法的测定方法。方法采用涂层膜厚为75μm的CarboxenTM/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)的固相微萃取纤维,在50... 目的建立酱油中双氯丙醇(1,3-dichloro-2-propanol即1,3-DCP和2,3-dichloro-1-propanol即2,3-DCP)的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法的测定方法。方法采用涂层膜厚为75μm的CarboxenTM/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)的固相微萃取纤维,在50℃水浴中对酱油样品直接进行萃取30min后移至气相色谱质谱联用仪上,经DB-WAX毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离后质谱测定,以d5-1,3-DCP为内标进行内标法定量。结果酱油样品中1,3-DCP及2,3-DCP的含量与1,3-DCP及2,3-DCP和d5-1,3-DCP内标的峰面积比呈良好的线性关系,线性范围为5～160μg/kg,相关系数大于0.998。以空白酱油为基质做了3个添加水平(5、20和50μg/kg)的加标回收实验,回收率在82.3%～113.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)在2.5%～10.6%之间,方法的精密度和准确度良好。酱油中1,3-DCP和2,3-DCP的检测限分别为2和0.5μg/kg。对酱油样品进行了测定,结果满意。结论该方法简单、快速、准确、灵敏度高、无需使用有机溶剂,适用于酱油样品中双氯丙醇的直接测定。 展开更多

关键词 1 3-二氯-2-丙醇 2 3-二氯-1-丙醇 顶空固相微萃取 酱油 气相色谱-质谱法

原文传递

2,3-二氯-1,4-萘醌的合成工艺

10

作者 夏孔浩 丁军委 +1 位作者 单玉领 张欣磊 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2024年第5期57-61,共5页

研究了以1,4-萘醌为原料,催化氯化制备2,3-二氯-1,4-萘醌的反应机理及合成工艺优化。研究发现该氯化反应为酸催化反应机理,氯化氢为有效的1,4-萘醌氯化催化剂。通过工艺优化确定了最佳合成条件为:反应温度75℃,催化剂用量1.5mL,溶剂用量... 研究了以1,4-萘醌为原料,催化氯化制备2,3-二氯-1,4-萘醌的反应机理及合成工艺优化。研究发现该氯化反应为酸催化反应机理,氯化氢为有效的1,4-萘醌氯化催化剂。通过工艺优化确定了最佳合成条件为:反应温度75℃,催化剂用量1.5mL,溶剂用量80 mL,原料加入量为7.5 g,通氯速度为15mL·min^(-1),反应时间为1.5~2 h,产品纯度大于99.5%。母液经多次套用后产品收率达到91%~93%,产品纯度均达到优等品级别(≥99.0%)。 展开更多

关键词 2 3-二氯-1 4-萘醌 1 4-萘醌 酸催化

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八甲基环四硅氮烷与二苯基二氯硅烷的反应研究 被引量：4

11

作者 赵京波 谢择民 《北京化工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2003年第2期28-31,共4页

将八甲基环四硅氮烷 (OMCT)与Ph2 SiCl2 在 190～ 2 10℃反应 ,获得的产物以正己烷溶解 ,分离出 1,3 二氯 1,1,3,3 四苯基二硅氮烷 (DCTPS) (Ⅰ ) ,并得到滤液 (Ⅱ )。滤液 (Ⅱ )经减压加热反应 ,得到馏出液 (Ⅲ )及残留物。采用1H NMR... 将八甲基环四硅氮烷 (OMCT)与Ph2 SiCl2 在 190～ 2 10℃反应 ,获得的产物以正己烷溶解 ,分离出 1,3 二氯 1,1,3,3 四苯基二硅氮烷 (DCTPS) (Ⅰ ) ,并得到滤液 (Ⅱ )。滤液 (Ⅱ )经减压加热反应 ,得到馏出液 (Ⅲ )及残留物。采用1H NMR、2 9Si NMR谱、场解吸质谱 (FD)、色质联用质谱等 ,对上述残留物及滤液 (Ⅱ )、馏出液 (Ⅲ )的二乙胺氨基化产物进行表征 ,确定各组分的结构。研究发现 ,OMCT与Ph2 SiCl2 的反应相当复杂 ,DCTPS等化合物是由不同的硅氮键断裂方式及不同的—SiMe2 — /—SiPh2 —交换反应形成的 ;滤液 (Ⅱ )中的化合物经减压加热反应 ,形成产率约为 2 0 3%的六苯基环三硅氮烷 (HPCT)及一定量的DCTPS、Ph2 SiCl2 、Me2 SiCl2 展开更多

关键词 八甲基环四硅氮烷 二苯基二氯硅烷 1 3-二氯-1 1 3 3-四苯基二硅氮烷 合成

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3,4二-氯-1,2,5噻-二唑的结构及其振动光谱 被引量：4

12

作者 崔风华 轩小朋 +1 位作者 张衡 齐颖宇 《光散射学报》 北大核心 2011年第3期257-262,共6页

实验测量了3,4-二氯-1,2,5-噻二唑分子4000～400 cm-1区域内的红外光谱和3700～100 cm-1范围内的拉曼光谱,使用密度泛函理论计算了分子的稳定结构和振动频率。以实验测定频率为标准采用简正振动分析方法得到了各振动谱带的总能量分布,... 实验测量了3,4-二氯-1,2,5-噻二唑分子4000～400 cm-1区域内的红外光谱和3700～100 cm-1范围内的拉曼光谱,使用密度泛函理论计算了分子的稳定结构和振动频率。以实验测定频率为标准采用简正振动分析方法得到了各振动谱带的总能量分布,从而对该分子的振动频率做出了全面归属。 展开更多

关键词 3 4-二氯-1 2 5-噻二唑 红外光谱 拉曼光谱 振动归属 密度泛函理论

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新型水溶性金属酞菁衍生物的制备和表征 被引量：4

13

作者 徐敏虹 吕汪洋 +1 位作者 刘凡 陈文兴 《浙江理工大学学报（自然科学版）》 2008年第3期237-241,共5页

为了提高金属酞菁的溶解性和后续负载反应中的活性,采用了固相法苯酐路线制备四氨基钴酞菁,并对其用三聚氯氰进行改性,合成了新型水溶性四(2,4-二氯-1,3,5-三嗪基)氨基钴酞菁(Co-TDTAPc)。当四氨基钴酞菁与三聚氯氰的摩尔比为1∶4.5、... 为了提高金属酞菁的溶解性和后续负载反应中的活性,采用了固相法苯酐路线制备四氨基钴酞菁,并对其用三聚氯氰进行改性,合成了新型水溶性四(2,4-二氯-1,3,5-三嗪基)氨基钴酞菁(Co-TDTAPc)。当四氨基钴酞菁与三聚氯氰的摩尔比为1∶4.5、温度为0℃和反应时间为4 h的条件下,合成的Co-TDTAPc总产率为84.6%。Co-TDTAPc在碱性条件下有较强的反应活性。 展开更多

关键词 水溶性酞菁 三聚氯氰 四(2 4-二氯-1 3 5-三嗪基)氨基钴酞菁

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HPLC法测定N-叔丁氧羰基-5,7-二氯-1,2,3,4-四氢异喹啉-6-羧酸中的有关物质

14

作者 李亚苹 刘絮 +2 位作者 林丽娅 张福利 何永富 《中国医药工业杂志》 EI CAS CSCD 2024年第1期107-112,共6页

建立了HPLC法测定立他司特的关键起始物料N-叔丁氧羰基-5,7-二氯-1,2,3,4-四氢异喹啉-6-羧酸(1)中的有关物质。采用Thermo Acclaim~(TM) Mixed-Mode WAX-1柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以30 mmol/L磷酸二氢钾溶液和乙腈(体积比95∶5)为... 建立了HPLC法测定立他司特的关键起始物料N-叔丁氧羰基-5,7-二氯-1,2,3,4-四氢异喹啉-6-羧酸(1)中的有关物质。采用Thermo Acclaim~(TM) Mixed-Mode WAX-1柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以30 mmol/L磷酸二氢钾溶液和乙腈(体积比95∶5)为流动相A,以乙腈和四氢呋喃(体积比80∶20)为流动相B,梯度洗脱。流速为0.9 mL/min,柱温为30℃,检测波长为205 nm,进样量为50μL。结果显示,主成分与各杂质间分离度良好,且在相应浓度范围内线性关系良好。平均回收率(n=9)为96.4%~105.6%,RSD均≤5.1%。该方法操作简单、准确、可靠,适用于1中有关物质的测定。 展开更多

关键词 N-叔丁氧羰基-5 7-二氯-1 2 3 4-四氢异喹啉-6-羧酸 立他司特 高效液相色谱 有关物质

原文传递

GC法同时测定6-异喹啉甲酸-5,7-二氯-1,2,3,4-四氢盐酸盐中7种残留含量

15

作者 张冰 李思琦 马长沙 《当代化工研究》 CAS 2024年第20期76-78,共3页

目的:建立了气相色谱法用于测定立他司特的关键起始物料6-异喹啉甲酸-5,7-二氯-1,2,3,4-四氢盐酸盐中有机溶剂无水乙醇、异丙醇、叔丁醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、四甲基乙二胺、正庚烷残留量的方法。方法及结果:表明在CP7447色谱柱上... 目的:建立了气相色谱法用于测定立他司特的关键起始物料6-异喹啉甲酸-5,7-二氯-1,2,3,4-四氢盐酸盐中有机溶剂无水乙醇、异丙醇、叔丁醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、四甲基乙二胺、正庚烷残留量的方法。方法及结果:表明在CP7447色谱柱上七种残留溶剂能与其他组分分离良好。七种残留溶剂在配置浓度范围内,r≥0.996,呈现良好的线性关系。七种残留溶剂平均回收率(n=9)为102.5%~105.5%,RSD均≤5.5%。结论:此方法结果准确、可靠,可用于立他司特的关键起始物料6-异喹啉甲酸-5,7-二氯-1,2,3,4-四氢盐酸盐中七种残留溶剂的测定。 展开更多

关键词 立他司特 6-异喹啉甲酸-5 7-二氯-1 2 3 4-四氢盐酸盐 残留溶剂 GC

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氧氟沙星荷移络合物的荧光特性和应用 被引量：3

16

作者 杜黎明 苑戎 王建英 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期13-16,共4页

研究了电子受体氯冉酸(CL)和2,3 二氰5,6 二氯1,4 对苯醌(DDQ)与电子给体氧氟沙星之间的荷移反应。实验发现,氧氟沙星与以上两种电子受体在氯仿中可生成稳定的n π络合物,其荧光强度较之氧氟沙星分别增强了22和54倍。据此建立了两种基... 研究了电子受体氯冉酸(CL)和2,3 二氰5,6 二氯1,4 对苯醌(DDQ)与电子给体氧氟沙星之间的荷移反应。实验发现,氧氟沙星与以上两种电子受体在氯仿中可生成稳定的n π络合物,其荧光强度较之氧氟沙星分别增强了22和54倍。据此建立了两种基于荷移反应简便可靠地测定氧氟沙星的荧光光谱新方法。CL法和DDQ法测定氧氟沙星的质量浓度分别为0 06～2.4μg/mL和0 16～2.0μg/mL时,荧光强度与质量浓度呈良好的线性关系。该方法已用于药物制剂中氧氟沙星的测定,其回收率分别为98.4%～100.9%和98.5%～100.4%。 展开更多

关键词 氧氟沙星 氯冉酸 2 3-二氰-5 6-二氯-1 4-对苯醌 荧光光谱法 荷移反应

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气相色谱法测定甘油与盐酸反应过程的混合物 被引量：2

17

作者 尤小姿 李华荣 罗正鸿 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期110-112,共3页

采用气相色谱方法分析了甘油与盐酸反应过程中的主要物质。使用KB-WAX毛细管柱及FID检测器,以乙二醇作内标和甲醇定容,并用内标法计算。结果表明,在程序升温下,气相色谱内标法能使GLY,DCP,CPD等几种物质达到基线分离,该方法能满足测试... 采用气相色谱方法分析了甘油与盐酸反应过程中的主要物质。使用KB-WAX毛细管柱及FID检测器,以乙二醇作内标和甲醇定容,并用内标法计算。结果表明,在程序升温下,气相色谱内标法能使GLY,DCP,CPD等几种物质达到基线分离,该方法能满足测试要求。 展开更多

关键词 气相色谱 内标法 甘油 3-氯-1 2-丙二醇 1 3二氯-1-丙醇

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6-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯氨基)-2,4-二氯-1,3,5-三嗪的合成 被引量：2

18

作者 高俊峰 李河川 田硕 《信息记录材料》 2019年第12期18-19,共2页

本文通过还原2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚得到2,6-二叔丁基-4-胺基苯酚,再与三聚氰氯反应,生成6-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯氨基)-2,4-二氯-1,3,5-三嗪。考察了溶剂用量、反应时间、反应温度和物料配比等对反应的影响,确定了最佳反应条件,... 本文通过还原2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚得到2,6-二叔丁基-4-胺基苯酚,再与三聚氰氯反应,生成6-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯氨基)-2,4-二氯-1,3,5-三嗪。考察了溶剂用量、反应时间、反应温度和物料配比等对反应的影响,确定了最佳反应条件,产品收率稳定在89%。 展开更多

关键词 2 6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚 2 6-二叔丁基-4-胺基苯酚 6-(4-羟基-3 5-二叔丁基苯氨基)-2 4-二氯-1 3 5-三嗪

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2-甲氧基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪的合成工艺优化 被引量：2

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作者 张春仙 《化学世界》 CAS CSCD 2015年第9期554-556,共3页

三聚氯氰与甲醇发生SN2亲核取代反应,得到2-甲氧基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪。通过采用正交试验,优化缚酸剂种类、缚酸剂用量、反应温度、反应时间等反应条件,确定了合成三聚氯氰甲氧基单取代产品的优化工艺为：以NaHCO3为缚酸剂、反应温度8... 三聚氯氰与甲醇发生SN2亲核取代反应,得到2-甲氧基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪。通过采用正交试验,优化缚酸剂种类、缚酸剂用量、反应温度、反应时间等反应条件,确定了合成三聚氯氰甲氧基单取代产品的优化工艺为：以NaHCO3为缚酸剂、反应温度8~10℃、反应时间5h、三聚氯氰与缚酸剂物质的量之比为1∶1,目标产物的收率为84.4%。 展开更多

关键词 三聚氯氰 2-甲氧基-4 6-二氯-1 3 5-三嗪 正交试验

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抗氧剂565的合成 被引量：2

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作者 高俊峰 李河川 王跃 《信息记录材料》 2020年第12期1-2,共2页

本文通过合成的6-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯氨基)-2,4-二氯-1,3,5-三嗪与正辛硫醇反应,得到抗氧化剂565。考察了物料配比、反应时间、析出溶剂等对反应的影响,确定了最佳反应条件,产品收率稳定在92%左右。

关键词 6-(4-羟基-3 5-二叔丁基苯氨基)-2 4-二氯-1 3 5-三嗪 正辛硫醇 抗氧剂565

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