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题名柠檬醛及中间体的合成
被引量：3
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作者
钱洪胜
董金锋
吕叔敏
商志才
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机构
浙江新和成股份有限公司技术中心
浙江大学理学部
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出处
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第3期270-274,共5页
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基金
浙江省重大科技专项(优先主题)工业项目(2008C11053)
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文摘
以异戊烯醛和异戊烯醇为原料,经异戊烯酸催化缩醛化反应得到3-甲基-2-丁烯醛二异戊烯基缩醛,再经磷酸二氢铵催化消除反应得到顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚,并进一步热重排获得柠檬醛。研究了缩醛化反应条件和消除反应条件对转化率的影响。结果表明,以0.3%异戊烯酸为酸性催化剂,70～75℃共沸脱水反应8 h,异戊烯醛的单程转化率达到63%～64%,处理后可得含量为97.5%的3-甲基-2-丁烯醛二异戊烯基缩醛,收率96.8%;以0.2%～0.5%磷酸二氢铵为催化剂,100～130℃,2.66 kPa下反应并及时将反应产物蒸出,处理后得到含量为95.9%的顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚,收率97.0%。顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚在120～130℃重排反应1 h,其反应产物柠檬醛含量97.5%,收率90.2%。
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关键词
异戊烯醛
异戊烯醇
柠檬醛
二异戊烯缩醛
二烯基醚
合成
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Keywords
prenal, prenol, citral, diprenyl acetal, dienyl ether, organic synthesis
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分类号
O623.5
[理学—有机化学]
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题名顺/反-异戊烯基-3-甲基丁二烯醚的合成研究
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作者
钱洪胜
吕叔敏
董金锋
商志才
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机构
浙江新和成股份有限公司
浙江大学理学部
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出处
《化工时刊》
CAS
2011年第1期9-13,共5页
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基金
浙江省重大科技专项(优先主题)工业项目(2008C11053)
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文摘
以异戊烯醛和异戊烯醇为原料,经异戊烯酸催化缩醛化反应得到3-甲基-2-丁烯醛二异戊烯基缩醛,再经磷酸催化消除反应得到顺/反-异戊烯基-3-甲基丁二烯醚。对缩醛化反应条件和消除反应条件等工艺条件进行了详细研究。结果表明,以0.3%异戊烯酸为酸性催化剂,70~75℃共沸脱水反应8 h,异戊烯醛的单程转化率达到63%~64%,处理后可得含量为97.5%的3-甲基-2-丁烯醛二异戊烯基缩醛,收率96.8%;以100×10-6磷酸为催化剂,90~120℃,2.66 kPa下反应并及时将反应产物蒸出,处理后得到含量为95.7%的顺/反-异戊烯基-3-甲基丁二烯醚,收率97.0%。
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关键词
异戊烯醛
异戊烯醇
二异戊烯缩醛
二烯基醚
有机合成
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Keywords
prenal prenol diprenyl acetal dienyl ether organic synthesis
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分类号
TQ223.26
[化学工程—有机化工]
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