糠醛合成1,2-二乙酰氧基-1,2-双(2-呋喃基)乙烯的新工艺 被引量：2

1

作者 张玉敏 高大维 +2 位作者 苏彬 赵天琦 孟繁雨 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第6期358-360,共3页

以糠醛为原料 ,VB1 为催化剂 ,利用偶姻缩合合成了糠偶姻 ,并以此为原料 ,改变以往先溶解后降温 ,然后在低温下反应的传统工艺 ,使其醋酸酐化得到 1,2 二乙酰氧基 1,2 双 ( 2 呋喃基 )乙烯。讨论了反应温度、反应时间、催化剂用量以... 以糠醛为原料 ,VB1 为催化剂 ,利用偶姻缩合合成了糠偶姻 ,并以此为原料 ,改变以往先溶解后降温 ,然后在低温下反应的传统工艺 ,使其醋酸酐化得到 1,2 二乙酰氧基 1,2 双 ( 2 呋喃基 )乙烯。讨论了反应温度、反应时间、催化剂用量以及投料比等因素对产物收率的影响 ,确定最佳合成工艺条件为 :反应温度 130～ 140℃ ,反应时间 3h ,催化剂、糠偶姻与醋酸酐的物质的量比为 0 0 2 88∶0 0 15 6∶0 0 85 3。产物的收率提高到 86 1% ,其熔点为 2 0 2～ 2 0 4℃。通过元素分析、GC -Mass谱、IR谱、1 HNMR谱对所合成的化合物进行了全面分析表征 。 展开更多

关键词 二乙酰氧基 呋喃基 乙烯 呋喃甲醛

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双（2，6－哌嗪二酮）类抗肿瘤药物的研究：2，3－二乙酰氧基－1，4－二（3′，5′－二酮－N4′－取代哌嗪甲基）苯的合成

2

作者 李全 沈旭 +1 位作者 邵华武 谢毓元 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1995年第6期471-475,共5页

双（２，６－哌嗪二酮）类抗肿瘤药物的研究：２，３－二乙酰氧基－１，４－二（３′，５′－二酮－Ｎ４′－取代哌嗪甲基）苯的合成李全，沈旭，邵华武，谢毓元（中国科学院上海药物研究所２０００３１）１９６９年Ｃｒｅｉｇｈｔｏｎ... 双（２，６－哌嗪二酮）类抗肿瘤药物的研究：２，３－二乙酰氧基－１，４－二（３′，５′－二酮－Ｎ４′－取代哌嗪甲基）苯的合成李全，沈旭，邵华武，谢毓元（中国科学院上海药物研究所２０００３１）１９６９年Ｃｒｅｉｇｈｔｏｎ等人试图用ＥＤＴＡ与甲酰胺反应合成... 展开更多

关键词 抗肿瘤药 二乙酰氧基 二苯类 合成

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抗肿瘤药物2，3－二乙酰氧基－5－烷氧羰基－1－（3′，5′－二酮－N（4′）－取代哌嗪甲基）苯的合成研究（Ⅲ）

3

作者 杨成达 徐美忠 谢毓元 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 1994年第1期15-18,共4页

在寻找新型抗肿瘤药物过程中，作者设计并合成了十四个３．５－哌嗪二酮类化合物。经过对肿瘤细胞Ｐ３８８体外试验结果表明，化合物（Ⅲ１，Ⅲ５，Ⅲ７）活性较高，其他化合物也只有一定的生物活性．（Ⅲ１：剂量：１γ／ｍＬ，抑制率... 在寻找新型抗肿瘤药物过程中，作者设计并合成了十四个３．５－哌嗪二酮类化合物。经过对肿瘤细胞Ｐ３８８体外试验结果表明，化合物（Ⅲ１，Ⅲ５，Ⅲ７）活性较高，其他化合物也只有一定的生物活性．（Ⅲ１：剂量：１γ／ｍＬ，抑制率：５０％：Ⅲ５：剂量：１γ／ｍＬ，抑制率：７３％；Ⅲ７：剂量：１γ／ｍＬ，抑制率：７２％） 展开更多

关键词 抗癌药 二乙酰氧基 烷氧羰基 苯

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艾迪注射液的化学成分研究 被引量：27

4

作者 张苗苗 刘艳丽 +3 位作者 陈重 李笑然 许琼明 杨世林 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1462-1470,共9页

目的研究艾迪注射液的化学成分。方法利用反相半制备液相色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法分离纯化,并通过光谱数据鉴定化合物结构。结果分离得到22个化合物,分别鉴定为3-O-(3′,4′-二乙酰氧基)-β-D-吡喃木糖基-6-O-β-D-吡喃葡... 目的研究艾迪注射液的化学成分。方法利用反相半制备液相色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法分离纯化,并通过光谱数据鉴定化合物结构。结果分离得到22个化合物,分别鉴定为3-O-(3′,4′-二乙酰氧基)-β-D-吡喃木糖基-6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-环黄芪醇(1)、黄芪甲苷(2)、黄芪皂苷II(3)、黄芪皂苷I(4)、异黄芪皂苷I(5)、乙酰黄芪皂苷I(6)、人参皂苷Re(7)、人参皂苷Rf(8)、人参皂苷Rg1(9)、人参皂苷Rb3(10)、三七皂苷R4(11)、人参皂苷Rb1(12)、人参皂苷Rc(13)、人参皂苷Rb2(14)、人参皂苷Rd(15)、丝瓜苷H(16)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(17)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)]-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(18)、紫丁香苷(19)、刺五加皂苷E(20)、4-(1,2,3-三羟基丙基)-2,6-二甲氧基苯-1-O-β-D-葡萄糖苷(21)、松柏苷(22)。结论经LC-MS分析检测,化合物1～6为黄芪中的化学成分,化合物7～18为人参中的化学成分,化合物19～22为刺五加中的化学成分,其中化合物1为新化合物,命名为新黄芪皂苷I。 展开更多

关键词 艾迪注射液 新黄芪皂苷I 3-O-(3′ 4′-二乙酰氧基)-β-D-吡喃木糖基-6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-环黄芪醇 丝瓜苷H LC-MS分析

原文传递

环糊精接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的手性拆分性能 被引量：10

5

作者 张月琴 傅若农 +1 位作者 张汉邦 凌云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期31-33,共3页

用环糊精接枝聚硅氧烷(二环[2,6_二_O_戊基_3_O_己烯基(_5)]五环[2,6_二_O_戊基_3_O_甲基_β_CD聚硅氧烷)作气相色谱固定相成功地拆分具有两个手性中心的物质———2,6_二乙酰氧基庚烷 ;

关键词 固定相 环糊精 接枝 聚硅氧烷 气相色谱 手性拆分 2 6-二乙酰氧基庚烷

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3,5-二烷氧基甲苯的溴化反应研究 被引量：4

6

作者 顾烨 石洪卫 +1 位作者 陈丽媛 沈永嘉 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第1期174-177,共4页

3,5-二甲氧基甲苯在偶氮二异丁腈的存在下与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)反应,产物不是3,5-二甲氧基苄溴,而是2-溴-3,5-二甲氧基甲苯和2,6-二溴-3,5-二甲氧基甲苯.同样条件下,3,5-二乙酰氧基甲苯与NBS反应则生成3,5-二乙酰氧基苄溴.GAUSSIAN 0... 3,5-二甲氧基甲苯在偶氮二异丁腈的存在下与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)反应,产物不是3,5-二甲氧基苄溴,而是2-溴-3,5-二甲氧基甲苯和2,6-二溴-3,5-二甲氧基甲苯.同样条件下,3,5-二乙酰氧基甲苯与NBS反应则生成3,5-二乙酰氧基苄溴.GAUSSIAN 03计算的结果表明,3,5-二甲氧基甲苯中苯环碳原子上的电荷密度高于侧链上碳原子上的电荷密度,因此溴自由基更容易取代苯环上的氢,而3,5-二乙酰氧基甲苯的情况恰好相反,故产物是3,5-二乙酰氧基苄溴. 展开更多

关键词 3 5-二甲氧基甲苯 3 5-二乙酰氧基甲苯 N-溴代丁二酰亚胺 3 5-二乙酰氧基苄溴

原文传递

雌三醇关键中间体的连续化合成

7

作者 周英雷 朱祉翡 +3 位作者 蒋佳明 艾文 费婷虹 徐伟明 《浙江化工》 CAS 2023年第11期20-25,共6页

氧化反应速度快、放热量大,传统釜式工艺存在传质传热效率低、安全性低、生产效率低等缺点。本文以冰醋酸、浓硫酸、双氧水、乙酸钠为起始物料,通过连续化技术在线制备过氧乙酸,接着与双酯物I进行环氧化反应制备雌三醇的关键中间体环氧... 氧化反应速度快、放热量大,传统釜式工艺存在传质传热效率低、安全性低、生产效率低等缺点。本文以冰醋酸、浓硫酸、双氧水、乙酸钠为起始物料,通过连续化技术在线制备过氧乙酸,接着与双酯物I进行环氧化反应制备雌三醇的关键中间体环氧物II(3,17β-二乙酰氧基-16α,17α-环氧基-雌甾-1,3,5(10)-三烯),进一步考察了物料配比、反应温度、停留时间对氧化反应的影响。实验结果显示,双酯物I、乙酸钠、双氧水、浓硫酸、冰醋酸的摩尔比约为2:2:12:1:9,过氧乙酸制备温度为60℃,环氧化反应温度为50℃,反应停留时间为75 s为最优反应条件。本工艺利用连续化技术避免了过氧乙酸储存带来的安全隐患,并且大幅缩短了反应时间,过氧化、氧化反应得到有效控制,实现了工艺的本质安全。 展开更多

关键词 过氧乙酸 连续化反应 雌三醇 3 17β-二乙酰氧基-16α 17α-环氧基-雌甾-1 3 5(10)-三烯 过氧化 安全性

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可降解材料聚(二甲基硅基草酸酯)的合成及表征 被引量：3

8

作者 岳芸 刘宗林 王进喜 《合成橡胶工业》 CAS CSCD 2009年第6期463-465,共3页

以草酸与二甲基-二乙酰氧基硅烷为单体,采用熔融缩聚法合成了聚(二甲基硅基草酸酯),并通过1H-核磁共振、差示扫描量热法、热重分析、凝胶渗透色谱对聚合物进行了表征。结果表明,聚(二甲基硅基草酸酯)的特性黏数为0.173 mL/g、数均分子量... 以草酸与二甲基-二乙酰氧基硅烷为单体,采用熔融缩聚法合成了聚(二甲基硅基草酸酯),并通过1H-核磁共振、差示扫描量热法、热重分析、凝胶渗透色谱对聚合物进行了表征。结果表明,聚(二甲基硅基草酸酯)的特性黏数为0.173 mL/g、数均分子量为28496、分子量分布指数为1.38,其主链中存在结晶区,且热稳定性高。 展开更多

关键词 草酸 二甲基-二乙酰氧基硅烷 熔融缩聚法 聚(二甲基硅基草酸酯) 表征

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PABA-ABPA-TPA热致性液晶共聚酯的合成及表征 被引量：2

9

作者 王久芬 张娜 李成杰 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期129-132,共4页

以对-乙酰氧基苯甲酸(PABA),4,4′-二乙酰氧基二苯基丙烷(ABPA)和对苯二甲酸(TPA)为原料,采用熔融缩聚法合成了热致性液晶共聚酯PABA-ABPA-TPA。测定了样品的粘度,求得其相对分子质量,并用DSC、偏光显微镜、X射线衍射、红外光谱、核磁... 以对-乙酰氧基苯甲酸(PABA),4,4′-二乙酰氧基二苯基丙烷(ABPA)和对苯二甲酸(TPA)为原料,采用熔融缩聚法合成了热致性液晶共聚酯PABA-ABPA-TPA。测定了样品的粘度,求得其相对分子质量,并用DSC、偏光显微镜、X射线衍射、红外光谱、核磁共振等手段对其进行了表征,证明该共聚酯为向列型液晶,在一定的温度范围内有很好的液晶性。在单体的精制和共聚酯的制备方面探索了新的方法。 展开更多

关键词 热致性液晶共聚酯 对-乙酰氧基苯甲酸 4-4’-二乙酰氧基二苯基丙烷 熔融缩聚 向列型液晶

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1,3-二乙酰氧基-2-乙酰氧基甲氧基丙烷的合成 被引量：2

10

作者 陈文华 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期119-120,共2页

以环氧氯丙烷为起始原料与浓盐酸反应制得1,3-二氯-2-丙醇,再在浓硫酸催化下与多聚甲醛缩合得1,3-二氯-2-丙醇的半缩甲醛,不经分离,直接用醋酐酰化得1,3-二氯-2-乙酰氧基甲氧基丙烷,后者与醋酸钠反应得标题化合物。以环氧氯丙烷计4步反... 以环氧氯丙烷为起始原料与浓盐酸反应制得1,3-二氯-2-丙醇,再在浓硫酸催化下与多聚甲醛缩合得1,3-二氯-2-丙醇的半缩甲醛,不经分离,直接用醋酐酰化得1,3-二氯-2-乙酰氧基甲氧基丙烷,后者与醋酸钠反应得标题化合物。以环氧氯丙烷计4步反应总收率为55.6%。 展开更多

关键词 1 3-二乙酰氧基-2-乙酰氧基甲氧基丙烷 环氧氯丙烷 更昔洛韦 合成

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5-溴-1-甲基吲哚-2,3-二酮的合成 被引量：2

11

作者 曾润生 贾爱铨 邹建平 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期241-242,共2页

N-甲基-N-对溴苯基-α-甲硫基乙酰胺与高碘酸钠反应得到N-甲基-N-对溴苯基-α-甲亚磺酰基乙酰胺,收率93%,再在对甲苯磺酸作用下发生分子内的Pummerer反应,得到5-溴-1-甲基-3-甲硫基-吲哚-2-酮,收率78%,进一步与二乙酰氧基碘苯反应,得到... N-甲基-N-对溴苯基-α-甲硫基乙酰胺与高碘酸钠反应得到N-甲基-N-对溴苯基-α-甲亚磺酰基乙酰胺,收率93%,再在对甲苯磺酸作用下发生分子内的Pummerer反应,得到5-溴-1-甲基-3-甲硫基-吲哚-2-酮,收率78%,进一步与二乙酰氧基碘苯反应,得到标题化合物,收率63%,通过IR1、3CNMR1、HNMR等波谱方法证明了产物的结构。 展开更多

关键词 5-溴-1-甲基-吲哚-2 3-二酮 5-溴-1-甲基-3-甲硫基-吲哚-2-酮 氧化 二乙酰氧基碘苯

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黄芩素A环的结构修饰 被引量：2

12

作者 祝正辉 雷泽 +4 位作者 蒋明忠 木晓云 付正启 温晓江 朱洪友 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1038-1041,共4页

以传统中药黄芩的主要活性成分黄芩苷及其乙酰化产物6,7-二乙酰氧基黄芩素为原料,通过碘代、硝化及硝基还原胺化反应在A环的C-8上引入碘原子、硝基及胺基,并对黄芩素A环上的3个酚羟基进行了选择性二甲醚化及全甲醚化,制备了A环修饰的6... 以传统中药黄芩的主要活性成分黄芩苷及其乙酰化产物6,7-二乙酰氧基黄芩素为原料,通过碘代、硝化及硝基还原胺化反应在A环的C-8上引入碘原子、硝基及胺基,并对黄芩素A环上的3个酚羟基进行了选择性二甲醚化及全甲醚化,制备了A环修饰的6种黄芩素衍生物,表征了它们的结构,讨论了合成方法的特点。 展开更多

关键词 黄芩苷 二乙酰氧基黄芩素 选择性甲醚化 结构修饰

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6,7-二乙酰氧基黄芩素的一步合成、选择性水解及甲醚化 被引量：1

13

作者 蒋明忠 雷泽 +4 位作者 木晓云 付正启 温晓江 孔兰芬 朱洪友 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期845-847,共3页

以黄芩中的主要活性成分黄芩苷为原料,在醋酸钾、吡啶催化回流条件下,用醋酐为乙酰化试剂,以67.6%的收率实现了6,7-二乙酰氧基黄芩素一步合成,该化合物经K2CO3/丙酮-水条件下的水解反应或Me2SO4/K2CO3/丙酮中的甲醚化反应以良好收率及... 以黄芩中的主要活性成分黄芩苷为原料,在醋酸钾、吡啶催化回流条件下,用醋酐为乙酰化试剂,以67.6%的收率实现了6,7-二乙酰氧基黄芩素一步合成,该化合物经K2CO3/丙酮-水条件下的水解反应或Me2SO4/K2CO3/丙酮中的甲醚化反应以良好收率及高选择性分别得到6-乙酰氧基黄芩素或7-甲氧基-6-乙酰氧基黄芩素。 展开更多

关键词 黄芩苷 二乙酰氧基黄芩素 选择性水解 甲醚化

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抗肿瘤药物2,3-二乙酰氧基-1,4-双-(3′,5′-二酮-N_(4′)-取代苯基哌嗪甲基)苯的合成研究

14

作者 徐美忠 谢毓元 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 1992年第3期27-32,共6页

在寻找新型抗肿瘤药物的过程中,作者设计并合成了十个具有3,5-二酮哌嗪片段及邻位二乙酰氧基苯结构的化合物(Ⅳ)。经对肿瘤细胞P388体外试验表明,化合物Ⅳ具有一定的生物活性,但不够理想。

关键词 抗肿瘤药物 2 3-二乙酰氧基-1 4-双-(3′ 5′-二酮-N^4′-取代苯基哌嗪甲基)苯 二酮哌嗪

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可降解材料聚(己二酸二甲基硅基酯)的合成及表征 被引量：1

15

作者 岳芸 董建 刘宗林 《合成橡胶工业》 CAS CSCD 2010年第3期176-178,共3页

以己二酸和二甲基-二乙酰氧基硅烷为单体,采用熔融缩聚法合成了聚(己二酸二甲基硅基酯),并通过1H-核磁共振、差示扫描量热法、热重分析、凝胶渗透色谱对聚合物进行了表征。结果表明,聚(己二酸二甲基硅基酯)的重均分子量为4 021,分子量... 以己二酸和二甲基-二乙酰氧基硅烷为单体,采用熔融缩聚法合成了聚(己二酸二甲基硅基酯),并通过1H-核磁共振、差示扫描量热法、热重分析、凝胶渗透色谱对聚合物进行了表征。结果表明,聚(己二酸二甲基硅基酯)的重均分子量为4 021,分子量分布指数为2.10,玻璃化转变温度为-42.186℃,热稳定性较好,其在四氢呋喃水溶液中不稳定,随着放置时间的延长,降解速率变缓。 展开更多

关键词 己二酸 二甲基-二乙酰氧基硅烷 熔融缩聚法 聚(己二酸二甲基硅基酯) 表征

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抗肿瘤药物2,5-二乙酰氧基-1-(3′,5′-二酮-N^(4′)-取代哌嗪甲基)苯的合成研究(Ⅱ)

16

作者 徐美忠 谢毓元 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 1993年第1期27-33,共7页

在探索新的抗肿瘤药物过程中,作者设计并合成了十三个具有3,5-二酮哌嗪片段及对位二乙酰氧基苯结构的化合物(Ⅲ)。经对肿瘤细胞P_(388)体外试验结果表明,化合物(Ⅲ)具有一定的生物活性,但不够理想。根据氨基酸取代的苯酚或儿茶酚对黑色... 在探索新的抗肿瘤药物过程中,作者设计并合成了十三个具有3,5-二酮哌嗪片段及对位二乙酰氧基苯结构的化合物(Ⅲ)。经对肿瘤细胞P_(388)体外试验结果表明,化合物(Ⅲ)具有一定的生物活性,但不够理想。根据氨基酸取代的苯酚或儿茶酚对黑色素瘤等具有一定的抑制作用等,估计化合物(Ⅲ)中的乙酰氧保护基团对其生物活性具有一定的负影响。 展开更多

关键词 抗肿瘤药物 2 5-二乙酰氧基-1-(3′ 5′-二酮-N^4′-取代哌嗪甲基)苯 2 5-二酮哌嗪

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一种天然五环三萜化合物的合成及抑制活性研究 被引量：1

17

作者 王友德 张丽颖 《广州化工》 CAS 2016年第11期59-61,共3页

以积雪草酸为原料首次利用化学方法对2α,23-二乙酰氧基积雪草酸进行了化学合成研究,所有化合物均经IR、1H-NMR、13C-NMR和MS测试确认结构。对所有化合物的糖原磷酸化酶抑制活性的研究结果表明,所合成的衍生物显示出了一定的糖原磷酸化... 以积雪草酸为原料首次利用化学方法对2α,23-二乙酰氧基积雪草酸进行了化学合成研究,所有化合物均经IR、1H-NMR、13C-NMR和MS测试确认结构。对所有化合物的糖原磷酸化酶抑制活性的研究结果表明,所合成的衍生物显示出了一定的糖原磷酸化酶抑制活性,其中积雪草酸苄酯5(IC_(50)=3.81μM)的糖原磷酸化酶抑制活性优于其先导化合物积雪草酸(IC_(50)=17μM)。 展开更多

关键词 五环三萜 2α 23-二乙酰氧基积雪草酸 糖原磷酸化酶

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13α-去氢表雄酮的皮质甾类侧链及其13β-差向异构体的合成 被引量：1

18

作者 徐芳 李芳 廖清江 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 1993年第3期170-174,共5页

17-酮基甾体化合物在催化量乙二胺的存在下与硝基甲烷反应得到相应硝基烯衍生物。本文以13β醋酸去氢表雄酮为原料经三步反应转变成13α-去氢表雄酮(3)。化合物(3)经缩合,乙酰化,还原等反应合成了3β,21-二乙酰氧基-13α-孕甾-5,16-二烯... 17-酮基甾体化合物在催化量乙二胺的存在下与硝基甲烷反应得到相应硝基烯衍生物。本文以13β醋酸去氢表雄酮为原料经三步反应转变成13α-去氢表雄酮(3)。化合物(3)经缩合,乙酰化,还原等反应合成了3β,21-二乙酰氧基-13α-孕甾-5,16-二烯-20-酮(8)。同时还合成了这些化合物13β-差向异构体,以比较反应性及波谱差异。并发现乙二胺用量的改变会得到一个副产物,其结构为13α-去氢表雄酮肟(9)。 展开更多

关键词 13α-去氢表雄酮 皮质甾酮侧链 3β 21-二乙酰氧基-13α-孕甾-5 16-二烯-20-酮 13α-去氢表雄酮肟 13β-差向异构体

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一个倍半萜的晶体结构

19

作者 王明安 陈馥衡 周长海 《农药学学报》 CAS CSCD 2001年第2期83-85,共3页

从南蛇藤种油中分离得到一个倍半萜 ,经 1H NMR、13 C NMR及晶体 X-射线衍射确证其化学结构为 1α,6 β-二乙酰氧基 - 9β-苯甲酰氧基 - β-二氢沉香呋喃 (1)。其晶体属正交晶系 ,P2 12 12 1空间群 ,a=0 . 9192 (2 ) nm,b=1. 12 39(3) n... 从南蛇藤种油中分离得到一个倍半萜 ,经 1H NMR、13 C NMR及晶体 X-射线衍射确证其化学结构为 1α,6 β-二乙酰氧基 - 9β-苯甲酰氧基 - β-二氢沉香呋喃 (1)。其晶体属正交晶系 ,P2 12 12 1空间群 ,a=0 . 9192 (2 ) nm,b=1. 12 39(3) nm,c=2 . 4 4 2 1(5) nm,V=2 .52 2 9(10 ) nm3 ,Z=4 ,d =1. 2 0 7g/ cm3 ,F (0 0 0 ) =984 ,C2 6H3 4O7,Mr=4 58. 53,R1=0 .0 383,w R2 =0 .0 775。 展开更多

关键词 1a 6β-二乙酰氧基-9β-苯甲酰氧基-β二氧沉香呋喃 倍半萜 X-射线衍射 晶体结构

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对甲基苯磺酸二芳基碘(Ⅲ)盐的合成

20

作者 苏策 许素花 谢益明 《兰州理工大学学报》 CAS 北大核心 2014年第6期80-82,共3页

以芳烃和碘为起始原料，过硫酸钾为氧化剂，制得二乙酰氧基碘代芳烃，与对甲基苯磺酸反应得到Koser’S试剂，在六氟异丙醇中直接与芳烃反应制得对甲基苯磺酸二芳基碘盐．建立一种简便的二芳基碘盐的制备方法．该方法反应条件温和，每一... 以芳烃和碘为起始原料，过硫酸钾为氧化剂，制得二乙酰氧基碘代芳烃，与对甲基苯磺酸反应得到Koser’S试剂，在六氟异丙醇中直接与芳烃反应制得对甲基苯磺酸二芳基碘盐．建立一种简便的二芳基碘盐的制备方法．该方法反应条件温和，每一步产物分离纯化无需柱层析，二芳基碘盐的收率可达69％～94％． 展开更多

关键词 二芳基碘盐 二乙酰氧基碘代芳烃 Koser’s试剂 芳烃 制备

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