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衍生化-气相色谱-质谱法测定染整助剂中的乙二胺四乙酸盐和二乙烯三胺五乙酸盐 被引量：4
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作者 汤娟 郑凯 +2 位作者 周佳 石睿 丁友超 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1019-1023,共5页
建立了乙二胺四乙酸盐（EDTA）和二乙烯三胺五乙酸盐（DTPA）衍生化成乙基酯的前处理方法以及气相色谱-质谱法测定乙基酯的方法。样品经甲酸酸化后,与乙醇发生酯化反应生成乙基酯,由正己烷提取,选择离子模式下由优化好的气相色谱-质谱... 建立了乙二胺四乙酸盐（EDTA）和二乙烯三胺五乙酸盐（DTPA）衍生化成乙基酯的前处理方法以及气相色谱-质谱法测定乙基酯的方法。样品经甲酸酸化后,与乙醇发生酯化反应生成乙基酯,由正己烷提取,选择离子模式下由优化好的气相色谱-质谱进行定性定量分析。EDTA和DTPA质量浓度分别在0.2~20.0 mg/L和0.5~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.9991,两种不同阴性样品的3个不同浓度添加水平的平均回收率在91.6%~94.9%之间,相对标准偏差均不大于5.2%,EDTA和DTPA检出限分别为0.0609 mg/kg和0.145 mg/kg,定量限分别为0.194 mg/kg和0.476 mg/kg。方法能够满足染整助剂中EDT A和DT PA定性确证和准确定量的要求。 展开更多
关键词 染整助剂 乙二胺四乙酸盐(EDTA) 二乙烯三胺五乙酸盐(dtpa) 气相色谱-质谱法 酯化反应
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Fe^(3+)络合-离子对液相色谱-串联质谱测定纺织品中乙二胺四乙酸盐和二乙烯三胺五乙酸盐 被引量：3
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作者 丁友超 李建军 +2 位作者 吴丽娜 曹锡忠 钱凯 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期27-32,共6页
建立了Fe3+络合-离子对液相色谱-串联质谱法测定纺织品中乙二胺四乙酸(EDTA)和二乙烯三胺五乙酸(DTPA)的残留量。在超声波浴中用NaOH溶液提取纺织品中的EDTA和DTPA,提取液与FeCl3溶液反应生成稳定的络合物,经以四丁基乙酸铵作为阳离子... 建立了Fe3+络合-离子对液相色谱-串联质谱法测定纺织品中乙二胺四乙酸(EDTA)和二乙烯三胺五乙酸(DTPA)的残留量。在超声波浴中用NaOH溶液提取纺织品中的EDTA和DTPA,提取液与FeCl3溶液反应生成稳定的络合物,经以四丁基乙酸铵作为阳离子对试剂的C 18柱反相色谱分离后,用电喷雾串联质谱在选择反应监测模式(SRM)下测定。Fe-EDTA和Fe-DTPA的定量离子对分别为m/z 344/300和m/z 445/313,定量限(S/N=10)都为5.0 mg/kg,对6种不同的空白纤维纺织品的添加回收率分别为85.6%～99.3%和85.8%～99.7%,批间RSD分别为1.7%～8.8%和1.1%～8.6%(n=5)。5家外部实验室间2块参考样品中的EDTA和DTPA检测结果的RSD值都小于9%,表明本方法准确、稳定、可靠。 展开更多
关键词 纺织品 乙二胺四乙酸盐(EDTA) 二乙烯三胺五乙酸盐(dtpa) 液相色谱-串联质谱 络合反应 离子对色谱
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