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两种新的离子负载的二(乙酰氧基)碘苯试剂的合成
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作者 杨冰 张继振 +1 位作者 赵德建 匡华 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期649-653,共5页
以氯乙酰氯、对碘苯胺为原料,经酰化合成了4-碘-氯乙酰苯胺;接着分别与吡啶、1-甲基咪唑反应得到N-(4-碘苯氨基甲酰甲基)吡啶氯盐和3-甲基-1-(4-碘苯氨基甲酰甲基)咪唑氯盐;随后分别在水溶液中发生阴离子交换,合成了相应的四氟硼酸盐;... 以氯乙酰氯、对碘苯胺为原料,经酰化合成了4-碘-氯乙酰苯胺;接着分别与吡啶、1-甲基咪唑反应得到N-(4-碘苯氨基甲酰甲基)吡啶氯盐和3-甲基-1-(4-碘苯氨基甲酰甲基)咪唑氯盐;随后分别在水溶液中发生阴离子交换,合成了相应的四氟硼酸盐;对应的四氟硼酸盐在新制过氧乙酸中氧化得到两种新的离子负载的新型二(乙酰氧基)碘苯试剂{N-[(4-二乙酰氧基碘)苯氨基甲酰甲基]吡啶四氟硼酸盐}和{3-甲基-1-[(4-二乙酰氧基碘)苯氨基甲酰甲基]咪唑四氟硼酸盐}。以吡啶离子负载试剂的合成为例,对反应条件进行了探讨。化学结构用IR、1HNMR、13CNMR、MS、元素分析表征。 展开更多
关键词 (乙酰氧基) 吡啶 1-甲基咪唑 功能化离子液体 酰胺
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5-溴-1-甲基吲哚-2,3-二酮的合成 被引量:2
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作者 曾润生 贾爱铨 邹建平 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期241-242,共2页
N-甲基-N-对溴苯基-α-甲硫基乙酰胺与高碘酸钠反应得到N-甲基-N-对溴苯基-α-甲亚磺酰基乙酰胺,收率93%,再在对甲苯磺酸作用下发生分子内的Pummerer反应,得到5-溴-1-甲基-3-甲硫基-吲哚-2-酮,收率78%,进一步与二乙酰氧基碘苯反应,得到... N-甲基-N-对溴苯基-α-甲硫基乙酰胺与高碘酸钠反应得到N-甲基-N-对溴苯基-α-甲亚磺酰基乙酰胺,收率93%,再在对甲苯磺酸作用下发生分子内的Pummerer反应,得到5-溴-1-甲基-3-甲硫基-吲哚-2-酮,收率78%,进一步与二乙酰氧基碘苯反应,得到标题化合物,收率63%,通过IR1、3CNMR1、HNMR等波谱方法证明了产物的结构。 展开更多
关键词 5-溴-1-甲基-吲哚-2 3- 5-溴-1-甲基-3-甲硫基-吲哚-2-酮 氧化 乙酰氧基
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二乙酰氧基碘苯催化合成α-烷氧基羰基化合物
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作者 田宗勇 阮晓娇 +2 位作者 缪春宝 孙小强 杨海涛 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期668-673,共6页
在多聚磷酸(PPA)和二乙酰氧基碘苯(IBD)的催化下,羰基化合物(1)和乙醇发生羰基-α-位的烷氧基取代反应,合成了15个α-烷氧基羰基化合物,其中4个为新化合物,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和LC-MS表征。最佳的烷氧基取代反应条件为:1 1.0 mm... 在多聚磷酸(PPA)和二乙酰氧基碘苯(IBD)的催化下,羰基化合物(1)和乙醇发生羰基-α-位的烷氧基取代反应,合成了15个α-烷氧基羰基化合物,其中4个为新化合物,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和LC-MS表征。最佳的烷氧基取代反应条件为:1 1.0 mmol,乙醇10 mL,IBD 1.1 mmol,PPA 3.0 mmol,于室温反应至终点。并提出了可能的反应机理。 展开更多
关键词 羰基化合物 氧基取代反应 乙酰氧基 合成
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二乙酰氧基亚碘酰苯氧化糖基烯合成D-甘露庚糖醇
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作者 程杰 翟洪 +2 位作者 柏俊 吕凌 孙备 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期483-485,共3页
以五苄基-D-甘露糖为原料,经Wittig反应制得D-甘露庚糖烯(产率88%),然后在二乙酰氧基亚碘酰苯/LiBr体系下催化氧化糖基烯制得五苄基-D-甘露庚糖醇(产率65%),最后脱苄基得到D-甘露庚糖醇(产率90%),总得率51%。方法简便、环保,可用于糖醇... 以五苄基-D-甘露糖为原料,经Wittig反应制得D-甘露庚糖烯(产率88%),然后在二乙酰氧基亚碘酰苯/LiBr体系下催化氧化糖基烯制得五苄基-D-甘露庚糖醇(产率65%),最后脱苄基得到D-甘露庚糖醇(产率90%),总得率51%。方法简便、环保,可用于糖醇的合成。 展开更多
关键词 D-甘露庚糖醇 糖基烯 乙酰氧基 双羟基化反应
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