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噻吩查尔酮的KF—Al2O3催化合成 被引量:3
1
作者 朱权 陆文兴 《扬州师院学报(自然科学版)》 CSCD 1997年第3期40-42,共3页
在KF-Al2O3负载型碱试剂作用下,a-乙酰噻吩与芳香醛容易发生羟醛缩合反应,合成了8个标题化合物,产率达50% ̄90%。
关键词 噻吩查尔酮 乙酰噻吩 催化 合成 芳香醛
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抗抑郁药盐酸度洛西汀的合成及其中间体杂质的研究 被引量:2
2
作者 季程宇 谢童杰 +4 位作者 吴佳佳 马良秀 郝之奎 颜剑波 徐峰 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期450-453,共4页
以乙酰噻吩和甲胺盐酸盐为原料,经Mannich缩合、酶法还原和缩合共3步反应合成了抗抑郁药盐酸度洛西汀,总收率50.6%,并对第一步反应中的3个杂质进行了1H NMR,13C NMR和MS(ESI)分析,确证为1,5-二(噻吩-2-基)戊烷二酮,3-乙氧基-1-(噻吩-2-... 以乙酰噻吩和甲胺盐酸盐为原料,经Mannich缩合、酶法还原和缩合共3步反应合成了抗抑郁药盐酸度洛西汀,总收率50.6%,并对第一步反应中的3个杂质进行了1H NMR,13C NMR和MS(ESI)分析,确证为1,5-二(噻吩-2-基)戊烷二酮,3-乙氧基-1-(噻吩-2-基)-1-丙酮和N,N-二[(噻吩-2-基)丙酮-1-基]甲胺。并对反应机理进行了探讨。 展开更多
关键词 乙酰噻吩 度洛西汀 酶法 杂质 合成
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树脂催化合成2-乙酰噻吩 被引量:1
3
作者 朱贤江 张永久 +1 位作者 周建平 蔡可迎 《化工中间体》 2013年第5期46-48,共3页
以阳离子树脂为催化剂,以噻吩和乙酸酐为原料合成2-乙酰噻吩。考察了物料配比、反应温度和反应时间对2-乙酰噻吩收率的影响。适宜的反应条件为:乙酸酐12.2g(0.12mol),噻吩8.4g(0.1mol),树脂催化剂1g,反应温度为95℃±2℃,反应时间为... 以阳离子树脂为催化剂,以噻吩和乙酸酐为原料合成2-乙酰噻吩。考察了物料配比、反应温度和反应时间对2-乙酰噻吩收率的影响。适宜的反应条件为:乙酸酐12.2g(0.12mol),噻吩8.4g(0.1mol),树脂催化剂1g,反应温度为95℃±2℃,反应时间为2.0h。在此条件下,2-乙酰噻吩的收率为83%。树脂重复使用5次活性基本不变,树脂用盐酸再生后活性可以恢复。 展开更多
关键词 -乙酰噻吩 噻吩 合成
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2-噻吩乙酸的合成 被引量:14
4
作者 李贵杰 马吉海 +1 位作者 陈韶蕊 周志远 《合成化学》 CAS CSCD 2004年第4期394-396,J004,共4页
以噻吩为原料 ,经乙酰基反应、氧化重排生成 2 噻吩乙酸甲酯 (2 ) ,2经水解得 2 噻吩乙酸 (3) ,总收率5 3.0 % 。
关键词 2-乙酰噻吩 2-噻吩乙酸甲酯 2-噻吩乙酸 合成
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硅胶负载磷钨酸铯盐(Cs2.5H0.5PW12O40)催化合成2-乙酰噻吩的研究 被引量:11
5
作者 施介华 胡玉华 +1 位作者 李祥 严巍 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期128-133,共6页
采用二步浸渍法制备硅胶负载磷钨酸铯(Cs2,H0.5PW12O40)催化剂催化合成药物中间体2-乙酰噻吩。运用IR和XR试D测技术进行了Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂的表征,考察了Cs2.5H0.5PW12O40负载量、催化剂用量、物料配比、反应温度、反应... 采用二步浸渍法制备硅胶负载磷钨酸铯(Cs2,H0.5PW12O40)催化剂催化合成药物中间体2-乙酰噻吩。运用IR和XR试D测技术进行了Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂的表征,考察了Cs2.5H0.5PW12O40负载量、催化剂用量、物料配比、反应温度、反应时间等对2-乙酰噻吩合成收率和选择性的影响。实验结果表明,Cs2.5H0.5PW12O40和Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂保持H3PW12O40的Keggin结构不变,且Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂中Cs2.5H0.5PW12O40主要聚集在SiO2载体表面。优化合成2-乙酰噻吩的工艺条件为:30%Cs2.5H0.5PW12O4dSiO2催化剂用量为3%(以总物料量计);噻吩与乙酐的摩尔比为4:1;反应温度为75~80℃;反应时间为90min。在此所选择的条件下,2-乙酰噻吩的收率达946%-96.8%,选择性达998%-99.9%。 展开更多
关键词 2-乙酰噻吩 乙酰 杂多酸 磷钨酸铯 阿载化
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固体酸催化合成2-乙酰噻吩 被引量:8
6
作者 徐新 罗国华 李鑫 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期42-45,共4页
采用固体酸催化剂,以乙酸酐和精制焦化苯工艺过程中得到的浓缩噻吩为原料合成了2-乙酰噻吩。考察了固体酸催化剂用量、反应时间对噻吩转化率的影响,结果表明,含B酸和L酸中心的固体酸催化剂均能催化噻吩与乙酸酐合成2-乙酰噻吩的反应,其... 采用固体酸催化剂,以乙酸酐和精制焦化苯工艺过程中得到的浓缩噻吩为原料合成了2-乙酰噻吩。考察了固体酸催化剂用量、反应时间对噻吩转化率的影响,结果表明,含B酸和L酸中心的固体酸催化剂均能催化噻吩与乙酸酐合成2-乙酰噻吩的反应,其中CT-175树脂催化剂在常压、80℃、n(乙酸酐):n(噻吩)= 3:1的条件下,噻吩转化率达到100%。通过对固体酸催化剂HY、CT-175、MCM-41、HZSM-5、Hβ的BET、TPD表征,结果表明,酸性及孔径大小是影响噻吩乙酰化反应活性的主要因素。 展开更多
关键词 焦化苯 噻吩 2-乙酰噻吩 固体酸催化剂
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2-乙酰噻吩的合成及应用 被引量:9
7
作者 王登玉 贾跃然 崔金久 《河北化工》 2006年第5期18-20,共3页
对2-乙酰噻吩的合成和应用进行了综述,对今后的发展提出了建议。
关键词 2-乙酰噻吩 合成 应用
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2-噻吩乙酸的合成 被引量:6
8
作者 李长波 赵国峥 +2 位作者 张洪林 蒋林时 邱峰 《化学与生物工程》 CAS 2007年第4期22-23,共2页
在催化剂作用下,2-乙酰噻吩与过量的正丁胺反应生成乙酰噻吩-N-正丁胺,减压浓缩后直接在有机溶剂中与过量的硫反应得到N-丁基噻吩硫酰胺粗品,经浓缩、静置、过滤后在庚醇中氢氧化钠作用下发生水解,进一步酸化得到2-噻吩乙酸,总收率为46... 在催化剂作用下,2-乙酰噻吩与过量的正丁胺反应生成乙酰噻吩-N-正丁胺,减压浓缩后直接在有机溶剂中与过量的硫反应得到N-丁基噻吩硫酰胺粗品,经浓缩、静置、过滤后在庚醇中氢氧化钠作用下发生水解,进一步酸化得到2-噻吩乙酸,总收率为46.5%。 展开更多
关键词 2-噻吩乙酸 2-乙酰噻吩 乙酰噻吩-N-正丁胺 N-丁基噻吩硫酰胺 合成
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HZSM-5型分子筛催化合成2-乙酰噻吩 被引量:5
9
作者 刘荣杏 佘红梅 +3 位作者 张洪林 张连红 蒋林时 许维相 《化工科技》 CAS 2006年第1期35-38,共4页
用固体酸催化剂HZSM-5型分子筛代替液体磷酸催化合成2-乙酰噻吩,探讨了反应时间、反应温度、催化剂质量对该反应的影响。采用正交实验法优化的工艺条件是:反应温度为95℃,反应时间为2.5 h,催化剂质量为2.5 g(约占原料质量的3.5%)。最优... 用固体酸催化剂HZSM-5型分子筛代替液体磷酸催化合成2-乙酰噻吩,探讨了反应时间、反应温度、催化剂质量对该反应的影响。采用正交实验法优化的工艺条件是:反应温度为95℃,反应时间为2.5 h,催化剂质量为2.5 g(约占原料质量的3.5%)。最优工艺条件下2-乙酰噻吩的收率为90.60%。产物通过色谱-质谱联用仪分析可知:产品2-乙酰噻吩的质量分数约为98.28%,副产物主要是少量的3-乙酰噻吩。该实验中,固体催化剂可以回收、再生和重复使用,给出的收率几乎与新鲜的催化剂相同。 展开更多
关键词 2-乙酰噻吩 HZSM-5型分子筛 噻吩 中间体
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噻洛芬酸的合成 被引量:6
10
作者 郑庚修 嵇耀武 黄志新 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1991年第3期97-98,共2页
报道了以噻吩为起始原料合成噻洛芬酸的路线,总收率为14.3%。
关键词 噻咯芬酸 α-乙酰噻吩 合成
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固体酸催化剂合成2-乙酰噻吩 被引量:5
11
作者 刘荣杏 佘红梅 +2 位作者 张洪林 张连红 蒋林时 《当代化工》 CAS 2005年第5期321-323,共3页
针对传统的合成2-乙酰噻吩的方法存在的一些弊端,选用环境友好型催化剂-磷钨酸来合成2-乙酰噻吩。磷钨酸除了具备一般质子酸的特点外,还具备一系列的优点:成本低、分解温度高、合成简便等。通过实验,考察了反应温度、反应时间和催化剂... 针对传统的合成2-乙酰噻吩的方法存在的一些弊端,选用环境友好型催化剂-磷钨酸来合成2-乙酰噻吩。磷钨酸除了具备一般质子酸的特点外,还具备一系列的优点:成本低、分解温度高、合成简便等。通过实验,考察了反应温度、反应时间和催化剂用量对该反应的影响,确定该反应的最适宜反应条件为:反应温度为85℃,反应时间为2.5 h,催化剂用量为0.5 g,产品的转化率约90%。产物通过色-质联用仪分析可知:产品2-乙酰噻吩质量分数约97.99%,副产物主要是少量的3-乙酰噻吩。由此也证明了磷钨酸作为本反应的催化剂,有着较高的选择性。这种方法同以往的方法相比较,更具备无设备腐蚀、减少环境污染等优势,产品同催化剂易于分离。 展开更多
关键词 磷钨酸 噻吩 2-乙酰噻吩 中间体
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2-噻吩乙酸合成方法的改进 被引量:3
12
作者 周建敏 谭丽泉 +2 位作者 余梅 林日辉 黄敏 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期28-30,共3页
以噻吩、乙酸酐为原料,考察了不同催化剂对噻吩酰基化反应的影响;以中间产物2-乙酰噻吩(Ⅰ)为原料,研究了溶剂、相转移催化剂对中间产物氧化重排反应的影响。实验结果表明:负载型杂多酸H3PW12O40/SiO2为酰基化反应适宜催化剂。在氯仿为... 以噻吩、乙酸酐为原料,考察了不同催化剂对噻吩酰基化反应的影响;以中间产物2-乙酰噻吩(Ⅰ)为原料,研究了溶剂、相转移催化剂对中间产物氧化重排反应的影响。实验结果表明:负载型杂多酸H3PW12O40/SiO2为酰基化反应适宜催化剂。在氯仿为溶剂,适量聚乙二醇400作为相转移催化剂时,中间产物2-乙酰噻吩氧化重排生成2-噻吩乙酸甲酯(Ⅱ),(Ⅱ)经水解得产物2-噻吩乙酸(Ⅲ),经重结晶后产物产率可达66.8%。用1 H NMR,IR对产物结构进行了表征。 展开更多
关键词 负载型杂多酸 2-乙酰噻吩 2-噻吩乙酸甲酯 相转移催化剂 2-噻吩乙酸
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含噻吩环新型席夫碱的合成研究 被引量:3
13
作者 朱万仁 李家贵 +3 位作者 陈渊 朱宇林 黄肇宇 黄小琼 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期680-682,673,676,共5页
报道了2-乙酰噻吩(中间体)和两种新席夫碱的合成。以噻吩为原料与乙酸酐反应生成中间体。并用中间体分别和邻苯二胺及邻氨基对甲苯酚在无水乙醇中反应,得到了两种新型结构的席夫碱,并对中间体和产物的合成条件分别进行了探索性试验,确... 报道了2-乙酰噻吩(中间体)和两种新席夫碱的合成。以噻吩为原料与乙酸酐反应生成中间体。并用中间体分别和邻苯二胺及邻氨基对甲苯酚在无水乙醇中反应,得到了两种新型结构的席夫碱,并对中间体和产物的合成条件分别进行了探索性试验,确定了合成它们的各自优化条件;并对它们进行了UV、IR、1H NMR和13C NMR分析。 展开更多
关键词 2-乙酰噻吩 中间体 席夫碱 合成
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二氧化硅负载磷钨酸催化合成2-乙酰噻吩 被引量:3
14
作者 程丽华 黄敏 +1 位作者 农兰平 赵锦辉 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期31-33,共3页
考察了几种杂多酸催化合成2-乙酰噻吩的催化活性,筛选出催化活性较高的磷钨酸作为前驱体,利用不同载体、采用不同的负载方法制备负载型催化剂,并考察其催化合成2-乙酰噻吩的催化活性。结果表明,采用浸泡法,SiO_2负载磷钨酸的催化活性最... 考察了几种杂多酸催化合成2-乙酰噻吩的催化活性,筛选出催化活性较高的磷钨酸作为前驱体,利用不同载体、采用不同的负载方法制备负载型催化剂,并考察其催化合成2-乙酰噻吩的催化活性。结果表明,采用浸泡法,SiO_2负载磷钨酸的催化活性最高。在H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂用量为1%(以总物料量计)、n (噻吩):n(乙酐)=2:1,反应温度80℃,反应时间120 min条件下,2-乙酰噻吩的产率达85.92%,选择性达99.9%,催化剂可重复使用。 展开更多
关键词 杂多酸 载体 浸泡法 二氧化硅 2-乙酰噻吩
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C_(25)沸石分子筛催化合成2-乙酰噻吩连续反应 被引量:3
15
作者 酆月飞 曾爱武 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期2655-2660,共6页
在滴流床反应器中,以C25沸石分子筛为催化剂,噻吩和乙酸酐为原料对噻吩酰化合成2-乙酰噻吩进行了连续反应实验研究。通过正交试验研究了反应温度、原料配比、进料流量对噻吩Friedel-Crafts酰基化反应的影响,确定了最佳反应条件:反应温... 在滴流床反应器中,以C25沸石分子筛为催化剂,噻吩和乙酸酐为原料对噻吩酰化合成2-乙酰噻吩进行了连续反应实验研究。通过正交试验研究了反应温度、原料配比、进料流量对噻吩Friedel-Crafts酰基化反应的影响,确定了最佳反应条件:反应温度70℃,噻吩与乙酸酐摩尔配比1∶2,进料流量0.05mL/min。考察了副产物乙酸对反应的影响,确定了噻吩、乙酸酐和乙酸的最佳摩尔比为1∶2∶1,在最佳反应条件下,单位质量催化剂的2-乙酰噻吩产量为15.10g,催化剂寿命是4215min,噻吩初始转化率高达99.98%。采用固体13C、27Al核磁共振技术、热重分析对催化剂进行表征,结果表明,催化剂主要催化活性在B酸位,失活类型为高沸点物质的积炭失活。 展开更多
关键词 2-乙酰噻吩 连续反应 分子筛 失活 催化
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2-乙酰噻吩的合成 被引量:2
16
作者 李公春 张龙晓 李雪峰 《河北化工》 2011年第6期35-37,共3页
以噻吩和乙酸酐为原料,噻吩与乙酸酐摩尔比为1∶1.2,在催化剂作用下合成2-乙酰噻吩。催化剂分别为碘、磷酸、磷钨酸时,收率分别为76.9%、77.4%、67.8%。产物经IR和沸点表征为目标产物。
关键词 2-乙酰噻吩 噻吩 乙酸酐 催化剂 合成
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2—`乙酰噻吩和2—噻吩乙酸的紫外分光光度法的测定 被引量:2
17
作者 孙东跃 金小吾 《医药月刊》 北大核心 1992年第8期29-31,共3页
关键词 2-乙酰噻吩 2-噻吩乙酸 分光光度法
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超声波作用下合成2-乙酰噻吩 被引量:2
18
作者 王登玉 贾跃然 《辽宁石油化工大学学报》 CAS 2008年第3期16-18,共3页
将超声波技术引入到2-乙酰噻吩的合成反应中,研究了在超声波的作用下,反应时间、反应温度、加药顺序等因素对产物收率的影响。结果表明,超声合成2-乙酰噻吩使反应条件变得温和,缩短了反应时间,降低了反应温度,增加了产品收率,是一种很... 将超声波技术引入到2-乙酰噻吩的合成反应中,研究了在超声波的作用下,反应时间、反应温度、加药顺序等因素对产物收率的影响。结果表明,超声合成2-乙酰噻吩使反应条件变得温和,缩短了反应时间,降低了反应温度,增加了产品收率,是一种很有前途的清洁生产技术。 展开更多
关键词 超声波 2-乙酰噻吩 合成
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2-乙酰噻吩及其新型席夫碱的合成 被引量:2
19
作者 朱万仁 李家贵 +3 位作者 陈渊 黄肇宇 赵丽珍 孔新华 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期729-732,共4页
以磷钨酸为催化剂,噻吩和乙酸酐反应合成了2-乙酰噻吩(1,收率83.5%);1与不同结构的酰肼反应合成了四种新型席夫碱(2a~2d),收率90%~95%,其结构经UV,1H NMR,13C NMR,IR及元素分析表征。优化了合成1和2的反应条件。
关键词 2-乙酰噻吩 席夫碱 合成
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固体酸催化F-C酰基化反应脱除焦化苯中的噻吩 被引量:1
20
作者 牛丛丛 曹学普 +1 位作者 陈莉君 曾爱武 《化学工业与工程》 CAS 2012年第3期11-16,共6页
采用Friedel-Craft反应,乙酸酐作为酰化剂,对焦化苯进行脱硫精制。通过对比MCM-41、HZSM-5和Mont-K10及其负载型催化剂的催化活性,发现未负载型Mont-K10具有最高的催化活性,并且随着ZnCl2负载量的增大,催化活性反而降低。采用FT-IR对固... 采用Friedel-Craft反应,乙酸酐作为酰化剂,对焦化苯进行脱硫精制。通过对比MCM-41、HZSM-5和Mont-K10及其负载型催化剂的催化活性,发现未负载型Mont-K10具有最高的催化活性,并且随着ZnCl2负载量的增大,催化活性反而降低。采用FT-IR对固体酸催化乙酰化反应机理进行探讨,发现固体酸表面的L酸是此反应的活性中心,负载ZnCl2不仅能改变酸位的数量而且能改变酸的强度。通过对反应条件进行优化,转化率可以达到99.4%。对Mont-K10催化寿命的考察结果表明,经过3次再生还原,催化剂的催化活性仍能恢复,转化率仍在90%以上,只不过处理量减少为原来的一半。 展开更多
关键词 焦化苯 噻吩 2-乙酰噻吩 固体酸催化剂
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