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异丁烯氢甲酰化合成异戊醛的研究 被引量：3
1
作者 张之翔 曾永康 +2 位作者 黄琼淋 张宇 高武 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期486-489,493,共5页
以Rh(acac)(CO)_2/双亚磷酸酯体系为催化剂,提高异丁烯氢甲酰化反应的活性和选择性。在此基础上考察了温度、压力、溶剂、有机碱、催化剂套用等参数对异丁烯氢甲酰化反应的影响。结果表明,以Rh(acac)(CO)_2/双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四... 以Rh(acac)(CO)_2/双亚磷酸酯体系为催化剂,提高异丁烯氢甲酰化反应的活性和选择性。在此基础上考察了温度、压力、溶剂、有机碱、催化剂套用等参数对异丁烯氢甲酰化反应的影响。结果表明,以Rh(acac)(CO)_2/双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯为催化体系,铑的溶液浓度为1.55×10^(-3)mol/L,异戊醛为溶剂,三苯基氧膦为有机碱,在110℃下2 MPa的合成气下反应6 h,异丁烯的转化率高达96.82%,选择性为99.75%,套用4次衰减很小。该催化剂体系显著提高了异丁烯氢甲酰化反应的活性和选择性,且具有良好的套用性能。 展开更多
关键词 氢甲酰化 异戊醛 双亚磷酸酯 乙酰丙酮羰基铑
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溴化钯或乙酰丙酮羰基铑/手性配体催化醛与乙酰胺的不对称酰胺羰化反应研究
2
作者 邢爱萍 王来来 Kwok Waihim 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期202-208,共7页
采用溴化钯为催化剂前体,与非螯合型双齿膦配体L1(DPPFF)、联吡啶型双齿膦配体L2(P-PHOS)和二茂铁基手性双膦配体L3((S,Rp)-BPPF)制备络合物催化剂,以乙酰丙酮羰基铑为催化剂前体,与手性亚磷酸酯配体L4-L6制备络合物催化剂,将其分别应... 采用溴化钯为催化剂前体,与非螯合型双齿膦配体L1(DPPFF)、联吡啶型双齿膦配体L2(P-PHOS)和二茂铁基手性双膦配体L3((S,Rp)-BPPF)制备络合物催化剂,以乙酰丙酮羰基铑为催化剂前体,与手性亚磷酸酯配体L4-L6制备络合物催化剂,将其分别应用于底物环己基甲醛或苯乙醛的不对称酰胺羰化反应中,研究结果表明,溴化钯与联吡啶型双齿膦配体L2络合物催化剂在苯乙醛的酰胺羰化反应中给出25%ee和11%的产率;溴化钯与非螯合型双齿膦配体L1络合物催化剂在环己基甲醛反应中给出4.3%ee和15%的产率. 展开更多
关键词 溴化钯 乙酰丙酮羰基铑 环己基甲醛 苯乙醛 手性配体 不对称酰胺羰化
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混合丁烯羰基合成戊醛 被引量：3
3
作者 肖艳 左杰 +2 位作者 田绍友 陈勇强 马海洪 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期912-918,共7页
采用间歇式羰基合成实验装置,以混合丁烯和合成气为原料、铑复合物(乙酰丙酮二羰基铑)为催化剂、三齿膦化合物为配体,经羰基合成反应制备戊醛,考察了反应温度、反应压力、催化剂用量(以反应液中的铑含量计)、不同原料组分等对羰基合成... 采用间歇式羰基合成实验装置,以混合丁烯和合成气为原料、铑复合物(乙酰丙酮二羰基铑)为催化剂、三齿膦化合物为配体,经羰基合成反应制备戊醛,考察了反应温度、反应压力、催化剂用量(以反应液中的铑含量计)、不同原料组分等对羰基合成反应的影响。实验结果表明,采用铑复合物催化剂和三齿膦配体的催化体系,可使混合丁烯直接经羰基合成反应生成戊醛。在该催化体系中,混合丁烯原料中的不同组分(1-丁烯和顺、反-2-丁烯)具有不同的反应活性,其中反-2-丁烯的反应活性最差,它主导了整个反应速率。在125℃、1.5 MPa、铑含量430μg/g的条件下,混合丁烯转化率为90%,戊醛选择性为83%,产物中正戊醛与2-甲基丁醛的摩尔比为13.5。 展开更多
关键词 混合丁烯 铑复合物催化剂 乙酰丙酮二羰基铑 三齿膦化合物 羰基合成 戊醛
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两种乙酰丙酮·羰基铑化合物的合成与晶体结构表征 被引量：1
4
作者 余娟 叶青松 +3 位作者 沈善问 左川 刘桂华 刘伟平 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期8-12,25,共6页
在N,N-二甲基甲酰胺介质中,将水合三氯化铑与乙酰丙酮加热回流,一步合成了乙酰丙酮·二羰基铑([Rh(CO)2(acac)]2),产率为93%;以正丁烷为介质,[Rh(CO)2(acac)]2与三苯基磷(PPh3)定量反应,得到乙酰丙酮·三苯基膦·羰基铑(Rh(... 在N,N-二甲基甲酰胺介质中,将水合三氯化铑与乙酰丙酮加热回流,一步合成了乙酰丙酮·二羰基铑([Rh(CO)2(acac)]2),产率为93%;以正丁烷为介质,[Rh(CO)2(acac)]2与三苯基磷(PPh3)定量反应,得到乙酰丙酮·三苯基膦·羰基铑(Rh(acac)(PPh3)(CO)),产率为99%。用气相扩散法和溶剂缓慢挥发法分别培养出[Rh(CO)2(acac)]2和Rh(acac)(PPh3)(CO)单晶,元素分析的结果表明产物为目标化合物。用X射线单晶衍射仪对其结构进行了表征,获得了晶体结构参数,结果表明2种化合物均为三斜晶系、P-1空间群,[Rh(CO)2(acac)]2为二聚体化合物,Rh(acac)(PPh3)(CO)为单核配合物。 展开更多
关键词 有机化学 乙酰丙酮·二羰基铑 乙酰丙酮·三苯基膦·羰基铑 合成 晶体结构
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铑派克合成过程中的改进因素
5
作者 宋望一 周霞 +2 位作者 夏春华 张书芳 曲敬芳 《乙醛醋酸化工》 2020年第2期4-5,共2页
主要研究乙酰丙酮三苯基膦羰基铑(简称铑派克)催化剂合成工艺路线和工艺条件,以及乙酰丙酮二羰基铑和铑派克的合成过程中反应条件对转化率的影响。本文通过调整乙酰丙酮的量、合成反应的PH值、促凝剂,使得铑派克的单程收率达到93%。
关键词 铑派克 乙酰丙酮二羰基铑 合成催化剂
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乙酰丙酮二羰基铑(Ⅰ)的制备合成 被引量：3
6
作者 李晨 蒋凌云 于海斌 《广州化工》 CAS 2014年第15期140-141,共2页
以六氯铑酸钠为铑原料合成了羰基合成工业中重要的催化剂前驱体乙酰丙酮二羰基铑(Ⅰ),采用优化的反应条件产物收率达到96%。并用核磁共振氢谱、碳谱、红外光谱等对该产物进行了分析和表征。本工艺能简化由铑粉制备乙酰丙酮二羰基铑的操... 以六氯铑酸钠为铑原料合成了羰基合成工业中重要的催化剂前驱体乙酰丙酮二羰基铑(Ⅰ),采用优化的反应条件产物收率达到96%。并用核磁共振氢谱、碳谱、红外光谱等对该产物进行了分析和表征。本工艺能简化由铑粉制备乙酰丙酮二羰基铑的操作步骤,缩短生产周期,降低生产成本。 展开更多
关键词 乙酰丙酮二羰基铑(Ⅰ) 六氯铑酸钠 羰基合成 acetylacetonatodicarbonylrhodium ( I)
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乙酰丙酮二羰基铑(Ⅰ)的合成与表征 被引量：2
7
作者 郇昌永 季来军 马磊 《广州化工》 CAS 2012年第3期77-78,共2页
乙酰丙酮二羰基铑(Ⅰ)(以下简称CARAC)是羰基合成化工过程的催化剂及气相沉积法镀铑的前驱体。作者以RhCl3.nH2O为原料合成了该化合物,通过添加促络剂的方法使总收率高达到97%。用元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱对该化合物进行了分... 乙酰丙酮二羰基铑(Ⅰ)(以下简称CARAC)是羰基合成化工过程的催化剂及气相沉积法镀铑的前驱体。作者以RhCl3.nH2O为原料合成了该化合物,通过添加促络剂的方法使总收率高达到97%。用元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱对该化合物进行了分析和结构表征。 展开更多
关键词 配位化学 均相催化 乙酰丙酮二羰基铑(Ⅰ) 合成 表征
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