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天然气制乙炔及下游产品研究开发与展望 被引量:24
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作者 曾毅 王公应 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期89-93,共5页
天然气是化工的重要原料,以天然气为原料生产合成氨、甲醇、乙炔三大产品。乙炔的下游产品可以分为两大类,一类是石油乙烯、丙烯等也可生产的下游产品,如氯乙烯、醋酸乙烯和丙烯酸等;另一类是乙炔专用化学品,如炔醛法化学品(1, 4-丁二... 天然气是化工的重要原料,以天然气为原料生产合成氨、甲醇、乙炔三大产品。乙炔的下游产品可以分为两大类,一类是石油乙烯、丙烯等也可生产的下游产品,如氯乙烯、醋酸乙烯和丙烯酸等;另一类是乙炔专用化学品,如炔醛法化学品(1, 4-丁二醇系列)乙炔基醚、聚乙炔等。在石油价格居高不下的情况下,乙炔化工在某些领域将具有明显的竞争优势。文中着重阐述了国内天然气制乙炔与电石法乙炔生产成本比较,重点还介绍了乙炔羰基合成丙烯酸、1, 4-丁二醇系列产品的研究进展。 展开更多
关键词 下游产品 天然气 研究开发 展望 专用化学品 原料生产 醋酸乙烯 石油价格 竞争优势 成本比较 乙炔生产 合成 研究进展 系列产品 丙烯酸 合成氨 氯乙烯 炔醛法 乙炔 乙炔 电石法 丁二醇 化工 甲醇 醇系
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基于AMPK/mTOR信号通路的细胞自噬对大鼠肺动脉平滑肌细胞增殖和凋亡的影响 被引量:7
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作者 宋正阳 施晓倩 +5 位作者 田云娜 王新雨 张赛 王肖婷 张聪聪 王万铁 《中国病理生理杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期1416-1423,共8页
目的:探讨在低氧高二氧化碳(hypoxia and hypercapnia,HH)条件下,基于AMP活化蛋白激酶(AMP-activated protein kinase,AMPK)/哺乳动物雷帕霉素靶蛋白(mammalian target of rapamycin,mTOR)信号通路的细胞自噬的变化及其对大鼠肺动脉平... 目的:探讨在低氧高二氧化碳(hypoxia and hypercapnia,HH)条件下,基于AMP活化蛋白激酶(AMP-activated protein kinase,AMPK)/哺乳动物雷帕霉素靶蛋白(mammalian target of rapamycin,mTOR)信号通路的细胞自噬的变化及其对大鼠肺动脉平滑肌细胞(pulmonary artery smooth muscle cells,PASMCs)增殖和凋亡的影响。方法:以大鼠PASMCs为研究对象,饥饿24 h后随机分为5组:正常对照(normal control,N)组、模型组(HH组)、溶剂二甲基亚砜(dimethyl sulfoxide,DMSO)组(D组)、AMPK激动剂阿卡地新(acadesine;5-aminoimidazole-4-carboxamide riboside,AICAR)组(AI组)和AMPK抑制剂dorsomorphin(compound C,CC)组(CC组)。N组置于常氧环境(21%O_(2)、5%CO_(2)和74%N2)下培养24 h,其余4组预先加入相对应的干预药物置于HH条件(5%O_(2)、6%CO_(2)和89%N2)下培养24 h进行造模。造模结束后用CCK-8法测各组细胞活力;5-乙炔基-2’-脱氧尿苷(5-ethynyl-2’-deoxyuridine,EdU)法检测细胞增殖;TUNEL检测细胞凋亡;qPCR法检测微管相关蛋白1轻链3(microtubule-associated protein 1 light chain 3,LC3)、p62及caspase-3的mRNA表达;免疫印迹法检测AMPK、p-AMPK、mTOR、p-mTOR、LC3、p62、caspase-3和增殖细胞核抗原(proliferating cell nuclear antigen,PCNA)蛋白水平;透射电镜观察自噬小体。结果:与N组相比,HH组PASMCs活力增强,EdU阳性率增加,凋亡率降低;LC3的mRNA表达上调,p62和caspase-3的mRNA表达下调;p-AMPK/AMPK比值、LC3-II/LC3-I比值和PCNA蛋白表达上调,p-mTOR/mTOR比值及p62和caspase-3蛋白表达下调;电镜下观察到细胞内有少量自噬小体。与HH组相比,AI组PASMCs活力进一步增强,EdU阳性率增加,凋亡率降低;LC3的mRNA表达上调,p62和caspase-3的mRNA表达下调;p-AMPK/AMPK比值、LC3-II/LC3-I比值和PCNA蛋白表达上调,p-mTOR/mTOR比值及p62和caspase-3蛋白表达下调;电镜形态表现为细胞自噬小体数量增加。而CC组较HH组PASMCs活力和EdU阳性率显著降低,凋亡率显著升高;LC3的mRNA表达下调 展开更多
关键词 细胞自噬 脱氧尿苷 哺乳动物雷帕霉素靶蛋白 增殖细胞核抗原 信号通路 免疫印迹法 乙炔 mTOR
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两种C_(60)双炔衍生物的结构、光谱和二阶非线性光学性质的理论研究 被引量:3
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作者 任爱民 封继康 +2 位作者 孙秀云 傅伟 王素凡 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第7期730-739,共10页
用INDO/2和INDO/SCI方法,计算了C_(60)C(C≡CH)_2基态电子结构和电子光谱,所得结果与实验结果基本一致.在此基础上,设计了C_(60)C(C≡CH)_2,并用样方法计算了电子结构和光谱.在正确的电子光谱基础上,用ZINDO-SOS方法计算了2个分子的二... 用INDO/2和INDO/SCI方法,计算了C_(60)C(C≡CH)_2基态电子结构和电子光谱,所得结果与实验结果基本一致.在此基础上,设计了C_(60)C(C≡CH)_2,并用样方法计算了电子结构和光谱.在正确的电子光谱基础上,用ZINDO-SOS方法计算了2个分子的二阶非线性光学系数β_(ijk)和β_μ,并对其结果进行了分析和讨论.结论是,乙炔基与C_(60)直接键连的C_(60)(C≡CH)_2有更大的非线性光学系数,是有希望的非线性光学备选材料分子. 展开更多
关键词 非线性光学材料 乙炔 碳60衍生物 双炔衍生物
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以手征性联萘为模板合成一种新的螺旋环芳分子 被引量:3
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作者 安德烈 张志扬 +3 位作者 杨少辉 张英俊 彭志鸿 刘红玲 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第9期861-865,i004,共6页
基于2,2'-二取代的联萘衍生物在手性构型上高度稳定的特点,分别从光学活性的(R)-和(S)-2,2'-二乙炔基-1,1'-联萘结构模板出发,通过Sonogashira偶连反应导入苄基砜,然后用二异丙基氨基锂(LDA)处理制得的联萘二砜成功地合成... 基于2,2'-二取代的联萘衍生物在手性构型上高度稳定的特点,分别从光学活性的(R)-和(S)-2,2'-二乙炔基-1,1'-联萘结构模板出发,通过Sonogashira偶连反应导入苄基砜,然后用二异丙基氨基锂(LDA)处理制得的联萘二砜成功地合成了一种新的螺旋环芳分子——对映异构体(R,P)-3和(S,M)-3.MS,IR,1H和13CNMR以及元素分析表征了这些化合物.镜象特征的圆二色(CD)谱和比旋光度[α]D的测定结果清楚地反映了它们的对映异构关系. 展开更多
关键词 模板合成 分子 螺旋 手征性 联萘衍生物 对映异构体 光学活性 二异丙 ^13C 测定结果 比旋光度 分析表征 二取代 乙炔 ^1H 圆二色 化合物 NMR 构型 手性 IR
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含1,1-二氟乙撑基和乙炔基的C_2桥键类液晶的合成 被引量:4
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作者 陈新兵 安忠维 《液晶与显示》 CAS CSCD 2003年第3期161-163,共3页
含1,1 二氟乙撑基和乙炔基的C2桥键类液晶是非常重要的TN、STN、TFT用液晶材料。通过对文献方法进行简化和改进后合成了1,1 二氟 1,2 二芳基取代乙烷和1,2 二芳基取代乙炔类液晶,总产率分别达到26%和39%。产物结构用IR、1HNMR做了鉴定。
关键词 液晶 合成 乙炔 1 1-二氟乙撑 C2桥键 1 1-二氟-1 2-二芳取代乙烷 1 2-二芳取代乙炔
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环丙烷甲酸-2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯酯的合成 被引量:5
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作者 涂君 于翔 肖蓉 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 1994年第4期35-36,共2页
环丙烷甲酸-2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯酯的合成涂君 ,于翔,肖蓉(中国科学院成都有机化学研究所,成都610041)日本开发的炔戊菊酯 ̄[1]、氯戊炔菊酯等 ̄[2]其蒸气压皆比常用的丙烯菊酯、苯醚菊酯、胺菊酯、苄呋... 环丙烷甲酸-2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯酯的合成涂君 ,于翔,肖蓉(中国科学院成都有机化学研究所,成都610041)日本开发的炔戊菊酯 ̄[1]、氯戊炔菊酯等 ̄[2]其蒸气压皆比常用的丙烯菊酯、苯醚菊酯、胺菊酯、苄呋菊酯及炔呋菊酯高数十倍到数百倍。由?.. 展开更多
关键词 环丙烷甲酸 乙炔 戊烯酯
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末端含蓝光发色团的超支化聚苯材料的合成 被引量:4
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作者 程格 赵凌 王跃川 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第2期285-288,共4页
One\|pot”reaction of 1,3,5 tribromobenzene with nonylmagnesium bromide,prepared by 1\|bromononane with magnesium in THF,catalyzed by Ni(PPh\-3)\-2Cl\-2,was used to obtain hyperbranched polyphenylene 1.The macromolecu... One\|pot”reaction of 1,3,5 tribromobenzene with nonylmagnesium bromide,prepared by 1\|bromononane with magnesium in THF,catalyzed by Ni(PPh\-3)\-2Cl\-2,was used to obtain hyperbranched polyphenylene 1.The macromolecule was characterized by GPC with molecular weight M n=4247 and polydispersity PD =1 36.Under the conditin of Heck reaction catalyzed by palladium\|complexes,the terminal bromine groups on this macromolecule coupled with styrene and phenylacetylene,respectively,to provide correspondign hyperbranched polyphenylene 2 and 3 with stilbenyl and diphenylacetyl fluorophores on their surface.These two polymers both exhibited two bands E\-1 and E\-2 at near 260 nm and 300 nm in their UV spectra.In their powder photoluminescence spectra,the maximum emitting peaks at 401 nm and 386 nm in the range of blue luminescence were observed,respectively. 展开更多
关键词 合成 超支化 发色团 蓝色发光材料 聚合物发光材料 聚苯 蓝光 荧光量子效率 线型结构 共轭聚合物 研究领域 聚烷 聚对苯 流动性 乙炔 乙烯 一维 三元 电子 溶液
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乙炔基封端氢化超支化聚碳硅烷的合成、表征及性能 被引量:5
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作者 葛娟 卢丹 +2 位作者 周权 宋宁 倪礼忠 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期374-380,共7页
以氯甲基三氯硅烷(Cl_3SiCH_2Cl)和乙炔基溴化镁(HC≡CMgBr)为原料,经过Grignard偶合反应和还原反应制备得到乙炔基封端的氢化超支化聚碳硅烷(EHBP)。通过红外光谱、核磁共振(碳谱、氢谱、硅谱)、差示扫描量热、流变分析和热重分析等方... 以氯甲基三氯硅烷(Cl_3SiCH_2Cl)和乙炔基溴化镁(HC≡CMgBr)为原料,经过Grignard偶合反应和还原反应制备得到乙炔基封端的氢化超支化聚碳硅烷(EHBP)。通过红外光谱、核磁共振(碳谱、氢谱、硅谱)、差示扫描量热、流变分析和热重分析等方法研究了EHBP聚合物的结构、固化行为以及热性能;采用X射线衍射、拉曼光谱、扫描电镜和高倍透射电镜分析了EHBP聚合物的陶瓷化过程。结果表明,在分子链末端引入Si—H和乙炔基,使EHBP聚合物具有优良的耐热性和耐热氧化性。氮气氛围下EHBP失重5%时的温度(T_(d5))为578.8℃,1 000℃时的质量保留率为82.3%;空气氛围下T_(d5)为549.6℃,1 000℃时的质量保留率为69.2%。1 600℃下EHBP的裂解产物中存在α-SiC和β-SiC晶体,结晶完善,晶粒分布均匀,晶粒尺寸为15~20nm。 展开更多
关键词 乙炔 超支化 Grignard偶合反应 性能
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新型芳炔基硅树脂及其复合材料的制备 被引量:4
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作者 石松 杨明 +2 位作者 孔磊 赵彤 张大海 《宇航材料工艺》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期38-41,共4页
利用三乙炔基苯基苯(TEPHB)对聚硅乙炔(PSA)进行改性,成功制备了一种新型芳炔基含硅杂化树脂(PSA-E),并使用该树脂基体制备了玻璃纤维增强复合材料。表征结果指出PSA-E树脂兼具良好的工艺性能与优异的耐高温性能,该树脂的固化过程较为... 利用三乙炔基苯基苯(TEPHB)对聚硅乙炔(PSA)进行改性,成功制备了一种新型芳炔基含硅杂化树脂(PSA-E),并使用该树脂基体制备了玻璃纤维增强复合材料。表征结果指出PSA-E树脂兼具良好的工艺性能与优异的耐高温性能,该树脂的固化过程较为温和且易于控制,其固化物的Td5高于500℃,900℃残重率大于89%(氮气条件下)。玻璃纤维增强PSA-E基复合材料的力学性能较PSA基复合材料有较大幅度的提高。 展开更多
关键词 乙炔 树脂 复合材料
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含氰基和乙炔基苯并噁嗪树脂的固化行为及性能研究 被引量:2
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作者 李泽宇 王志德 周权 《北京化工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期22-29,共8页
以4-氨基苯氧邻苯二甲腈(BZN)、间氨基苯乙炔(APA)和多聚甲醛为原料制备了含氰基和乙炔基的苯并噁嗪树脂(BZ-BPA)。利用差示扫描量热法(DSC)、傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)、热重分析法(TGA)分析了BZ-BPA的固化行为,得到:BZ-BPA在固化... 以4-氨基苯氧邻苯二甲腈(BZN)、间氨基苯乙炔(APA)和多聚甲醛为原料制备了含氰基和乙炔基的苯并噁嗪树脂(BZ-BPA)。利用差示扫描量热法(DSC)、傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)、热重分析法(TGA)分析了BZ-BPA的固化行为,得到:BZ-BPA在固化反应过程中存在两个放热峰(225℃和274℃);在氮气氛围下,BZ-BPA固化物热失重5%的温度(T)为502.6℃,800℃时质量残留率为79.8%;在空气氛围下,T为506.0℃,800℃时质量残留率为29.6%。采用Kissinger法计算得到两个固化反应的表观活化能(E):E_(1)=228.31 kJ/mol,E_(2)=87.97 kJ/mol;由Ozawa法计算得到:E_(1)=225.98 kJ/mol,E_(2)=92.26 kJ/mol;固化反应接近一级反应。考察了石英纤维增强的BZ-BPA复合材料(QF/BZ-BPA)的力学性能和耐热性能,结果显示:QF/BZ-BPA的玻璃化转变温度(T)为476℃;在常温下其弯曲强度为764.2 MPa,层间剪切强度为57.3 MPa;在400℃热处理2 h后,其弯曲强度为614.5 MPa,层间剪切强度为38.1 MPa;400℃热处理10 h后,其质量损失仅为2.4%。以上结果表明BZ-BPA复合材料具有优异的力学性能和耐热性能。 展开更多
关键词 乙炔 苯并噁嗪树脂 固化行为 耐热性
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新型乙炔基封端硅氮烷的合成及表征 被引量:2
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作者 王锐 方雷 +1 位作者 李书宏 徐彩虹 《有机硅材料》 CAS 2015年第1期1-6,共6页
以四氢呋喃为溶剂、三乙胺作HCl吸收剂,将4-乙炔基苯胺分别与二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基二氯硅烷进行胺解反应,合成了3种乙炔基封端的硅氮烷N,N'-双(4-乙炔基苯基)-1,1-二甲基硅烷二胺、N,N'-双(4-乙炔基苯基)-1,1-... 以四氢呋喃为溶剂、三乙胺作HCl吸收剂,将4-乙炔基苯胺分别与二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基二氯硅烷进行胺解反应,合成了3种乙炔基封端的硅氮烷N,N'-双(4-乙炔基苯基)-1,1-二甲基硅烷二胺、N,N'-双(4-乙炔基苯基)-1,1-二苯基硅烷二胺、N,N'-双(4-乙炔基苯基)-1-甲基硅烷二胺。红外光谱及核磁共振谱(1H NMR、13C NMR、29Si NMR)证实,得到了目标产物;差示扫描量热及热失重分析表明,硅原子上取代基明显影响硅氮烷的熔点和聚合反应的放热量,而对热聚合反应温度基本没有影响。 展开更多
关键词 硅氮烷 乙炔 4-乙炔苯胺 二甲二氯硅烷 二苯二氯硅烷 二氯硅烷 胺解
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1-((12-Bromododecyl)oxy)-4-((4-(4-pentylcyclohexyl)phenyl)ethynyl) benzene: Liquid crystal with aggregation-induced emission characteristics 被引量:3
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作者 CHEN YaFei LIN JieSheng +3 位作者 YUAN WangZhang YU ZhenQiang LAM Jacky WingYip TANG Ben Zhong 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS 2013年第9期1191-1196,共6页
The luminescent liquid crystals (LLCs) are expected to solve the conflicts between the aggregation caused quenching and the requirement of aggregation or self-organization for LCs. Herein, we developed a new strategy ... The luminescent liquid crystals (LLCs) are expected to solve the conflicts between the aggregation caused quenching and the requirement of aggregation or self-organization for LCs. Herein, we developed a new strategy of applying aggregation-induced emission (AIE) phenomenon to the molecular design of LCs towards LLCs. In this report, a calamitic liquid crystal based on tolane with AIE characteristics was successfully synthesized and the chemical structure was characterized by 1H, 13C NMR, and matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight (MALDI-TOF) high-resolution mass spectra. The fluorescence behavior was studied by fluorescence spectroscopy and the liquid crystal phase behaviors were investigated by differential scanning calorimetry (DSC), polarized optical microscopy (POM). The crystal structure was obtained by X-ray diffraction crystallography with P1 space group. Results demonstrated that the sample was AIE active and the LC phases sequence during cooling was nematic, smectic C and smectic B phase. 展开更多
关键词 aggregation-induced emission TOLANE liquid crystal phase behavior
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1-乙炔基-2-甲基-2-戊烯-1-醇的合成 被引量:2
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作者 涂君浰 王一冬 《农药》 CAS 北大核心 1990年第5期13-13,12,共2页
本文报道烯炔菊酯(empenthrin)中间体1-炔基-2-甲基-2-戊烯-1-醇的合成。以正-丁基锂制成乙炔锂与2-甲基-2-戊烯-1-醛乙炔化,合成1-乙炔基-2-甲基-2-戊烯-1-醇的新方法。
关键词 烯炔菊酯 杀虫 乙炔 戊烯醇
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乙炔基对苯腈取代芘衍生物光电性质的影响 被引量:2
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作者 赵佳 徐梦迪 +2 位作者 胥佳玲 刘艳玲 韩立志 《海南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2016年第3期297-299,共3页
采用密度泛函理论DFT/B3LYP等方法研究了乙炔基对苯腈取代芘衍生物1,6-二(4-氰基苯基)芘的结构和光电性质的影响.结果表明,1,6-二(2-(4-氰基苯基)乙炔基)芘的分子结构具有高度平面性,电子激发对该化合物的结构几乎无影响.与1,6-二(4-氰... 采用密度泛函理论DFT/B3LYP等方法研究了乙炔基对苯腈取代芘衍生物1,6-二(4-氰基苯基)芘的结构和光电性质的影响.结果表明,1,6-二(2-(4-氰基苯基)乙炔基)芘的分子结构具有高度平面性,电子激发对该化合物的结构几乎无影响.与1,6-二(4-氰基苯基)芘相比,由于乙炔基的引入,1,6-二(2-(4-氰基苯基)乙炔基)芘的热力学稳定性提高,电子注入传输性能增强,能隙减小,光谱红移,且易于分子聚集发生,其不仅有望成为掺杂型发光材料,还有可能是潜在的电子型材料. 展开更多
关键词 乙炔 苯腈 光电性质 密度泛函理论
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热固性聚酰亚胺展望 被引量:1
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作者 黄发荣 李世瑨 《热固性树脂》 CAS CSCD 1993年第1期33-39,共7页
本文评述了降冰片烯、乙炔、苯并环丁烷和马来酸酐封端的热固性聚酰亚胺的发展现状,并介绍了他们的发展趋势及应用前景.
关键词 封端 亚胺化 烯丙化合物 聚酞亚胺 降冰片烯 乙炔 增韧改性 固化反应 氰酸酯 环丁烷
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乙炔基氮杂环丙烷类化合物在Chiralcel OD柱上的高效液相手性拆分 被引量:1
16
作者 夏立钧 李安虎 +1 位作者 林琳 戴立信 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1997年第4期381-384,共4页
用HPLC方法考察了11种乙炔基氮杂环丙烷类化合物在手性固定相Chiralcel OD柱上的色谱拆分行为。五种芳环上带有卤素,硝基和吡啶基的乙炔基氮杂环丙烷化合物的外消旋混合物在Chiralcel OD柱上能被很好地拆分。实验结果表明,手性固定相上... 用HPLC方法考察了11种乙炔基氮杂环丙烷类化合物在手性固定相Chiralcel OD柱上的色谱拆分行为。五种芳环上带有卤素,硝基和吡啶基的乙炔基氮杂环丙烷化合物的外消旋混合物在Chiralcel OD柱上能被很好地拆分。实验结果表明,手性固定相上的二甲基苯基氨基甲酸酯与外消旋样品上的极性基因之间的氢键作用,偶极-偶极作用和π-π-作用可能是进行手性识别的主要原因。此方法已用于不对称氮杂环丙烷化反应产物光学纯度的鉴定。 展开更多
关键词 乙炔 氮杂环丙烷 CHIRALCEL HPLC 手性拆分
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降冰片烯与乙炔基官能化苯并恶嗪单体研究 被引量:1
17
作者 张侃 喻馨叶 《热固性树脂》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期5-10,共6页
采用溶剂法合成了含有降冰片烯和乙炔基团的苯并恶嗪单体(oHPNI-ac)。通过核磁共振氢谱(~1H-NMR)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)证实了其分子结构,并以示差扫描量热分析(DSC)和原位红外图谱(in situ FT-IR)揭示了其固化行为。结果表明,oHP... 采用溶剂法合成了含有降冰片烯和乙炔基团的苯并恶嗪单体(oHPNI-ac)。通过核磁共振氢谱(~1H-NMR)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)证实了其分子结构,并以示差扫描量热分析(DSC)和原位红外图谱(in situ FT-IR)揭示了其固化行为。结果表明,oHPNI-ac的起始固化温度为205℃,固化峰值温度为224℃。oHPNI-ac中降冰片烯的碳碳双键与乙炔基的碳碳三键可在恶嗪环开环聚合过程中交联,从而降低了降冰片烯双键的固化温度。通过Kissinger方法和Ozawa方法计算得到该苯并恶嗪活化能分别为94.6,97.1 kJ/mol,且推测得到该单体的固化反应动力学方程。 展开更多
关键词 苯并恶嗪 乙炔 降冰片烯 反应动力学 固化机理
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在多糖衍生物类色谱柱上手性拆分乙炔基氮杂环丙烷类化合物 被引量:1
18
作者 夏立钧 周永贵 +3 位作者 李安虎 唐民华 林琳 戴立信 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第12期1374-1377,共4页
在以正己烷-异丙醇为移动相的体系中,用 Chiralpak AD和 Chiralcel OD作为手性固定相对15种乙炔基氮杂环丙烷类化合物对映体进行了HPLC手性拆分。这些化合物至少在一支柱上能基线级分离。考察了它们于不... 在以正己烷-异丙醇为移动相的体系中,用 Chiralpak AD和 Chiralcel OD作为手性固定相对15种乙炔基氮杂环丙烷类化合物对映体进行了HPLC手性拆分。这些化合物至少在一支柱上能基线级分离。考察了它们于不同浓度配比的这类洗脱体系中在柱上的色谱行为。实验表明,AD和OD手性固定相上葡萄糖片段构型的差异和它们高级结构的不同以及手性固定相上的二甲基本基氨基甲酸酯与样品中的极性基因之间的相互作用可能是支配手性拆分的主要原因。方法已用于不对称氮杂环丙烷化反应产物光学纯度的鉴定。 展开更多
关键词 手性固定相 HPLC 乙炔 氮杂环丙烷 拆分
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一种制备1,4-戊二炔-3-醇的方法
19
《乙醛醋酸化工》 2014年第7期53-54,共2页
本发明公开了一种制备1,4-戊二炔-3-醇的方法,属有机合成领域。包括如下步骤:首先将镁条与溴乙烷溶液反应制得乙基溴化镁溶液;而后通入乙炔气体与乙基溴化镁溶液反应得到乙炔基溴化镁;将乙炔基溴化镁与甲酸乙酯反应得中间体I;最后将中间... 本发明公开了一种制备1,4-戊二炔-3-醇的方法,属有机合成领域。包括如下步骤:首先将镁条与溴乙烷溶液反应制得乙基溴化镁溶液;而后通入乙炔气体与乙基溴化镁溶液反应得到乙炔基溴化镁;将乙炔基溴化镁与甲酸乙酯反应得中间体I;最后将中间体I水解、萃取、干燥、精制后得到白色晶体状1,4-戊二炔-3-醇产品。 展开更多
关键词 溴化镁 溶液反应 乙炔 乙炔气体 晶体状 甲酸乙酯 溴乙烷 产品纯度
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17α-乙炔雌三醇的合成
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作者 王志清 穆哲生 +1 位作者 陆锦山 陆海珍 《医药工业》 CAS 1981年第1期7-10,49,共5页
本文主要介绍了17α-乙炔雌三醇合成中增加一步酯化反应,可提高重排物3,16α-二乙酰氧基-雌甾-1,3,5(10)-三烯-17-酮的收率,并保证了乙炔化前体的质量。重排物与乙炔溴化镁反应,生成17α-及17β-两种立体异构体,分离时,将缩丙酮反应改... 本文主要介绍了17α-乙炔雌三醇合成中增加一步酯化反应,可提高重排物3,16α-二乙酰氧基-雌甾-1,3,5(10)-三烯-17-酮的收率,并保证了乙炔化前体的质量。重排物与乙炔溴化镁反应,生成17α-及17β-两种立体异构体,分离时,将缩丙酮反应改为在半固态下进行,并用乙酸乙酯精制,可不需柱层析分离,既简化了操作,又节省了溶剂。总收率39.0~41.7%。 展开更多
关键词 乙炔 收率 层析 三烯 链炔 色层分析 雌甾三醇 雌三醇 醋化反应
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