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二维液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中多种脂溶性维生素 被引量：13
1
作者 赵玉富 刘晓玲 +2 位作者 咸伟玥 王剑飞 单艺 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2019年第6期37-40,共4页
建立二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中维生素A、维生素E、维生素D2、维生素D3及β-胡萝卜素含量的方法。样品经皂化后以石油醚提取,经旋转蒸发浓缩后以乙腈/甲醇/四氢呋喃(75∶25∶5,体积比)定容,以二维液相色谱同时分析维生素A... 建立二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中维生素A、维生素E、维生素D2、维生素D3及β-胡萝卜素含量的方法。样品经皂化后以石油醚提取,经旋转蒸发浓缩后以乙腈/甲醇/四氢呋喃(75∶25∶5,体积比)定容,以二维液相色谱同时分析维生素A、维生素E、维生素D2、维生素D3及β-胡萝卜素,以InfinityLab Poroshell 120 EC-C8(3.0 mm×150 mm,2.7μm)为一维色谱柱,流动相乙腈/甲醇/四氢呋喃(75∶25∶5,体积比)-水/四氢呋喃(95/5,体积比)0.6 mL/min梯度洗脱,以Zorbax Eclipse PAH(4.6 mm×250 mm,5μm)为二维色谱柱,流动相甲醇0.3 mL/min,柱温25℃,一维DAD检测器采用波长切换方式检测(VA∶325 nm;VE∶294 nm;β-胡萝卜素:450 nm),二维DAD检测器检测((维生素D2与维生素D3∶264 nm)。)。结果维生素A在0.0945μg/mL^14.17μg/mL浓度范围内线性关系良好,维生素E在1.21μg/mL^181.5μg/mL浓度范围内线性关系良好,β-胡萝卜素在0.0163μg/mL^2.445μg/mL浓度范围内线性关系良好,维生素D3在0.0163μg/mL^2.445μg/mL浓度范围内线性关系良好,维生素D3在0.0150μg/mL^2.500μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999。分析时间为25 min。本方法可快速准确测定婴幼儿配方乳粉维生素A、维生素E、维生素D2、维生素D3及β-胡萝卜素。 展开更多
关键词 中心切割法 二维液相色谱 配方乳粉 维生素A 维生素E 维生素D2 维生素D3 β-胡萝卜素
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中心切割气相色谱法测定异戊二烯中微量杂质
2
作者 赵亮 郝亚冉 陈雷 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期129-134,共6页
二甲基甲酰胺(DMF)萃取精馏生产的聚合级异戊二烯中含有环戊二烯、2-丁炔、异戊烯炔、1-戊炔、顺-1,3-戊二烯、反-1,3-戊二烯、DMF和对-叔丁基邻苯二酚(TBC)等微量杂质。采用中心切割技术,以毛细柱HP-1为主分析柱,毛细柱CP-Al_(2)O_(3)/... 二甲基甲酰胺(DMF)萃取精馏生产的聚合级异戊二烯中含有环戊二烯、2-丁炔、异戊烯炔、1-戊炔、顺-1,3-戊二烯、反-1,3-戊二烯、DMF和对-叔丁基邻苯二酚(TBC)等微量杂质。采用中心切割技术,以毛细柱HP-1为主分析柱,毛细柱CP-Al_(2)O_(3)/Na_(2)SO_(4)为辅助分析柱,建立了上述8种微量杂质的气相色谱分析方法。结果表明:该方法将8种微量杂质含量集中在一套色谱上进行分析,单次进样可实现所有待测杂质的有效分离,回收率在95.6%~104.9%之间,相对标准偏差均小于2.2%;与通用方法相比,将填充柱色谱系统改为毛细柱系统,间戊二烯分析灵敏度明显提升,可满足对异戊二烯和丁基橡胶原料的分析要求;采用外标法定量,可提高分析结果的准确性。该方法已应用于日常异戊二烯的质量监控中,方法简单实用,具有可推广性。 展开更多
关键词 中心切割法 聚合级异戊二烯 微量杂质 外标法 气相色谱
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喷气燃料中酚类抗氧剂的气相色谱-质谱分析 被引量：3
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作者 张健健 胡建强 杨士钊 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2016年第1期82-86,共5页
抗氧剂对于保持喷气燃料的储存稳定性和改善替代燃料的质量至关重要.气相色谱-质谱-选择离子联用技术(GC-MS-SIM)可以定量检测燃料油中的受阻酚抗氧剂,利用单柱法和二维中心切割法两种方法检测了燃料中不同抗氧剂的含量,试验结果表明,... 抗氧剂对于保持喷气燃料的储存稳定性和改善替代燃料的质量至关重要.气相色谱-质谱-选择离子联用技术(GC-MS-SIM)可以定量检测燃料油中的受阻酚抗氧剂,利用单柱法和二维中心切割法两种方法检测了燃料中不同抗氧剂的含量,试验结果表明,两种方法都能够有效地测定喷气燃料中酚类抗氧剂的含量,其中中心切割法在抗氧剂检出限、定量检测限以及测定结果线性相关性方面均优于单柱法. 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用技术 中心切割法 抗氧剂 检测
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