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题名甘肃马先蒿毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷制备工艺研究
被引量：8
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作者
曹馨元
冯霞
李茂星
陶锐
王先敏
毛婷
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机构
兰州军区兰州总医院药剂科全军高原环境损伤防治重点实验室
兰州大学药学院
银川市妇幼保健院药剂科
兰州理工大学石油化工学院
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出处
《中草药》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第10期1696-1701,共6页
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基金
国家自然科学基金面上项目(81374019)
甘肃省中医药管理局科研立项课题(GZK-2015-59)
全军医药卫生科研项目(CLZ15JA05)
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文摘
目的建立制备甘肃马先蒿中毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷单体的方法。方法以毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷质量分数为考察指标,通过静态吸附和动态解吸附实验,从01A1、D101、HPD100、AB-8、XAD-6、DM130、DM-301、DM-201、YWD06B及YWD06C中筛选出最佳树脂,确定制备甘肃马先蒿总苯乙醇苷的最佳纯化工艺。并以中压柱色谱技术分离制备毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷单体,根据波谱数据鉴定结构。结果最佳纯化工艺为上样溶液含生药20 mg/m L,上样体积流量为3 BV/h,先用3 BV的水除杂,再用5 BV 50%乙醇以2 BV/h的体积流量洗脱,洗脱液减压浓缩,冷冻干燥,得甘肃马先蒿总苯乙醇苷纯化物,该纯化物中毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的质量分数为42.29%和28.51%。经中压柱色谱精制后分离制备的毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷单体质量分数分别为98.33%和99.24%。结论该方法高效快速、经济简单、易于实现,可用于毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷单体的制备。
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关键词
甘肃马先蒿
毛蕊花糖苷
异毛蕊花糖苷
大孔吸附树脂
中压柱色谱
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Keywords
Pedicularis kansuensis Maxim.
verbascoside
isoverbascoside
macroporous resin
medium pressure chromatography
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分类号
R284.2
[医药卫生—中药学]
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题名川芎中洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的分离提取及鉴定
被引量：6
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作者
胡杨
刘春明
胡蕴梅
马冰
张语迟
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机构
长春师范学院中心实验室
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出处
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第1期69-72,共4页
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基金
国家自然科学基金项目(30970299)
国家自然科学基金资助项目(31170326)
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文摘
目的:应用中压柱色谱分离提取川芎中2个主要内酯类化合物,并对其进行定性检测和结构鉴定。方法:利用中压柱色谱分离内酯类化合物,采用120g Biotage SNAP Cartridge KP-C18-HS色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸作为中压柱色谱分离的溶剂体系,流速30 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量800 mg;利用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术进行定性检测和结构鉴定,采用SunFireTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,流速0.5 mL·min-1,正离子模式电喷雾电离,扫描范围m/z 50～1000,喷雾电压4.5 kV,金属毛细管温度250℃,金属毛细管电压20 V。结果:应用中压柱色谱技术一次性从800 mg川芎的60%乙醇提取物中分离得到2个单体化合物,洋川芎内酯A(11.3 mg)和Z-藁本内酯(20.1 mg),其纯度均达到95%。结论:应用中压柱色谱分离川芎中单体化合物洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的方法简单、快捷。
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关键词
中压柱色谱
川芎
洋川芎内酯A
Z-藁本内酯
内酯类化合物
高效液相色谱-电喷雾质谱联用
结构鉴定
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Keywords
medium - pressure liquid chromatography
Chuanxiong Rhizoma
senkyunolide A
Z - ligustilide
lac-tones
high performance liquid chromatography- electrospray ionization mass spectrometry
structural identification
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分类号
R917
[医药卫生—药物分析学]
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题名药桑叶中金丝桃苷及其异构体分离鉴定
- 3
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作者
张贵会
刘佳洁
赵金梅
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机构
扎鲁特旗市场检验检测中心
扎鲁特旗伊和学校
通辽市科尔沁左翼中旗门达中心校
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出处
《现代食品》
2022年第23期171-174,共4页
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文摘
应用色谱分离法和高效制备液相色谱法研究药桑叶中金丝桃苷及其异构体分离制备方法。结果表明,药桑叶95%醇提物经乙酸乙酯萃取,过已活化的D-101型大孔吸附树脂经中压柱色谱可得到金丝桃苷及其异构体的混合物。将混合物用高效制备液相分离,制备液相色谱柱为Waters Xbridge(300 mm×21 mm,10μm),流动相为95%乙腈-5%水(含0.1%甲酸),上样量100 mg,流速15 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长285 nm,得到纯度为98.7%、97.8%以上两种纯物质,经核磁共振和质谱分析鉴定其结构为金丝桃苷、槲皮素-3-O-葡萄糖苷,二者互为同分异构体。
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关键词
药桑叶
中压柱色谱
高效制备液相色谱
金丝桃苷
槲皮素-3-O-葡萄糖苷
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Keywords
leaves of Morus nigra L.
medium pressure column chromatography
high performance preparation liquid chromatography
hypericin
quercetin-3-glucosides
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分类号
R284.1
[医药卫生—中药学]
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