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2,2-二甲基丙二酸二甲酯的合成 被引量:4
1
作者 李艳云 尹振晏 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期681-683,共3页
以丙二酸二甲酯和碘甲烷为原料、甲醇钠为催化剂合成了2,2-二甲基丙二酸二甲酯。考察了影响反应的因素,采用正交实验法优化了反应条件,总收率可达81.3%,产品纯度为99.96%。反应的最优条件为:n(丙二酸二甲酯):n(碘甲烷)=1.0∶2.6,n(碘甲... 以丙二酸二甲酯和碘甲烷为原料、甲醇钠为催化剂合成了2,2-二甲基丙二酸二甲酯。考察了影响反应的因素,采用正交实验法优化了反应条件,总收率可达81.3%,产品纯度为99.96%。反应的最优条件为:n(丙二酸二甲酯):n(碘甲烷)=1.0∶2.6,n(碘甲烷):n(甲醇钠)=1.0∶1.0,在80 mL溶剂中回流反应6 h。精制后产品经IR、GC表征,可确认该产品为目标产品。该工艺已经工业化。 展开更多
关键词 丙二酸二甲酯 碘甲烷 2 2-二甲丙二酸二甲酯 甲醇钠 合成
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2,2-二甲基丙二酸二甲酯的合成
2
作者 丁成荣 吴坤 +3 位作者 游兆镭 韩哲 殷燕龙 张国富 《精细石油化工》 CAS 2023年第4期53-56,共4页
以丙二酸二甲酯为起始原料,在甲醇钠的作用下与溴甲烷经甲基化反应合成2,2-二甲基丙二酸二甲酯,并对合成工艺进行优化。适宜工艺条件为:n(丙二酸二甲酯)∶n(溴甲烷)∶n(甲醇钠)=1.0∶2.8∶2.8,使用现制的甲醇钠,在回流温度下反应8 h合成... 以丙二酸二甲酯为起始原料,在甲醇钠的作用下与溴甲烷经甲基化反应合成2,2-二甲基丙二酸二甲酯,并对合成工艺进行优化。适宜工艺条件为:n(丙二酸二甲酯)∶n(溴甲烷)∶n(甲醇钠)=1.0∶2.8∶2.8,使用现制的甲醇钠,在回流温度下反应8 h合成2,2-二甲基丙二酸二甲酯,收率90.1%,含量99.3%。 展开更多
关键词 丙二酸二甲酯 溴甲烷 2 2-二甲丙二酸二甲酯 甲醇钠
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4,6-二羟基嘧啶合成工艺条件的优化 被引量:5
3
作者 崔龙 韩清华 蒋登高 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期18-20,共3页
针对现行合成方法中收率低、成本高及环境污染严重等问题,对丙二酸二甲酯与甲酰胺在醇钠溶液中反应制备4,6-二羟基嘧啶的工艺进行了优化。单因素实验得到的优化工艺条件为:甲醇钠在甲醇溶液中的质量分数30%,n(丙二酸二甲酯):n(甲酰胺):n... 针对现行合成方法中收率低、成本高及环境污染严重等问题,对丙二酸二甲酯与甲酰胺在醇钠溶液中反应制备4,6-二羟基嘧啶的工艺进行了优化。单因素实验得到的优化工艺条件为:甲醇钠在甲醇溶液中的质量分数30%,n(丙二酸二甲酯):n(甲酰胺):n(甲醇钠)=1:2.6:3,混合液滴加温度50℃,反应时间4 h,4,6-二羟基嘧啶收率为82.09%。 展开更多
关键词 4 6-二羟基嘧啶 丙二酸二甲酯 甲酰胺 合成 工艺优化
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气相色谱-质谱法测定富马酸二甲酯时内标物的选择 被引量:3
4
作者 谢月亮 凌萍 +3 位作者 潘城 沈洪涛 李思源 杨万颖 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期791-793,796,共4页
探讨了当采用气相色谱-质谱法测定富马酸二甲酯(DMFU)时内标物的选择问题。采用HP-5MS毛细管色谱柱,在50℃~300℃范围内程序升温分离及采用在50~400amu范围内全扫描方式和选择离子监测模式检测。试验结果表明:以丙二酸二甲酯(DMM)、... 探讨了当采用气相色谱-质谱法测定富马酸二甲酯(DMFU)时内标物的选择问题。采用HP-5MS毛细管色谱柱,在50℃~300℃范围内程序升温分离及采用在50~400amu范围内全扫描方式和选择离子监测模式检测。试验结果表明:以丙二酸二甲酯(DMM)、丙二酸二乙酯(DEM)和戊二酸二甲酯(DMG)作为内标物,既能保持DMFU与3种内标物有良好的分离度,又能保持长久的稳定性,且3种内标物与DMFU的保留时间差均小于2.8min。DMFU的线性范围均为0.005~5.0mg·L^(-1)。方法用于实际样品中DMFU的测定,以上3种物质作为内标,所得结果无显著差别,因此DMM、DEM、DMG均可作为比较理想的内标物用于日常用品中DMFU的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 内标物 富马酸二甲酯 丙二酸二甲酯 丙二酸二乙酯 戊二酸二甲酯
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丙二酸二甲酯合成工艺的改进 被引量:5
5
作者 荆超河 宋建池 《河南化工》 CAS 1999年第7期18-19,共2页
通过对丙二酸二甲酯合成反应历程的探讨,找出酯化为控制步骤。改进后的工艺在水存在下改变酯化历程,引入有机溶剂,使总收率达到80%以上。产品质量和标准一致,获得满意的结果。
关键词 丙二酸二甲酯 合成 有机溶剂 工艺 中间体
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4,6-二甲氧基-2-甲硫嘧啶的合成 被引量:2
6
作者 金声超 李俊 许丹倩 《浙江化工》 CAS 2002年第2期49-49,51,共2页
以硫脲、丙二酸二甲酯和甲醇钠为主要起始原料,经缩合、甲基化、氯化和甲氧基化反应,合成4,6-二甲氧基-2-甲硫嘧啶。与文献相比,具有节省原料,提高收率,简化工艺和易于应用工业生产的优点。以硫脲计,总收率为70.3%。
关键词 4 6-二甲氧基-2-甲硫嘧啶 合成 中间体 硫脲 丙二酸二甲酯 甲醇钠
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丙二酸二甲酯均相催化加氢合成3-羟基丙酸甲酯的研究 被引量:4
7
作者 方霄龙 段宁 +3 位作者 章敏 张春燕 刘睿 朱红平 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1450-1455,共6页
以乙酰丙酮钌和膦胺配体作为催化剂体系,用于催化丙二酸二甲酯加氢制3-羟基丙酸甲酯.围绕催化反应性能,系统探讨了配体结构和用量、温度、时间以及溶剂等对丙二酸二甲酯转化率和3-羟基丙酸甲酯产率的影响.研究发现,乙酰丙酮钌和o-二苯... 以乙酰丙酮钌和膦胺配体作为催化剂体系,用于催化丙二酸二甲酯加氢制3-羟基丙酸甲酯.围绕催化反应性能,系统探讨了配体结构和用量、温度、时间以及溶剂等对丙二酸二甲酯转化率和3-羟基丙酸甲酯产率的影响.研究发现,乙酰丙酮钌和o-二苯基膦苯胺构成的催化剂体系在合适反应条件下可以有效催化丙二酸二甲酯选择性加氢制3-羟基丙酸甲酯.在优化的反应条件下,这一催化体系也可以催化多种不同结构酯类分子加氢制醇. 展开更多
关键词 乙酰丙酮钌 o-二苯基膦苯胺 丙二酸二甲酯 3-羟基丙酸甲酯
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丙二酸二甲酯合成的研究 被引量:4
8
作者 宋建池 余仲栖 《郑州工学院学报》 1994年第1期89-92,共4页
丙二酸二甲酯是医药、农药和染料的中间体,目前国内老方法生产收率只有65%(以氯乙酸为基础)。本文通过对丙二酸二甲酯合成新方法的研究,收率达到80%以上。产品质量和标准样品一致。
关键词 丙二酸二甲酯 合成
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四羰基钴/咪唑离子液体在羰基化合成丙二酸二甲酯反应中的催化性能 被引量:4
9
作者 蒋文杰 莫婉玲 +1 位作者 贾永梅 李光兴 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期373-377,共5页
采用原位法合成了不同类型的四羰基钴/咪唑离子液体催化剂,并考察了其在氯乙酸甲酯羰基化反应中的催化性能.研究了咪唑环上不同支链对催化活性的影响.结果表明,1-丁基-3-甲基咪唑羰基钴离子液体[Bmim][Co(CO)4]不仅催化活性高,选择性好... 采用原位法合成了不同类型的四羰基钴/咪唑离子液体催化剂,并考察了其在氯乙酸甲酯羰基化反应中的催化性能.研究了咪唑环上不同支链对催化活性的影响.结果表明,1-丁基-3-甲基咪唑羰基钴离子液体[Bmim][Co(CO)4]不仅催化活性高,选择性好,而且对空气和水有较好的稳定性能.在pCO=2.0 MPa,85℃,反应3 h的条件下,[Bmim][Co(CO)4]催化剂循环使用4次,氯乙酸甲酯的平均转化率为94.3%,丙二酸二甲酯的平均选择性和平均产率分别为98.5%和92.9%.与传统的Na[Co(CO)4]催化剂相比,[Bmim][Co(CO)4]催化剂在保证高活性的条件下可以实现羰基钴催化剂的直接循环使用. 展开更多
关键词 四羰基钴 咪唑离子液体 羰基化 丙二酸二甲酯
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改进的氰化酯化法合成丙二酸二甲酯 被引量:3
10
作者 丁斌 《染料与染色》 CAS 2001年第6期46-47,共2页
对氰化酯化法合成丙二酸二甲酯的工艺进行了改进。对酯化过程中水含量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对丙二酸二甲酯收率的影响进行了研究,确定了较佳的酯化工艺及其操作条件。改进后的生产工艺,丙二酸二甲酯的收率在81%以上,产品纯度... 对氰化酯化法合成丙二酸二甲酯的工艺进行了改进。对酯化过程中水含量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对丙二酸二甲酯收率的影响进行了研究,确定了较佳的酯化工艺及其操作条件。改进后的生产工艺,丙二酸二甲酯的收率在81%以上,产品纯度在99%以上。 展开更多
关键词 丙二酸二甲酯 氰化 酯化 改进
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碳酸二甲酯和乙酸甲酯合成丙二酸二甲酯的研究 被引量:2
11
作者 王轩 李伟 沈荣春 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期38-40,89,共4页
研究了以碳酸二甲酯(DMC)和乙酸甲酯(MA)为原料合成丙二酸二甲酯,评价了叔丁醇钾(C_4H_9OK)、叔丁醇钠(C_4H_9ONa)、甲醇钠(CH_3ONa)和氢化钠(NaH)等催化剂对该克莱森酯缩合反应的催化活性,考察了物料配比、反应温度、反应时间、催化剂... 研究了以碳酸二甲酯(DMC)和乙酸甲酯(MA)为原料合成丙二酸二甲酯,评价了叔丁醇钾(C_4H_9OK)、叔丁醇钠(C_4H_9ONa)、甲醇钠(CH_3ONa)和氢化钠(NaH)等催化剂对该克莱森酯缩合反应的催化活性,考察了物料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量和溶剂等因素对反应的影响。结果表明,当n(DMC):n(MA):n(CH_3ONa)=5:1:3.6,反应温度90℃,反应时间2h时和无溶剂时乙酸甲酯的转化率达到70%,丙二酸二甲酯(DMM)的选择性为99.0%。 展开更多
关键词 丙二酸二甲酯 合成 碳酸二甲酯 乙酸甲酯
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β-甲基戊二酸单甲酯新合成方法的研究 被引量:2
12
作者 贺凤伟 刘通 张雅琴 《渤海大学学报(自然科学版)》 CAS 2011年第1期87-92,共6页
通过丙二酸二甲酯对丁烯酸乙酯在氢氧化钠存在下的加成反应合成了2-甲基丙烷-1,1,3三羧酸三乙酯,经水解加热脱羧得到了β-甲基戊二酸。在杂多酸催化下,先用过量的甲醇甲基化生成了β-甲基戊二酸二甲酯,再用它对β-甲基戊二酸进行甲基化... 通过丙二酸二甲酯对丁烯酸乙酯在氢氧化钠存在下的加成反应合成了2-甲基丙烷-1,1,3三羧酸三乙酯,经水解加热脱羧得到了β-甲基戊二酸。在杂多酸催化下,先用过量的甲醇甲基化生成了β-甲基戊二酸二甲酯,再用它对β-甲基戊二酸进行甲基化,可得到高产率的β-甲基戊二酸单甲酯。 展开更多
关键词 β-甲基戊二酸单甲酯 麝香酮 丙二酸二甲酯 丁烯酸乙酯 杂多酸
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脂肪族/芳香族二羧酸酯单体配伍对水溶性共聚酯浆料上浆性能的影响 被引量:1
13
作者 彭慧敏 李曼丽 金恩琪 《印染助剂》 CAS 北大核心 2017年第5期41-45,共5页
考察丙二酸二甲酯(DMM)/对苯二甲酸二甲酯(DMT)单体配伍对脂肪族/芳香族水溶性共聚酯(WSACP)浆料上浆性能的影响。通过将DMM/DMT二羧酸酯单体以不同的物质的量比进行配伍,采用酯交换-缩聚两步法制得一系列具有不同分子结构的WSACP环保浆... 考察丙二酸二甲酯(DMM)/对苯二甲酸二甲酯(DMT)单体配伍对脂肪族/芳香族水溶性共聚酯(WSACP)浆料上浆性能的影响。通过将DMM/DMT二羧酸酯单体以不同的物质的量比进行配伍,采用酯交换-缩聚两步法制得一系列具有不同分子结构的WSACP环保浆料,测定WSACP的粘均分子质量、COD与BOD值、WSACP浆液在T/C混纺织物上的接触角及WSACP/淀粉共混浆液的表观粘度,并采用该系列WSACP与淀粉浆料共混对T/C 65/35经纱进行上浆试验,测试了浆纱的强伸性、耐磨性以及毛羽数量。结果表明,当n(DMM)/n(DMT)为3/7时,所浆出的T/C混纺纱性能较为优异。 展开更多
关键词 丙二酸二甲酯 对苯二甲二甲酯 单体配伍 脂肪族/芳香族水溶性共聚酯 上浆性能 生物可降解性能
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均相催化丙二酸二甲酯加氢制1,3-丙二醇的研究
14
作者 方霄龙 李斌 +1 位作者 金杰 段宁 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第5期1407-1413,共7页
将系列o-二苯基膦苯胺配体构成的Ru(Ⅱ)配合物[(PPh_(3))(o-PPh_(2)C_(6)H_(4)NH_(2))RuCl_(2)]_(2)(1)、(o-PPh_(2)C_(6)H_(4)NHR)_(2)RuCl_(2)(R=H,2;Me,3;Et,4;CH_(2)Ph,5)和(o-PPh_(2)C_(6)H_(4)NH_(2))[(CH_(2)NHR)_(2)]RuCl_(2)(R... 将系列o-二苯基膦苯胺配体构成的Ru(Ⅱ)配合物[(PPh_(3))(o-PPh_(2)C_(6)H_(4)NH_(2))RuCl_(2)]_(2)(1)、(o-PPh_(2)C_(6)H_(4)NHR)_(2)RuCl_(2)(R=H,2;Me,3;Et,4;CH_(2)Ph,5)和(o-PPh_(2)C_(6)H_(4)NH_(2))[(CH_(2)NHR)_(2)]RuCl_(2)(R=H,6;Me,7;Et,8;iPr,9)应用于催化丙二酸二甲酯加氢制3-羟基丙酸甲酯或1,3-丙二醇.围绕催化加氢性能,系统探究了配合物结构、助剂种类及用量以及溶剂等反应条件对底物转化率和目标产物收率的影响.研究发现,配合物8性能最优.同时,配合物8在催化丙二酸二乙酯等二酯类分子加氢制醇反应中也表现出一定的催化活性. 展开更多
关键词 o-二苯基膦苯胺 丙二酸二甲酯 1 3-丙二醇
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琥珀酸脱氢酶抑制剂对内毒素血症大鼠心肌组织内琥珀酸代谢和炎性损伤的影响 被引量:1
15
作者 漆波 张翕珠 +3 位作者 江飞 张鹤 蔡佳君 李国智 《第三军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第19期1938-1943,共6页
目的探讨琥珀酸脱氢酶抑制剂对内毒素血症大鼠心肌组织内琥珀酸代谢和炎性损伤的影响。方法 SPF级健康雄性SD大鼠40只,体质量200~220 g,采用随机数字表法,将大鼠随机分为4组(n=10):正常对照组(C组)、琥珀酸脱氢酶抑制剂(丙二酸二甲酯)... 目的探讨琥珀酸脱氢酶抑制剂对内毒素血症大鼠心肌组织内琥珀酸代谢和炎性损伤的影响。方法 SPF级健康雄性SD大鼠40只,体质量200~220 g,采用随机数字表法,将大鼠随机分为4组(n=10):正常对照组(C组)、琥珀酸脱氢酶抑制剂(丙二酸二甲酯)对照组(DC组)、内毒素血症组(E组)和抑制剂+内毒素血症组(DE组)。E组和DE组腹腔注射脂多糖(lipopolysaccharide, LPS)20 mg/kg建立内毒素血症模型,C组和DC组给予等容量生理盐水。LPS处理4 h后,DC组和DE组大鼠腹腔注射琥珀酸脱氢酶抑制剂160 mg/kg,C组和E组给予等容量生理盐水。采用ELISA检测血清肌钙蛋白I(cTnI)浓度以及心肌组织肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)和白介素-1β(interleukin-1β,IL-1β)的含量。采用琥珀酸含量检测试剂盒检测心肌组织内琥珀酸的含量。采用Western blot法和免疫荧光法检测琥珀酸脱氢酶的表达。采用Western blot检测心肌组织核因子κB抑制蛋白-α(inhibitor of NF-κB,IκB-α)磷酸化程度和缺氧诱导因子-1α(hypoxia inducible factor-1α,HIF-1α)的表达。结果与C组比较,E组和DE组大鼠血清cTnI浓度、心肌组织琥珀酸、琥珀酸脱氢酶、IκB-α磷酸化程度、HIF-α、TNF-α和IL-1β水平显著升高(P<0.05)。与E组比较,DE组大鼠血清cTnI浓度及心肌组织琥珀酸、IκB-α磷酸化程度、HIF-α、TNF-α和IL-1β水平显著降低(P<0.05)。结论内毒素血症大鼠心肌组织内琥珀酸和琥珀酸脱氢酶含量显著升高,抑制琥珀酸脱氢酶活性可有效降低琥珀酸的堆积,进而可能通过抑制NF-κB和HIF-1α通路降低心肌组织内炎性细胞因子的产生。 展开更多
关键词 琥珀酸 琥珀酸脱氢酶 内毒素血症 丙二酸二甲酯 心肌损伤
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提高丙二酸二甲酯收率的实验研究 被引量:1
16
作者 程永高 《杭州化工》 CAS 2012年第4期18-21,共4页
通过改进的氰化酯化法制备丙二酸二甲酯的实验研究,探索提高丙二酸二甲酯收率的因素及其最佳工艺的参数。实验着重分析研究了氰化过程中的pH值、反应时间和反应温度;酯化反应过程中酸化液的水分含量、甲醇和氯乙酸的摩尔比、反应时间... 通过改进的氰化酯化法制备丙二酸二甲酯的实验研究,探索提高丙二酸二甲酯收率的因素及其最佳工艺的参数。实验着重分析研究了氰化过程中的pH值、反应时间和反应温度;酯化反应过程中酸化液的水分含量、甲醇和氯乙酸的摩尔比、反应时间等过程因素对制备丙二酸二甲酯收率的影响。实验结果显示,改进的氰化酯化法制备的丙二酸二甲酯收率达到了85%以上,产品纯度在99%以上。 展开更多
关键词 丙二酸二甲酯 氰化酯化 收率
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香豆素丙二酸二甲酯类化合物的合成 被引量:1
17
作者 祁刚 屠树滋 《合成化学》 CAS CSCD 2007年第4期466-467,470,共3页
运用拼合原理将丙二酸酯类降糖活性化合物的药效基团丙二酸酯基与有降糖活性的香豆素拼合,设计合成3个新的了香豆素丙二酸甲酯类化合物,其结构经1H NMR,IR和MS表征。
关键词 香豆素 丙二酸二甲酯 降糖 合成
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脂肪族/芳香族二羧酸酯单体配伍对环保型水溶性聚酯粘合性能影响的研究
18
作者 李曼丽 金恩琪 +1 位作者 彭慧敏 谢凡 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期196-198,共3页
通过将不同摩尔配比的丙二酸乙二醇酯嵌入到芳香族水溶性聚酯的分子主链中,制备出一系列具有不同分子结构的环保型脂肪族-芳香族水溶性共聚酯(WSACP)。然后,以WSACP溶液在聚酯纤维上的接触角、WSACP膜的拉伸力学性能以及WSACP对聚酯纤... 通过将不同摩尔配比的丙二酸乙二醇酯嵌入到芳香族水溶性聚酯的分子主链中,制备出一系列具有不同分子结构的环保型脂肪族-芳香族水溶性共聚酯(WSACP)。然后,以WSACP溶液在聚酯纤维上的接触角、WSACP膜的拉伸力学性能以及WSACP对聚酯纤维的粘合强度为主要量化指标,研究了脂肪族单体丙二酸二甲酯(DMM)与芳香族单体对苯二甲酸二甲酯(DMT)的单体配伍对WSACP与聚酯纤维粘合性能的影响。结果表明:当DMM∶DMT=3∶7(摩尔比)时,合成的WSACP对聚酯纤维的粘合性能较为优异。 展开更多
关键词 单体配伍 丙二酸二甲酯 对苯二甲二甲酯 脂肪族-芳香族水溶性共聚酯 聚酯纤维 粘合性能 生物可降解性
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脂肪族/芳香族二羧酸酯单体配伍对环保型水溶性共聚酯降解性能的影响
19
作者 黄华辉 金恩琪 李曼丽 《印染助剂》 CAS 北大核心 2018年第6期41-44,共4页
通过将脂肪族二羧酸酯类单体丙二酸二甲酯(DMM)以不同物质的量比嵌入到芳香族水溶性聚酯分子主链中,制备出具有不同分子结构的脂肪族-芳香族水溶性共聚酯(WSACP)。经24~96 h酶解和水解实验后,以WSACP的分子质量降低率、玻璃化转变温度... 通过将脂肪族二羧酸酯类单体丙二酸二甲酯(DMM)以不同物质的量比嵌入到芳香族水溶性聚酯分子主链中,制备出具有不同分子结构的脂肪族-芳香族水溶性共聚酯(WSACP)。经24~96 h酶解和水解实验后,以WSACP的分子质量降低率、玻璃化转变温度及其膜的表面形貌变化为主要指标,研究了DMM与芳香族单体对苯二甲酸二甲酯(DMT)的单体配伍对WSACP降解性能的影响。结果表明:随着DMM与DMT物质的量比的增加,WSACP的酶解性能显著提升,其水解性能却并未随该物质的量比的增加发生明显变化。 展开更多
关键词 单体配伍 丙二酸二甲酯 对苯二甲二甲酯 脂肪族-芳香族水溶性共聚酯 酶解性能 水解性能
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酯化反应混合物的萃取分离法
20
《甲醛与甲醇》 2003年第4期45-46,共2页
关键词 酯化反应 混合物 萃取分离法 德国Degussa公司 氯醋酸甲酯 羰基化/酯化反应 制备 丙二酸二甲酯
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