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天麻素注射液的杂质谱研究 被引量:4
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作者 张玉娟 张晓明 +2 位作者 常琦 于怀东 杜兴 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1687-1692,共6页
目的:研究天麻素注射液的杂质谱,采用高效液相色谱-三重四极杆线性离子肼质谱(Q-TRAP LC/MS/MS)联用技术鉴定杂质的结构,并归属杂质来源,明确杂质与生产及储存的关系。方法:采用HPLC法测定18家企业的200批天麻素注射液的有关物质,确定... 目的:研究天麻素注射液的杂质谱,采用高效液相色谱-三重四极杆线性离子肼质谱(Q-TRAP LC/MS/MS)联用技术鉴定杂质的结构,并归属杂质来源,明确杂质与生产及储存的关系。方法:采用HPLC法测定18家企业的200批天麻素注射液的有关物质,确定检出杂质,同时对天麻素进行强制降解试验研究,归属杂质来源,并采用Q-TRAP LC/MS/MS及HPLC对照比对法鉴定杂质结构。结果:天麻素注射液中共检测到3种杂质:4-醛基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(杂质1)、对羟基苯甲醇(杂质2)和4-羟甲基苯基-二元糖苷(杂质3)。其中杂质1为合成工艺杂质也是氧化降解杂质,检出量最大,在所有制剂的样品及原料药样品中均检出,其校正因子为1.04;杂质2为酸碱降解杂质,在部分样品中检出;杂质3为一种原料药生产工艺的特有杂质,在该工艺的原料药及部分制剂的样品中检出。结论:本研究基于质量源于设计理念,对天麻素注射液的杂质进行了结构鉴定及来源归属,为其工艺优化,提高产品质量及质量控制提供参考。 展开更多
关键词 天麻素注射液 杂质结构鉴定 杂质来源归属 质量控制 三重四极杆线离子质谱
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同位素内标-多反应监测同步在线质谱全扫描确证火锅料中罂粟壳成分 被引量:17
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作者 祝伟霞 孙转莲 +3 位作者 袁萍 杨冀州 刘亚风 孙武勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1333-1339,共7页
建立了高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱测定火锅料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5种生物碱残留的确证方法。样品采用稀盐酸加热提取,正己烷除脂,阳离子混合机理固相萃取柱净化,5%氨化乙酸乙酯-甲醇洗脱,PAK ST色谱... 建立了高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱测定火锅料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5种生物碱残留的确证方法。样品采用稀盐酸加热提取,正己烷除脂,阳离子混合机理固相萃取柱净化,5%氨化乙酸乙酯-甲醇洗脱,PAK ST色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液-10 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 3.6)作为流动相洗脱,电喷雾正离子模式下多反应监测同步增强子离子在线全扫描(EPI)。在该实验条件下,5种生物碱的LOD在0.05~0.5μg/kg之间,增强型子离子全扫描水平限和LOQ在0.2~2μg/kg之间,方法回收率为64.2%~110.6%,RSD为4.2%~12.5%。阳性样品的定性确证需采用其子离子全扫描质谱图与标准图库中子离子质谱图检索匹配。经测定多种火锅料,表明本方法操作简单、测定结果准确,可用于火锅料中5种生物碱残留的阳性结果确证分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四极杆线离子质谱 增强型子离子全扫描 离子固相萃取 生物碱 火锅料
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鸡血藤中多元活性成分动态积累的分析与评价 被引量:14
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作者 梅余琪 魏丽芳 +7 位作者 邹立思 刘训红 李俊胜 陈佳丽 谈梦霞 王程成 蔡芷辰 张芙蓉 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期584-595,共12页
建立超快速液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定鸡血藤中黄烷醇、异黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、查耳酮、紫檀烷、花色素及酚酸类共21种活性成分含量的方法,并对其多元活性成分的动态积累进行分析与... 建立超快速液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定鸡血藤中黄烷醇、异黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、查耳酮、紫檀烷、花色素及酚酸类共21种活性成分含量的方法,并对其多元活性成分的动态积累进行分析与评价。采用XBridge?C18柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以0.3%甲酸水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温30℃,多反应监测离子扫描模式(MRM)测定;用灰色关联度分析(GRA)对多元活性成分进行综合评价。结果表明,21种目标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.9990);平均加样回收率为97.46%~103.6%,RSD均小于5.0%。鸡血藤中各成分的积累动态不一,11月上旬至12月上旬采收的鸡血藤药材综合质量较好,与当地传统采收期相符。该研究为揭示鸡血藤中多元活性成分的动态积累规律及确定其药材的适宜采收期提供基础资料,同时为鸡血藤药材内在质量的综合评价提供新的方法参考。 展开更多
关键词 鸡血藤 动态积累 超快速液相色谱-三重四极杆线离子质谱 多元活成分 灰色关联度分析
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超高效液相色谱-多反应选择离子监测同步在线全扫描质谱技术测定保健品中的类安非他命和匹卡米隆 被引量:9
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作者 祝伟霞 张莉 +3 位作者 李睢 张丽 刘亚风 杨冀州 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期681-685,共5页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联线性离子阱质谱测定保健品中类安非他命(BMPEA)和匹卡米隆的分析方法。样品采用甲醇超声提取,新型反相固相萃取柱(PRiME HLB)净化,采用甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液作为流动相,SHISEIDO CAPCELL... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联线性离子阱质谱测定保健品中类安非他命(BMPEA)和匹卡米隆的分析方法。样品采用甲醇超声提取,新型反相固相萃取柱(PRiME HLB)净化,采用甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液作为流动相,SHISEIDO CAPCELL MGⅡC18色谱柱分离BMPEA和匹卡米隆。在电喷雾离子源正离子电离模式下,联合采用多反应选择离子监测(MRM)、增强型子离子全扫描(EPI)和谱库检索技术,实现了两种分析物的定性分析和定量计算。在该实验条件下,BMPEA和匹卡米隆在口服液、片剂和胶囊样品中的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2~0.5μg/kg和0.5~2.0μg/kg,加标回收率为79.5%~103.8%,RSD为3.6%~15.4%,在0.2~200.0μg/kg范围内基质标准溶液的含量和峰面积呈良好线性关系(r≥0.9969)。该方法成功应用于进口和市售保健品的测定,分析结果表明该方法操作简单、结果准确,可用于保健品中BMPEA和匹卡米隆的确证分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆线离子质谱 增强型子离子全扫描 固相萃取 类安非他命 匹卡米隆 保健品
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广西桑寄生中多元活性成分动态积累的分析与评价 被引量:9
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作者 吴楠 袁嘉欢 +6 位作者 王文辛 殷圣鑫 刘训红 黎理 蔡芷辰 陈翠花 李洁 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第13期3452-3462,共11页
建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UHPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定桑寄生中黄酮、有机酸、核苷和氨基酸共33种活性成分含量的方法,并对其多元活性成分的动态积累进行分析与评价。采用XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm... 建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UHPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定桑寄生中黄酮、有机酸、核苷和氨基酸共33种活性成分含量的方法,并对其多元活性成分的动态积累进行分析与评价。采用XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量为2μL;质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM)模式测定;采用熵权TOPSIS法对各项指标成分客观赋权,根据相对贴近度(C_(i))进行综合排序,构建桑寄生多指标综合评价模型。结果表明,33种目标成分的浓度和峰面积在各自线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均不小于0.9990;精密度、重复性、稳定性RSD≤4.7%;平均加样回收率为98.03%~101.3%,RSD均小于4.0%。桑寄生中各成分的积累动态不一,2月中旬至3月初采收的桑寄生药材综合质量较好,与当地传统采收期相符。该研究为揭示桑寄生中多元活性成分的动态积累规律及确定其药材的适宜采收期提供基础资料,同时为桑寄生药材内在质量的综合评价提供新的方法参考。 展开更多
关键词 桑寄生 动态积累 超高效液相色谱-三重四极杆线离子质谱 多元活成分 熵权TOPSIS分析
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三重四极杆复合线性离子阱质谱联用技术在农兽药残留检测中的研究进展 被引量:2
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作者 宣彤 祝军 +7 位作者 李巧莲 王岩松 袁帅 罗景阳 蒋笑妍 李娇 刘鑫 张承昕 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期451-457,共7页
三重四极杆复合线性离子阱质谱(QTRAP-MS/MS)联用技术可提供多种扫描模式,在保留良好选择性和灵敏度的同时提高仪器定性检测能力,在农兽药残留检测中具有独特优势。本文综合分析了近五年QTRAP-MS/MS在国内外农兽药残留检测中的应用现状,... 三重四极杆复合线性离子阱质谱(QTRAP-MS/MS)联用技术可提供多种扫描模式,在保留良好选择性和灵敏度的同时提高仪器定性检测能力,在农兽药残留检测中具有独特优势。本文综合分析了近五年QTRAP-MS/MS在国内外农兽药残留检测中的应用现状,从QTRAP-MS/MS的结构及原理和检测前处理等方面展开概述,并对其未来发展趋势从前处理技术、微型便携化仪器、与其他仪器联用等方面进行展望,以期为食品安全、农药兽药残留检测提供参考。 展开更多
关键词 三重四极杆线离子质谱 农药残留 兽药残留
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浙玄参中多元功效成分动态积累的分析与评价 被引量:2
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作者 王胜男 华愉教 +5 位作者 邹立思 罗益远 刘训红 徐力 刘娟秀 严颖 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1952-1962,共11页
目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定玄参中环烯醚萜苷、苯丙素苷及有机酸类12个功效成分的方法,并对其多元功效成分的动态积累进行分析与评价。方法:采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(250 mm... 目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定玄参中环烯醚萜苷、苯丙素苷及有机酸类12个功效成分的方法,并对其多元功效成分的动态积累进行分析与评价。方法:采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,负离子多反应监测(MRM)模式测定;用灰色关联度分析结合DTOPSIS法对多元功效成分进行综合评价。结果:12个功效成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r〉0.999 0);平均加样回收率为98.8%-101.2%,RSD均小于2%。玄参中各功效成分的积累动态不一,立冬前后采收的玄参药材综合质量较好,与当地传统采收期基本相符。结论:本文为揭示浙玄参中多元功效成分的动态积累规律及确定其药材的适宜采收期提供基础资料,同时为玄参药材内在质量的综合评价提供新的方法参考。 展开更多
关键词 玄参 环烯醚萜苷 苯丙素苷 有机酸类 多元功效成分 超高效液相色谱 三重四极杆线离子质谱 灰色关联度分析法 DTOPSIS法
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QTrap在蔬菜农药残留量检测中的应用 被引量:2
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作者 于晓丽 《食品工业》 北大核心 2014年第7期245-247,共3页
建立了蔬菜中三嗪类农药(triazine)(包含莠灭净、莠去津、扑灭通、扑草净、扑灭津、西玛津、特丁净7种化合物)的高效液相色谱串联三重四极杆线性离子阱复合质谱(HPLC-QTrap)的检测方法。方法参考国标对蔬菜进行提取,净化处理后采用高效... 建立了蔬菜中三嗪类农药(triazine)(包含莠灭净、莠去津、扑灭通、扑草净、扑灭津、西玛津、特丁净7种化合物)的高效液相色谱串联三重四极杆线性离子阱复合质谱(HPLC-QTrap)的检测方法。方法参考国标对蔬菜进行提取,净化处理后采用高效液相色谱分离,电喷雾三重四极杆线性离子阱复合质谱检测。对样品的阳性色谱峰进行鉴定,包括谱库的建立以及搜库比对等方面研究,并且可以同时根据方法的校正曲线进行定量。结果表明,7种三嗪类农药在0.1~50μg/L范围内定量离子的峰面积和样品的质量浓度之间有很好的线性关系;利用QTrap质谱的优势,在化合物质量浓度大于1μg/L时,可得到高质量的二级子离子全扫描数据,可以有效的对色谱峰进行鉴定,并且方法的加标回收率在85%~101%之间,相对标准偏差小于8%。该方法简便、灵敏、准确,可用于蔬菜中多种农药的定性定量同时检测。 展开更多
关键词 三重四极杆线离子阱复合质谱 同时定定量检测 三嗪类农药
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基于UHPLC-QTRAP-MS/MS的淫羊藿中多元活性成分动态累积的分析与评价 被引量:2
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作者 薛佳 陈海杰 +9 位作者 周永逸 石婧婧 邹立思 袁嘉欢 蔡芷辰 吴楠 陈翠花 刘训红 杨薇 程建明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期907-919,共13页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱串联质谱(UHPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定淫羊藿中黄酮类、生物碱类、酚酸类、氨基酸类及核苷类共50种活性成分的分析方法,并对其多元活性成分的动态累积进行分析与评价。采用Agilent ZORBAX Ext... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱串联质谱(UHPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定淫羊藿中黄酮类、生物碱类、酚酸类、氨基酸类及核苷类共50种活性成分的分析方法,并对其多元活性成分的动态累积进行分析与评价。采用Agilent ZORBAX Extend-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以水(含0.2%甲酸)-乙腈为流动相梯度分离,流速0.3 mL/min,柱温40℃。质谱配备电喷雾离子源,在正、负离子模式下采用多反应监测模式(MRM)进行测定;采用单因素实验及响应面法优化样品制备条件,灰色关联度分析(GRA)对不同采收期淫羊藿样品进行分析与评价。结果显示,50种目标成分在一定范围内线性关系良好(r2≥0.9990),精密度、重复性和稳定性良好,平均加标回收率为94.5%~107%,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。淫羊藿中多元活性成分累积量在7月中旬出现峰值,不同类别成分累积规律具有一定差异性。6月下旬至7月下旬所采收的淫羊藿药材综合质量较好,与当地传统采收期基本吻合。该研究所构建的方法准确、可靠,可为探究淫羊藿中多元活性成分动态累积规律及确定适宜采收期提供依据,同时也箭叶淫羊藿药材质量的综合评价和整体控制提供方法参考。 展开更多
关键词 淫羊藿 多元活成分 动态累积 超高效液相色谱-三重四极杆线离子阱串联质谱(UHPLC-QTRAP-MS/MS) 灰色关联度分析(GRA)
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基于HPLC-三重四极杆线性离子阱杂交质谱技术的代谢组学分析方法的建立
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作者 刘恩溢 刘一 +2 位作者 黄琳 赵立波 李玉珍 《中国药房》 CAS CSCD 2012年第26期2427-2431,共5页
目的:建立基于高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱杂交质谱(HPLC-QTRAP)技术的代谢组学分析方法。方法:采用HPLC-QTRAP技术对尿液中28种生理浓度的代谢物进行检测,计算检出率并比较正负离子同时检测与正负离子独立检测两种方法的优劣;... 目的:建立基于高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱杂交质谱(HPLC-QTRAP)技术的代谢组学分析方法。方法:采用HPLC-QTRAP技术对尿液中28种生理浓度的代谢物进行检测,计算检出率并比较正负离子同时检测与正负离子独立检测两种方法的优劣;以外加的阿托伐他汀和苯烯莫德为内标,采用混合标准品溶液考察仪器的日内与日间精密度,采用加入混合标准品的健康人尿液样品考察分析方法的日内与日间精密度。结果:在选定的色谱及质谱条件下,28种代谢物的检出率为53.57%(15/28),正负离子独立检测的方法优于正负离子同时检测的方法,混合标准品溶液与尿样模拟样品的日内RSD均<20%,但日间RSD较大。与外标法比较,内标校正法未显示出明显优势。结论:HPLC-QTRAP技术应用于代谢组学生物标志物的筛选还有很大的改进空间。 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四极杆线离子阱杂交质谱 生理浓度代谢物 代谢组学 分析
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