目的:采用色谱-质谱联用技术对西洛他唑有关物质进行结构鉴定。方法:采用Waters XTerra RP-8(100 mm×4.6mm,3.5μm)色谱柱串联Agilent Eclipse XDB-C8(12.5 mm×4.6 mm,5μm)保护柱,以水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L&#...目的:采用色谱-质谱联用技术对西洛他唑有关物质进行结构鉴定。方法:采用Waters XTerra RP-8(100 mm×4.6mm,3.5μm)色谱柱串联Agilent Eclipse XDB-C8(12.5 mm×4.6 mm,5μm)保护柱,以水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm,对西洛他唑有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化的方法,通过飞行时间质谱(TOF)测定一级质谱精确质量,三重四极杆/线性离子阱质谱(Q-TRAP)扫描二级与三级质谱,并进行结构解析。飞行时间质谱(TOF)和三重四极杆/线性离子阱质谱(Q-TRAP)的喷雾电压、雾化气压力、去溶剂温度依次分别为4 k V和5.5 k V、240 k Pa和275 k Pa、350℃和480℃。结果:西洛他唑与其有关物质分离良好,检测出8个有关物质,其中4个尚未见文献报道,并综合分析鉴定了有关物质结构。它们大部分具有6-[4-(1-环己基-1H-戊四唑-5-基)丁氧基-2(1H)-喹诺酮结构,制剂中有关物质状态与原料药中的相似。结论:色谱-质谱联用技术能有效地鉴定西洛他唑中有关物质,为其工艺和质量控制提供参考依据。展开更多
目的建立一种超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole linear/ion trap of mass spectrometry,UPLC-Qtrap-MS/MS)检测方法,用于保健食品中西地那非类衍生物的快速筛...目的建立一种超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole linear/ion trap of mass spectrometry,UPLC-Qtrap-MS/MS)检测方法,用于保健食品中西地那非类衍生物的快速筛查和鉴定。方法样品经甲醇提取,经甲醇-水(50:50,V:V)适当稀释,采用0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行洗脱,质谱(ESI+)采用母离子扫描模式(precursor ion)对西地那非类似物进行检测,利用一级、二级、三级质谱碎片进行结构解析。结果通过该方法成功发现了一种新型的西地那非类衍生物。结论该方法快速、准确、灵敏,可用于保健食品中西地那非类衍生物的筛查。展开更多
建立超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定竹节参中皂苷、氨基酸及核苷类共33种成分含量的方法,考察不同加工方法对竹节参药材中目标成分的影响。采用XBridge■C18(4.6 mm×100 mm, 3.5μm),以0.1%...建立超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定竹节参中皂苷、氨基酸及核苷类共33种成分含量的方法,考察不同加工方法对竹节参药材中目标成分的影响。采用XBridge■C18(4.6 mm×100 mm, 3.5μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,多反应监测离子扫描模式(MRM)测定;用灰色关联度分析(GRA)对不同加工竹节参进行综合分析与评价。结果表明,33种成分在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.33%~101.8%,RSD均小于5%。GRA评价结果显示,微波干燥、完整根茎不去皮的竹节参样品综合质量较好。所建立的方法准确、可靠,可用于竹节参药材内在质量的综合评价,该研究可为竹节参适宜产地加工方法的优选及其加工方法的规范化和标准化提供基础资料。展开更多
文摘目的:采用色谱-质谱联用技术对西洛他唑有关物质进行结构鉴定。方法:采用Waters XTerra RP-8(100 mm×4.6mm,3.5μm)色谱柱串联Agilent Eclipse XDB-C8(12.5 mm×4.6 mm,5μm)保护柱,以水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm,对西洛他唑有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化的方法,通过飞行时间质谱(TOF)测定一级质谱精确质量,三重四极杆/线性离子阱质谱(Q-TRAP)扫描二级与三级质谱,并进行结构解析。飞行时间质谱(TOF)和三重四极杆/线性离子阱质谱(Q-TRAP)的喷雾电压、雾化气压力、去溶剂温度依次分别为4 k V和5.5 k V、240 k Pa和275 k Pa、350℃和480℃。结果:西洛他唑与其有关物质分离良好,检测出8个有关物质,其中4个尚未见文献报道,并综合分析鉴定了有关物质结构。它们大部分具有6-[4-(1-环己基-1H-戊四唑-5-基)丁氧基-2(1H)-喹诺酮结构,制剂中有关物质状态与原料药中的相似。结论:色谱-质谱联用技术能有效地鉴定西洛他唑中有关物质,为其工艺和质量控制提供参考依据。
