单糖活性给体合成方法的改进 被引量：6

1

作者 郑利刚 刘洋 +2 位作者 刘永祥 王冠男 程卯生 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期352-354,共3页

目的改进单糖给体构件块的合成方法。方法单糖经过全苯甲酰基化、溴代、水解,与三氯乙腈生成三氯乙酰亚胺酯的活性给体。结果与结论合成的4种醛基糖的三氯乙酰亚胺酯的活性给体收率达到w=80%左右,其结构经过1H-NMR1、3C-NMR确证。

关键词 化学合成 三氯乙酰亚胺酯 单糖活性给体

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合成2,3,4,6-O-四苄基-α-D-葡萄糖三氯乙酰亚胺酯的工艺改进 被引量：3

2

作者 傅大双 张首国 +3 位作者 彭涛 温晓雪 颜海燕 王林 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期333-335,341,共4页

以D-葡萄糖为起始原料,经甲基化、苄基保护和水解,再与三氯乙腈反应合成了2,3,4,6-O-四苄基-α-D-葡萄糖三氯乙酰亚胺酯,总收率44.2%,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。

关键词 D-葡萄糖 三氯乙酰亚胺酯 合成 工艺改进

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超急免疫排斥反应抑制相关寡糖二聚物的合成研究 被引量：1

3

作者 卢忆蘋 苏斌 +3 位作者 李庆 李辉 蔡孟深 李中军 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第2期360-366,共7页

首次报道了 3,6 二氧代辛基 1,8 二 O { 4 O [(3 O α D 吡喃半乳糖基 ) β D 吡喃半乳糖基 ] 2 脱氧 2 乙酰氨基 β D 吡喃葡萄糖苷 } (1)的合成 .运用三氯乙酰亚胺酯法 ,通过控制反应条件 ,成功地实现了选择性、高收率地合成三... 首次报道了 3,6 二氧代辛基 1,8 二 O { 4 O [(3 O α D 吡喃半乳糖基 ) β D 吡喃半乳糖基 ] 2 脱氧 2 乙酰氨基 β D 吡喃葡萄糖苷 } (1)的合成 .运用三氯乙酰亚胺酯法 ,通过控制反应条件 ,成功地实现了选择性、高收率地合成三糖PEG二聚物或其单苷化合物 ,并对成苷条件进行了深入的研究 . 展开更多

关键词 超急免疫排斥反应 二聚物 合成 三氯乙酰亚胺酯法 寡糖 免疫吸附物质 抑制药物 器官移植 异种移植

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麦冬中萜类成分龙脑次苷的合成研究 被引量：2

4

作者 程冬萍 周侠毅 宋立芳 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2016年第2期169-173,共5页

采用2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖与三氯乙腈亲核加成得到2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖三氯乙酰亚胺酯,亚胺酯与l-龙脑进行糖苷化,再用甲醇钠脱保护得到龙脑次苷。并着重对糖苷化一步的反应条件进行探索优化,得到了较... 采用2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖与三氯乙腈亲核加成得到2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖三氯乙酰亚胺酯,亚胺酯与l-龙脑进行糖苷化,再用甲醇钠脱保护得到龙脑次苷。并着重对糖苷化一步的反应条件进行探索优化,得到了较优的反应条件:当投料比为n(亚胺酯)∶n(l-龙脑)=1.3,催化剂三氟化硼·乙醚用量为10%,二氯甲烷中-15℃反应5h,收率65.0%. 展开更多

关键词 龙脑次苷 三氯乙酰亚胺酯 糖苷化 脱保护

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保护的β-2-脱氧-2-氨基葡三糖的合成

5

作者 郭振楚 熊兴泉 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1437-1441,共5页

以茴香醛保护氨基方法得到的β-构型的四乙酰基氨基葡萄糖盐酸盐(1)为原料,采用三氯乙酰基(TCA)、三氯乙酰亚胺酯基(TCI)和乙硫基(SEt)保护体系,经五步反应以产率40.5%得到完全β-构型保护的β-(1→3)-2-脱氧-2-氨基葡二糖7,又经两步合... 以茴香醛保护氨基方法得到的β-构型的四乙酰基氨基葡萄糖盐酸盐(1)为原料,采用三氯乙酰基(TCA)、三氯乙酰亚胺酯基(TCI)和乙硫基(SEt)保护体系,经五步反应以产率40.5%得到完全β-构型保护的β-(1→3)-2-脱氧-2-氨基葡二糖7,又经两步合成得到保护的β-(1→3)-2-脱氧-2-氨基葡二糖受体8,共八步合成了保护的β-(1→3)-2-脱氧-2-氨基葡三糖10,总产率为27%.以上化合物均为未知.同时,还得到了用以合成β-(1→4)-保护的氨基葡四糖的受体6.采用该保护体系可以高选择性地、较高产率地合成氨基寡糖. 展开更多

关键词 氨基葡萄糖盐酸盐 2-脱氧-2-氨基葡三糖 三氯乙酰氯 三氯乙酰亚胺酯 乙硫醇 保护体系 两步合成 脱氧 三糖 四乙酰基

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Amberlyst 15催化糖基三氯乙酰亚胺酯糖苷化反应的应用

6

作者 杨倩 廖洪利 《成都医学院学报》 CAS 2009年第3期181-183,共3页

目的研究Amberlyst 15在催化糖基三氯乙酰亚胺酯的糖苷化反应在复杂天然糖苷类化合物合成中的应用。方法Amberlyst 15在室温下催化糖基三氯乙酰亚胺酯供体进行糖苷键合反应,高立体选择性地合成O-寡糖苷。结果简便地合成了皂荚皂苷中的... 目的研究Amberlyst 15在催化糖基三氯乙酰亚胺酯的糖苷化反应在复杂天然糖苷类化合物合成中的应用。方法Amberlyst 15在室温下催化糖基三氯乙酰亚胺酯供体进行糖苷键合反应,高立体选择性地合成O-寡糖苷。结果简便地合成了皂荚皂苷中的一个保护的三糖链片段。结论与现有方法相比,该催化体系具有实用性强、条件温和、操作简单等特点。 展开更多

关键词 AMBERLYST 15 糖苷化反应 三氯乙酰亚胺酯

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黄酮糖苷Parkinsonin B的全合成 被引量：3

7

作者 王朝霞 任志华 +3 位作者 闫静 徐信 施小新 陈国荣 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第9期1254-1258,共5页

天然黄酮碳糖苷化合物特有的稳定性和显著的生物活性,使其化学合成成为当今糖化学领域的研究热点之一.本工作立体专一性地全合成了天然黄酮碳苷ParkinsoninB.通过控制物质的量比,首先高选择性合成了2-羟基-4,6-二甲氧基苯乙酮(3),并与... 天然黄酮碳糖苷化合物特有的稳定性和显著的生物活性,使其化学合成成为当今糖化学领域的研究热点之一.本工作立体专一性地全合成了天然黄酮碳苷ParkinsoninB.通过控制物质的量比,首先高选择性合成了2-羟基-4,6-二甲氧基苯乙酮(3),并与糖给体O-(2,3,4,6-四-O-苄基-α-D-葡萄糖基)三氯乙酰亚胺酯(7)发生立体专一性糖基化反应得到碳糖苷化合物8,化合物8经查耳酮路线进而合成黄酮碳苷ParkinsoninB(1).经IR,MS,1HNMR及元素分析证实了产物及中间体的结构,同时讨论了全合成反应的主要影响因素,并对其1HNMR解析进行了探讨. 展开更多

关键词 2-羟基-4 6-二甲氧基苯乙酮 O-(2 3 4 6-四-O-苄基-α—D-葡萄糖基)三氯乙酰亚胺酯 糖基化 黄酮碳苷 合成

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糖苷化试剂-糖基三氯乙酰亚胺酯的高效制备 被引量：5

8

作者 李晓东 康帅涛 +2 位作者 许环军 李国玉 王金辉 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期707-711,共5页

目的改进糖基三氯乙酰亚胺酯的合成工艺。方法通过碘化钠催化的Finkelstein反应代替银盐,降低了成本,以体积分数3%三乙胺处理的中性氧化铝代替硅胶柱色谱处理粗产物避免了糖基三氯乙酰亚胺酯的分解,使反应总收率达到70%以上。结果分别... 目的改进糖基三氯乙酰亚胺酯的合成工艺。方法通过碘化钠催化的Finkelstein反应代替银盐,降低了成本,以体积分数3%三乙胺处理的中性氧化铝代替硅胶柱色谱处理粗产物避免了糖基三氯乙酰亚胺酯的分解,使反应总收率达到70%以上。结果分别以D-葡萄糖、L-鼠李糖、L-阿拉伯糖、D-木糖、D-甘露糖、D-半乳糖、D-阿拉伯糖为原料,共合成了7个糖基三氯乙酰亚胺酯,它们的结构经1H-NMR、13C-NMR和MS确证。结论该制备工艺适合多种糖基三氯乙酰亚胺酯的大量制备,与文献报道的工艺相比,改进后的工艺更为经济、安全、简便、收率高。 展开更多

关键词 糖基三氯乙酰亚胺酯 Finkelstein反应 工艺研究

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苄基保护的α-D-葡萄糖三氯乙酰亚胺酯的合成工艺及分离方法的改进 被引量：3

9

作者 许环军 康帅涛 +3 位作者 李晓东 战德胜 黄健 王金辉 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期352-354,共3页

目的改进苄基保护的α-D-葡萄糖三氯乙酰亚胺酯的合成工艺及分离方法。方法 D-葡萄糖经过甲基化、苄基保护、水解,与三氯乙腈生成三氯乙酰亚胺酯的活性给体。结果与结论高效合成并采用碱化的硅胶进行柱色谱分离得到苄基保护的α-D-葡萄... 目的改进苄基保护的α-D-葡萄糖三氯乙酰亚胺酯的合成工艺及分离方法。方法 D-葡萄糖经过甲基化、苄基保护、水解,与三氯乙腈生成三氯乙酰亚胺酯的活性给体。结果与结论高效合成并采用碱化的硅胶进行柱色谱分离得到苄基保护的α-D-葡萄糖三氯乙酰亚胺酯。这种分离方法可以运用于苄基保护的其他三氯乙酰亚胺酯的分离,也可以运用于其他保护基得到的三氯乙酰亚胺酯的分离纯化。 展开更多

关键词 苄基保护的α-D-葡萄糖三氯乙酰亚胺酯 合成工艺 分离方法

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微波辅助合成甘露糖基三氯乙酰亚胺酯及其传统方法优化

10

作者 王伟 成向荣 +1 位作者 施用晖 乐国伟 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期727-731,共5页

甘露聚糖及甘露糖蛋白在很多生理过程中扮演重要的角色,它们的合成研究也是目前糖化学热点之一,甘露糖基三氯乙酰亚胺酯是它们合成中十分有效的糖给体。研究了甘露糖基三氯乙酰亚胺酯新型微波辅助合成方法,并对传统合成方法进行优化改... 甘露聚糖及甘露糖蛋白在很多生理过程中扮演重要的角色,它们的合成研究也是目前糖化学热点之一,甘露糖基三氯乙酰亚胺酯是它们合成中十分有效的糖给体。研究了甘露糖基三氯乙酰亚胺酯新型微波辅助合成方法,并对传统合成方法进行优化改进。以D-甘露糖为原料,通过全苯甲酰基化、端位选择性水解,再与三氯乙腈反应合成了2,3,4,6-四-O-苯甲酰基-β-D-甘露糖三氯乙酰亚胺酯,对传统合成方法进行了优化,使得总产率达到85%以上。同时首次通过微波辅助的方法合成了该种产物,结果表明,微波辅助合成方法产物产率是传统方法的1.12倍,合成时间缩短了15倍。 展开更多

关键词 甘露糖基三氯乙酰亚胺酯 工艺优化 微波辅助

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2-脱氧-2-氨基-β-D-吡喃葡萄糖氮苷的合成

11

作者 周俊 郭振楚 《合成化学》 CAS CSCD 2008年第2期186-188,共3页

通过Schmidt糖苷化反应,合成了2个新化合物2-脱氧-2-氨基-β-D-吡喃葡萄糖氮苷,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。

关键词 氨基葡萄糖 氮糖苷 三氯乙酰亚胺酸酯 咪唑 合成

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