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基于液质联用技术结合化学计量法分析杜仲盐制前后差异性成分
被引量：
1
1
作者
唐瑞
吴杭莎
+5 位作者
李亚飞
赵明方
方可儿
张海瑞
葛卫红
杜伟锋
《中草药》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第5期1518-1531,共14页
目的通过超高液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF-MS)对杜仲盐制前后成分进行鉴定,分析差异性成分。方法利用UPLC-Triple-TOF/MS检测杜仲中的化学成分,液相采用Waters HSS-T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以0...
目的通过超高液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF-MS)对杜仲盐制前后成分进行鉴定,分析差异性成分。方法利用UPLC-Triple-TOF/MS检测杜仲中的化学成分,液相采用Waters HSS-T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温为50℃;检测波长254 nm;进样量3µL。质谱采用负离子扫描模式采集数据,根据一级准分子离子与二级碎片离子信息进行化合物的分析与鉴定。通过主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对杜仲盐制前后进行差异成分分析。结果共解析出杜仲中52种成分,结合OPLSDA筛选出14个影响杜仲盐制前后质量的潜在差异性成分,分别为京尼平苷、绿原酸、杜仲醇、桃叶珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸、京尼平、eucomoside B、异绿原酸C、teuhircoside硫酸脂、橄榄素二葡萄糖苷、丁香脂素二葡萄糖苷、中脂素二葡萄糖苷和去氢二松柏醇葡萄糖苷。结论建立了杜仲盐制前后化学成分定性分析方法,筛选出盐制前后杜仲质量变化的潜在差异性成分,为杜仲盐制的增效物质基础的研究提供了科学依据,对杜仲质量控制提供更加全面的支撑。
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关键词
杜仲
盐制
UPLC-Triple-TOF/MS
主成分分析
正交偏最小
二
乘法-判别分析
差异性成分
京尼平
苷
绿原酸
杜仲醇
桃叶珊瑚
苷
松脂醇
二
葡萄糖
苷
京尼平
苷
酸
京尼平
eucomoside
B
异绿原酸C
teuhircoside硫酸脂
橄榄
素
二
葡萄糖
苷
丁
香脂
素
二
葡萄糖
苷
中脂
素
二
葡萄糖
苷
去氢
二
松柏醇
葡萄糖
苷
原文传递
杜仲中双环氧木脂素二糖苷分离纯化技术的研究
被引量：
9
2
作者
戚向阳
陈维军
张声华
《林产化学与工业》
EI
CAS
CSCD
2005年第4期47-50,共4页
利用树脂吸附与凝胶色谱柱层析相结合的方法,探讨了杜仲中松脂醇二葡萄糖苷(PG)和丁香脂醇二葡萄糖苷(SG)的分离纯化,并根据HPLC分析结果确定了最佳的分离纯化工艺条件。即当杜仲皮乙醇浸提液经浓缩离心后,在碱性条件下用D101型树脂吸附...
利用树脂吸附与凝胶色谱柱层析相结合的方法,探讨了杜仲中松脂醇二葡萄糖苷(PG)和丁香脂醇二葡萄糖苷(SG)的分离纯化,并根据HPLC分析结果确定了最佳的分离纯化工艺条件。即当杜仲皮乙醇浸提液经浓缩离心后,在碱性条件下用D101型树脂吸附,粗提物的产率达1.74%,PG和SG的质量分数分别为8.1397%和2.9431%。经葡聚糖凝胶LH-20,高效液相制备柱的进一步分离及重结晶,得两种结晶。熔点测定、IR、UV、HPLC、TLC及1HNMR的分析表明,这两种结晶分别为PG(乳白色粉末)和SG(白色针状)。结果表明:树脂吸附与凝胶色谱柱层析相结合制备双环氧木脂素二糖苷提取物的方法与传统分离方法相比,得率高,工艺操作较简单且安全无毒。
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关键词
杜仲
松脂醇
二
葡萄糖
苷
丁
香脂
醇
二
葡萄糖
苷
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职称材料
杜仲中木脂素类化合物纯化工艺研究
被引量：
5
3
作者
柳娜
陈晓青
+2 位作者
杜晖
薛小娟
欧阳冬生
《化学通报》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第4期302-305,共4页
对杜仲中木脂素类化合物松脂醇二葡萄糖甙(PDG)和丁香脂素二葡萄糖甙(SDG)进行分离纯化工艺研究。首先采用溶剂萃取法进行一次纯化,再采用大孔吸附树脂优化纯化工艺,最后采用硅胶柱色谱法同时分离、纯化杜仲中松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂...
对杜仲中木脂素类化合物松脂醇二葡萄糖甙(PDG)和丁香脂素二葡萄糖甙(SDG)进行分离纯化工艺研究。首先采用溶剂萃取法进行一次纯化,再采用大孔吸附树脂优化纯化工艺,最后采用硅胶柱色谱法同时分离、纯化杜仲中松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,采用反相高效液相色谱法跟踪检测纯度。纯化后得到两种晶体,经过UV、IR、MS和1HNMR定性分析确定为松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,其纯度分别为90.86%和91.73%,回收率分别为42.14%和47.17%。该纯化方法能获得高纯度的松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,操作简单、成本低。
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关键词
杜仲
木脂
素
类化合物
松脂醇
二
葡萄糖
甙
丁
香脂
素
二
葡萄糖
甙
分离
纯化
反相高效液相色谱法
原文传递
题名
基于液质联用技术结合化学计量法分析杜仲盐制前后差异性成分
被引量：
1
1
作者
唐瑞
吴杭莎
李亚飞
赵明方
方可儿
张海瑞
葛卫红
杜伟锋
机构
浙江中医药大学药学院
浙江中医药大学中药炮制技术研究中心
浙江中医药大学中药饮片有限公司
出处
《中草药》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第5期1518-1531,共14页
基金
浙江省自然科学基金项目(LTGN23H280001)
浙江省中医药科技计划中医药现代化专项项目(2020ZX006)
+1 种基金
杭州市农业与社会发展科研重点项目(202204A06)
宁波市“科技创新2025”重大专项(2020Z089)。
文摘
目的通过超高液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF-MS)对杜仲盐制前后成分进行鉴定,分析差异性成分。方法利用UPLC-Triple-TOF/MS检测杜仲中的化学成分,液相采用Waters HSS-T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温为50℃;检测波长254 nm;进样量3µL。质谱采用负离子扫描模式采集数据,根据一级准分子离子与二级碎片离子信息进行化合物的分析与鉴定。通过主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对杜仲盐制前后进行差异成分分析。结果共解析出杜仲中52种成分,结合OPLSDA筛选出14个影响杜仲盐制前后质量的潜在差异性成分,分别为京尼平苷、绿原酸、杜仲醇、桃叶珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸、京尼平、eucomoside B、异绿原酸C、teuhircoside硫酸脂、橄榄素二葡萄糖苷、丁香脂素二葡萄糖苷、中脂素二葡萄糖苷和去氢二松柏醇葡萄糖苷。结论建立了杜仲盐制前后化学成分定性分析方法,筛选出盐制前后杜仲质量变化的潜在差异性成分,为杜仲盐制的增效物质基础的研究提供了科学依据,对杜仲质量控制提供更加全面的支撑。
关键词
杜仲
盐制
UPLC-Triple-TOF/MS
主成分分析
正交偏最小
二
乘法-判别分析
差异性成分
京尼平
苷
绿原酸
杜仲醇
桃叶珊瑚
苷
松脂醇
二
葡萄糖
苷
京尼平
苷
酸
京尼平
eucomoside
B
异绿原酸C
teuhircoside硫酸脂
橄榄
素
二
葡萄糖
苷
丁
香脂
素
二
葡萄糖
苷
中脂
素
二
葡萄糖
苷
去氢
二
松柏醇
葡萄糖
苷
Keywords
Eucommiae Cortex
salt-processing
UPLC-Triple-TOF/MS
PCA
OPLS-DA
differential components
geniposide
chlorogenic acid
eurycomanol
aucubin
pinoresinol diglucoside
geniposidic acid
genipin
eucomoside B
isochlorogenic acid C
teuhircoside sulfate
olivil 4′,4″-di-O-β-D-glucopyranoside
liriodendrin
medioresinol di-O-β-D-glucopyranoside
dehydrodiconiferyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside
分类号
R283.6 [医药卫生—中药学]
原文传递
题名
杜仲中双环氧木脂素二糖苷分离纯化技术的研究
被引量：
9
2
作者
戚向阳
陈维军
张声华
机构
华中农业大学食品科技学院
中化宁波进出口公司
出处
《林产化学与工业》
EI
CAS
CSCD
2005年第4期47-50,共4页
基金
湖北省重点攻关课题(952P0506)
文摘
利用树脂吸附与凝胶色谱柱层析相结合的方法,探讨了杜仲中松脂醇二葡萄糖苷(PG)和丁香脂醇二葡萄糖苷(SG)的分离纯化,并根据HPLC分析结果确定了最佳的分离纯化工艺条件。即当杜仲皮乙醇浸提液经浓缩离心后,在碱性条件下用D101型树脂吸附,粗提物的产率达1.74%,PG和SG的质量分数分别为8.1397%和2.9431%。经葡聚糖凝胶LH-20,高效液相制备柱的进一步分离及重结晶,得两种结晶。熔点测定、IR、UV、HPLC、TLC及1HNMR的分析表明,这两种结晶分别为PG(乳白色粉末)和SG(白色针状)。结果表明:树脂吸附与凝胶色谱柱层析相结合制备双环氧木脂素二糖苷提取物的方法与传统分离方法相比,得率高,工艺操作较简单且安全无毒。
关键词
杜仲
松脂醇
二
葡萄糖
苷
丁
香脂
醇
二
葡萄糖
苷
Keywords
Eueommia ulmoides Oliv.
（＋）-pinoresinol-di-/3-D-glucopyranos
（＋）-syringaresinol-di-β-D-glucopyrano-side
分类号
TQ91 [化学工程]
Q949.751.5 [生物学—植物学]
下载PDF
职称材料
题名
杜仲中木脂素类化合物纯化工艺研究
被引量：
5
3
作者
柳娜
陈晓青
杜晖
薛小娟
欧阳冬生
机构
中南大学化学化工学院
中南大学临床药理研究所
出处
《化学通报》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第4期302-305,共4页
基金
国家自然科学基金(90209047)
湖南省科研计划(02JZY3029)资助项目
文摘
对杜仲中木脂素类化合物松脂醇二葡萄糖甙(PDG)和丁香脂素二葡萄糖甙(SDG)进行分离纯化工艺研究。首先采用溶剂萃取法进行一次纯化,再采用大孔吸附树脂优化纯化工艺,最后采用硅胶柱色谱法同时分离、纯化杜仲中松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,采用反相高效液相色谱法跟踪检测纯度。纯化后得到两种晶体,经过UV、IR、MS和1HNMR定性分析确定为松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,其纯度分别为90.86%和91.73%,回收率分别为42.14%和47.17%。该纯化方法能获得高纯度的松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,操作简单、成本低。
关键词
杜仲
木脂
素
类化合物
松脂醇
二
葡萄糖
甙
丁
香脂
素
二
葡萄糖
甙
分离
纯化
反相高效液相色谱法
Keywords
Eucommia ulmoide oliver, Lignans, Pinoresinol diglucoside, Syringaresinol diglucoside, Separation,Purification, RP-HPLC
分类号
TQ461 [化学工程—制药化工]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
基于液质联用技术结合化学计量法分析杜仲盐制前后差异性成分
唐瑞
吴杭莎
李亚飞
赵明方
方可儿
张海瑞
葛卫红
杜伟锋
《中草药》
CAS
CSCD
北大核心
2024
1
原文传递
2
杜仲中双环氧木脂素二糖苷分离纯化技术的研究
戚向阳
陈维军
张声华
《林产化学与工业》
EI
CAS
CSCD
2005
9
下载PDF
职称材料
3
杜仲中木脂素类化合物纯化工艺研究
柳娜
陈晓青
杜晖
薛小娟
欧阳冬生
《化学通报》
CAS
CSCD
北大核心
2006
5
原文传递
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