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烷氧基桥联双二氢吡啶的简洁合成 被引量：3
1
作者 柳冬梅 杜丽婷 +1 位作者 孙晶 颜朝国 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第12期2115-2118,共4页
2,2'-烷氧基双苯甲醛(1a～1f)或4,4'-烷氧基双苯甲醛(2a～2f)和过量的乙酰乙酸乙酯及碳酸氢铵混合物加热回流,以较高产率生成了烷氧基桥联双二氢吡啶.产物结构通过1H NMR,13C NMR和HPLC/MS的表征,并测定了一个代表性化合物的单... 2,2'-烷氧基双苯甲醛(1a～1f)或4,4'-烷氧基双苯甲醛(2a～2f)和过量的乙酰乙酸乙酯及碳酸氢铵混合物加热回流,以较高产率生成了烷氧基桥联双二氢吡啶.产物结构通过1H NMR,13C NMR和HPLC/MS的表征,并测定了一个代表性化合物的单晶分子结构. 展开更多
关键词 一锅煮反应 二氢吡啶 芳香醛 乙酰乙酸乙酯 单晶分子结构
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2-氨基-3-氰基-4-芳基-6-二茂铁基吡啶的合成 被引量：1
2
作者 孙晶 张丽丽 +2 位作者 柳冬梅 高卉 颜朝国 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1616-1619,共4页
以乙酰二茂铁、芳香醛、丙二腈为原料,在乙酸铵存在下以乙醇为溶剂,采用一锅煮的方法合成了8个2-氨基-3-氰基-4-芳基-6-二茂铁基吡啶化合物,产率中等.并通过X射线衍射分析确证产物4e的结构.
关键词 多组分反应 一锅煮反应 二茂铁 丙二腈 芳香醛 吡啶
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天然产物Tryptanthrin和Phaitanthrin A的全合成研究
3
作者 刘小卒 杨思倚 《广东化工》 CAS 2018年第13期284-285,共2页
以邻氨基苯甲酸为原料,通过酰氯化、与吲哚生成酰胺以及氢化还原合成了关环前体(2-氨基苯)(1H-吲哚)甲酮。以丙酮为溶剂,四丁基碘化铵为催化剂,过氧叔丁醇为氧化剂,冰醋酸为添加剂的条件下,(2-氨基苯)(1H-吲哚)甲酮发生串联反应生成色胺... 以邻氨基苯甲酸为原料,通过酰氯化、与吲哚生成酰胺以及氢化还原合成了关环前体(2-氨基苯)(1H-吲哚)甲酮。以丙酮为溶剂,四丁基碘化铵为催化剂,过氧叔丁醇为氧化剂,冰醋酸为添加剂的条件下,(2-氨基苯)(1H-吲哚)甲酮发生串联反应生成色胺酮,收率为48%。在相同的反应体系下,在反应完成后,加入1M氢氧化钠溶液淬灭,一锅法合成天然产物Phaitanthrin A,收率42%。合成中间体以及目标产物经氢谱1H NMR鉴定。 展开更多
关键词 色胺酮 天然产物全合成 串联反应 一锅煮反应 催化反应
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烷氧基桥联双吲哚甲烷的简洁合成
4
作者 严晓华 《扬州职业大学学报》 2010年第3期41-44,共4页
在KHSO4催化下2,2'-烷氧基双苯甲醛,4,4'-烷氧基双苯甲醛和3,3'-甲氧基-4,4'-烷氧基双苯甲醛于室温下在甲醇中顺利和四分子吲哚反应,以较高收率生成了一系列烷氧基桥联的双吲哚甲烷化合物。所有产物结构通过红外、1H NM... 在KHSO4催化下2,2'-烷氧基双苯甲醛,4,4'-烷氧基双苯甲醛和3,3'-甲氧基-4,4'-烷氧基双苯甲醛于室温下在甲醇中顺利和四分子吲哚反应,以较高收率生成了一系列烷氧基桥联的双吲哚甲烷化合物。所有产物结构通过红外、1H NMR、13C NMR和HPLC/MS的表征。 展开更多
关键词 一锅煮反应 芳香醛 吲哚 双吲哚甲烷 缩合反应
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四组分反应高效合成多取代环庚基吡啶衍生物
5
作者 严晓华 吴萍 《扬州职业大学学报》 2011年第4期41-44,共4页
在微波加热条件下,芳香醛、环庚酮、溴代对苯基苯乙酮吡啶盐和醋酸铵在醋酸中反应,以中等产率快速合成多取代环庚基吡啶衍生物。产物结构经过光谱方法和X-衍射单晶结构分析确证。本研究采用一锅四组分反应的方法,是高效合成多取代环庚... 在微波加热条件下,芳香醛、环庚酮、溴代对苯基苯乙酮吡啶盐和醋酸铵在醋酸中反应,以中等产率快速合成多取代环庚基吡啶衍生物。产物结构经过光谱方法和X-衍射单晶结构分析确证。本研究采用一锅四组分反应的方法,是高效合成多取代环庚基吡啶衍生物的新方法。 展开更多
关键词 吡啶 微波辐射 多组分反应 一锅煮反应 绿色化学
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一锅法合成双二茂铁基取代的(E)-1-烯-4-炔-3-醇
6
作者 孙默然 周航 +2 位作者 高凯歌 曹其伟 杨华 《郑州大学学报（理学版）》 CAS 北大核心 2013年第3期98-100,105,共4页
以二茂铁乙炔和芳香醛为原料,THF为溶剂,在KOtBu作用下,采用一锅煮的方法合成了6个双二茂铁基取代的(E)-1-烯-4-炔-3-芳基-3-戊醇化合物,产率中等,并通过1HNMR,13CNMR,IR和FAB质谱对其结构进行了表征.
关键词 二茂铁乙炔 一锅煮反应 芳香醛 多组分反应
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阿戈美拉汀合成工艺改进及千克级产品的制备
7
作者 羊志林 杨汉跃 +3 位作者 闫显光 刘子镔 张珍明 王昊 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第10期2264-2270,共7页
在庚酸和苄胺催化下,7-甲氧基-1-四氢萘酮(Ⅱ)与氰乙酸缩合得到了(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈(Ⅲ);然后以5%Pd/C(Pd质量分数为5%)为催化剂,丙烯酸烯丙酯(Ⅶ)为氢受体,化合物Ⅲ经芳构化-还原“一锅煮”,先制备(7-甲氧基-1-萘基)乙腈(... 在庚酸和苄胺催化下,7-甲氧基-1-四氢萘酮(Ⅱ)与氰乙酸缩合得到了(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈(Ⅲ);然后以5%Pd/C(Pd质量分数为5%)为催化剂,丙烯酸烯丙酯(Ⅶ)为氢受体,化合物Ⅲ经芳构化-还原“一锅煮”,先制备(7-甲氧基-1-萘基)乙腈(Ⅳ),不需分离直接加入甲酸铵为氢供体,制备(7-甲氧基-1-萘基)乙胺(Ⅴ)。芳构化反应优化条件为:Pd/C用量为5.0%(以Ⅲ的质量计)、n(Ⅲ)∶n(Ⅶ)=1.0∶1.1、回流反应时间4.0 h。在上述反应条件下,Ⅲ的转化率为100%,Ⅳ的选择性为92.12%。在n(Ⅲ)∶n(甲酸铵)=1∶4、反应温度70℃、反应时间2.0 h的还原反应优化条件下,中间体Ⅴ的收率为83.47%。最后,中间体Ⅴ与盐酸反应制得(7-甲氧基-1-萘基)乙胺盐酸盐(Ⅵ),Ⅵ与乙酰氯反应得到阿戈美拉汀(Ⅰ),反应总收率为64.72%。并用^(1)HNMR、^(13)CNMR、MS、FTIR对中间体及产物结构进行表征,该工艺经千克级放大实验,反应总收率为60.66%,产物纯度为99.86%。 展开更多
关键词 阿戈美拉汀 芳构化-还原“一锅煮”反应 工艺优化 千克级 医药原料
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