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一标多测UPLC定量指纹图谱在丹参注射液质量评价中的应用研究 被引量:13
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作者 张寒 李振皓 范骁辉 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第17期3724-3731,共8页
化学标志物检验分析已经成为当前中药质量评价的主流策略,但如何兼顾评价方法的准确性和整体性仍是一大难题。该研究以丹参注射液为载体,将指纹图谱与一标多测相结合,采用超高效液相色谱(UPLC)建立了其定量指纹图谱,以期充分发挥各自方... 化学标志物检验分析已经成为当前中药质量评价的主流策略,但如何兼顾评价方法的准确性和整体性仍是一大难题。该研究以丹参注射液为载体,将指纹图谱与一标多测相结合,采用超高效液相色谱(UPLC)建立了其定量指纹图谱,以期充分发挥各自方法的优势,为更全面、快捷地评价丹参注射液产品质量提供技术支撑。所建UPLC指纹图谱包含13个共有峰,其中11个峰用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS)进行了指认;进一步以丹参素钠为内参物,通过斜率法确定了原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的相对校正因子,采用一标多测法建立了这6个成分的含量测定方法。采用该方法测定了12个批次的丹参注射液,样品指纹图谱与对照图谱的相似度均大于0. 99,批间一致性良好;比较一标多测法所得6个成分的含量与外标法的测量值,RSD均小于4. 3%,表明该方法准确度良好。该研究建立的一标多测UPLC定量指纹图谱可在只消耗对照品丹参素钠的情况下,较全面地反映丹参注射液的内在质量,检测成本和检测时间均大幅降低,为进一步提升丹参注射液质量标准提供了技术依据。 展开更多
关键词 丹参注射液 UPLC 定量指纹图谱
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Simultaneous determination of five phenylethanoid glycosides in Cistanches Herba using quantitative analysis of multi-components by single marker 被引量:9
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作者 Ruiyan Li Mingbo Zhao +1 位作者 Pengfei Tu Yong Jiang 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS CSCD 2019年第8期537-546,共10页
In the present study, a method for the quantitative analysis of multi-components by single marker(QAMS) has been developed and validated for the simultaneous determination of echinacoside(ECH), tubuloside A, acteoside... In the present study, a method for the quantitative analysis of multi-components by single marker(QAMS) has been developed and validated for the simultaneous determination of echinacoside(ECH), tubuloside A, acteoside, isoacteoside, and2’-acetylacteoside in Cistanches Herba. ECH was used as the internal standard(IS) to obtain the relative correction factors(RCFs) of the other four phenylethanoid glycosides(PhGs);meanwhile, various influencing factors on RCFs were investigated under different conditions. The content of each component was calculated with RCF. The results were compared with those obtained by the external standard method(ESM) to verify the feasibility and accuracy of the established QAMS method. No significant difference was found in the quantitative results of 10 batches of Cistanches Herba between QAMS and ESM. The proposed QAMS method for simultaneous determination of PhGs in Cistanches Herba is accurate and feasible, providing an efficient and economical approach for the quality control of Cistanches Herba. 展开更多
关键词 Cistanches Herba Phenylethanoid glycosides Quantitative analysis of multi-components by single-marker Relative correction factors
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一标多测在注射用丹参多酚酸盐品质评价中的应用研究 被引量:7
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作者 张林林 安亚玲 +6 位作者 杨瑞花 孙仁弟 张玥莉 张媛媛 侯晋军 吴婉莹 果德安 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期1670-1675,共6页
中药注射剂优质标准的建立有助于提升产品的品质,通过建立整体质量控制方法,能够反映中药注射剂的内在品质。该文采用一标多测方法,建立了同时测定注射用丹参多酚酸盐中间体和制剂中丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸的多成分定量控制方法,以... 中药注射剂优质标准的建立有助于提升产品的品质,通过建立整体质量控制方法,能够反映中药注射剂的内在品质。该文采用一标多测方法,建立了同时测定注射用丹参多酚酸盐中间体和制剂中丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸的多成分定量控制方法,以评价产品品质。采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以0.1%磷酸-乙腈为流动相,等度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温20℃,检测波长286 nm,以丹酚酸B为内参物,建立其与迷迭香酸、紫草酸之间的相对校正因子(fs/i)。在建立的QAMS方法中,丹酚酸B与迷迭香酸、紫草酸的fs/i分别为0.58和0.94。采用该方法涵盖分析了注射用丹参多酚酸盐中约80%~85%的药效物质;通过分析连续4年15批注射用丹参多酚酸盐中间体和18批注射用丹参多酚酸盐制剂中丹酚酸类成分含量,发现注射用丹参多酚酸盐中间体和制剂的丹酚酸B质量分数分别为77.1%~81.5%,70.5%~80.1%,迷迭香酸和紫草酸二者总质量分数约为6%;其中迷迭香酸与紫草酸的比例分别为(3.4∶1~10∶1)和(2.5∶1~5∶1),制剂中二者比例稳定性明显优于中间体。通过建立一标多测方法,为注射用丹参多酚酸盐品质评价提供了的切实可行的整体质量评价方法。 展开更多
关键词 注射用丹参酚酸盐 丹酚酸B 迷迭香酸 紫草酸 相对校正因子
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一标多测法同时测定注射用丹参多酚酸中5种成分的含量 被引量:2
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作者 杨婷 谢涛 +5 位作者 张臻臻 魏西羽 刘厚汝 孙越 李伟 于德红 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期42-49,共8页
目的建立一标多测法(quantitative analysis of multi-components with single-marker,QAMS)测定注射用丹参多酚酸中5种成分的含量。方法采用HPLC法,Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数0.05%磷酸水溶液为流动... 目的建立一标多测法(quantitative analysis of multi-components with single-marker,QAMS)测定注射用丹参多酚酸中5种成分的含量。方法采用HPLC法,Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数0.05%磷酸水溶液为流动相等度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为280 nm,柱温为25℃。以丹酚酸B为参照物,建立其与丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸Y的相对校正因子,利用一标多测法计算5种成分的含量,同时与外标法测定结果进行对比,考察一标多测法的可行性和适用性。结果在一定的线性范围内,一标多测法的相对校正因子重复性好,两种方法计算得到的3批样品中5种成分的含量无明显差异。结论HPLC结合一标多测的方法,可为注射用丹参多酚酸的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 注射用丹参酚酸 高效液相色谱 相对校正因子 质量控制
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淫羊藿药材及饮片质量分析与标准制定 被引量:6
5
作者 王常顺 段吉平 +3 位作者 康帅 袁浩 刘永利 冯丽 《中国现代中药》 CAS 2020年第7期1006-1015,共10页
目的:基于淫羊藿药材与饮片质量状况与统计分析,修订现行质量标准淫羊藿含量测定方法与限度。方法:采用HPLC建立以淫羊藿苷为参照的一标多测法(QAMS)测定淫羊藿中4种黄酮醇苷类成分的含量测定方法,对104批样品含量进行统计分析。结果:... 目的:基于淫羊藿药材与饮片质量状况与统计分析,修订现行质量标准淫羊藿含量测定方法与限度。方法:采用HPLC建立以淫羊藿苷为参照的一标多测法(QAMS)测定淫羊藿中4种黄酮醇苷类成分的含量测定方法,对104批样品含量进行统计分析。结果:朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的相对保留时间分别为0.73、0.81、0.90,校正因子分别为1.35、1.28、1.22。聚类分析显示,朝鲜淫羊藿单独聚为一类,方差分析结果显示,朝鲜淫羊藿与心叶淫羊藿、柔毛淫羊藿P值均小于0.01,表明朝鲜淫羊藿总黄酮醇苷含量与其他3种基原差异有统计学意义。结论:建立的含量测定方法准确可靠、重复性好,根据品种特点单独制定限度,使新修订的质量标准更加科学、合理、可行。 展开更多
关键词 淫羊藿 淫羊藿苷 朝藿定A 朝藿定B 朝藿定C
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一标多测法同时测定艾纳香药材中6种成分的含量
6
作者 冉娇洋 王洁 +3 位作者 张新凤 郭振虎 张丽娟 刘志刚 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2024年第7期906-913,共8页
目的建立一标多测法同时测定艾纳香药材中β-蒎烯、樟脑、芳樟醇、β-石竹烯、α-石竹烯和龙脑6种主要活性成分含量。方法采用气相色谱法,色谱柱为PEG-20M(30 m×0.32 mm,10μm)石英毛细管柱,升温程序:起始温度60℃,维持2 min,以5℃... 目的建立一标多测法同时测定艾纳香药材中β-蒎烯、樟脑、芳樟醇、β-石竹烯、α-石竹烯和龙脑6种主要活性成分含量。方法采用气相色谱法,色谱柱为PEG-20M(30 m×0.32 mm,10μm)石英毛细管柱,升温程序:起始温度60℃,维持2 min,以5℃·min^(-1)升至140℃,维持2 min,以2℃·min^(-1)升至150℃。高纯氮气为载气(99999%),火焰离子化检测器和进样口温度均设定为240℃。以龙脑为内参物,建立其与β-蒎烯、樟脑、芳樟醇、β-石竹烯和α-石竹烯的相对校正因子,计算各待测组分的含量,并将测定结果与用内标法测定结果进行比对。结果β-蒎烯、樟脑、芳樟醇、β-石竹烯、α-石竹烯和龙脑分别在2.01~80.4μg·mL^(-1)、6.03~241.2μg·mL^(-1)、2.00~80.0μg·mL^(-1)、6.06~242.4μg·mL^(-1)、4.04~161.6μg·mL^(-1)和80.1~3204μg·mL^(-1)浓度范围内具有良好线性关系,方法平均回收率(n=9)分别为98.4%(RSD=06%)、99.1%(RSD=1.2%)、98.9%(RSD=1.2%)、99.0%(RSD=1.3%),98.8%(RSD=1.5%)和98.5%(RSD=1.1%),与常规内标法比较,一标多测法所得结果无显著性差异。结论该方法简便快速,准确可靠,可用于艾纳香药材的质量控制。 展开更多
关键词 气相色谱 Β-蒎烯 樟脑 芳樟醇 β-石竹烯 α-石竹烯 龙脑 艾纳香
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固相萃取-一标多测高效液相色谱法测定化妆品中5种苯并三唑类防晒剂
7
作者 王磊 吴越 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期225-230,共6页
建立了固相萃取技术结合高效液相色谱测定化妆品中5种苯并三唑类防晒剂的一标多测定量分析方法。该方法待测样品使用HLB固相萃取小柱净化处理,以亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚为内参物,通过建立该物质与另外4种物质的相对校正因子,... 建立了固相萃取技术结合高效液相色谱测定化妆品中5种苯并三唑类防晒剂的一标多测定量分析方法。该方法待测样品使用HLB固相萃取小柱净化处理,以亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚为内参物,通过建立该物质与另外4种物质的相对校正因子,计算出各物质的含量。研究了不同进样量、不同流动相流速及不同柱温对相对校正因子的影响,比较了一标多测法和外标法的计算结果。结果表明,5种物质的线性关系良好(R^(2)≥0.9997),检测限和定量限分别为4.00~26.43μg/L和10.00~60.42μg/L;各物质的相对校正因子重复性较好,其相对标准偏差(RSD)为0.25%~1.16%;两种方法计算结果无明显差异,其相对平均偏差(RAD)为0.12%~2.19%。该方法操作简单,使用标准物质少,检测效率高,可用于化妆品中5种防晒剂的含量测定和质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱 固相提取 苯并三唑 防晒剂 化妆品
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UPLC一标多测法测定淫羊藿中4个黄酮醇苷的含量 被引量:1
8
作者 韩志岭 高云佳 +2 位作者 莫梦 张庆英 屠鹏飞 《中国药品标准》 CAS 2023年第4期411-417,共7页
目的:建立测定淫羊藿中淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C等4个黄酮醇苷含量的超高效液相色谱一标多测分析方法。方法:采用超高效液相色谱,以淫羊藿苷为内参物,建立朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C与淫羊藿苷之间的校正因子,并考察校正因... 目的:建立测定淫羊藿中淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C等4个黄酮醇苷含量的超高效液相色谱一标多测分析方法。方法:采用超高效液相色谱,以淫羊藿苷为内参物,建立朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C与淫羊藿苷之间的校正因子,并考察校正因子在不同条件下的稳定性,同时比较一标多测法(QAMS)和外标法(ESM)测定结果的差异,验证QAMS的准确性。结果:4个化合物平均回收率分别为100.95%、99.33%、100.30%、98.03%,RSD分别为1.45%、1.14%、0.77%、1.45%。该方法在不同实验条件下耐用性良好;朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C 3个化合物相对于淫羊藿苷的校正因子分别为1.21、1.17、1.31,两种分析方法所得结果基本无差异。结论:所建立的QAMS简便、快捷、准确度高,对控制淫羊藿的质量具有参考价值。 展开更多
关键词 淫羊藿 超高效液相色谱 淫羊藿苷 黄酮醇苷
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长白山地区龙胆资源质量评价 被引量:3
9
作者 武靖涵 左柏 +2 位作者 刘小康 贡济宇 张天柱 《长春中医药大学学报》 2020年第1期76-81,共6页
目的对比长白山地区龙胆、条叶龙胆、三花龙胆质量,对其进行质量评价。方法建立龙胆药材指纹图谱。另建立一标多测方法(QAMS),以龙胆苦苷为参照,计算獐牙菜苦苷、当药苷的相对校正因子,检验方法的可行性并计算含量,对经一标多测方法计... 目的对比长白山地区龙胆、条叶龙胆、三花龙胆质量,对其进行质量评价。方法建立龙胆药材指纹图谱。另建立一标多测方法(QAMS),以龙胆苦苷为参照,计算獐牙菜苦苷、当药苷的相对校正因子,检验方法的可行性并计算含量,对经一标多测方法计算得到的各成分含量与通过外标法测得的实际含量进行对比,并对测定结果进行单因素方差分析。结果建立龙胆药材指纹图谱,共13个共有峰,其中3个峰为龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和当药苷,24批龙胆药材相似度均>0.95。2种方法计算得到各成分的含量无显著差异。龙胆、条叶龙胆中龙胆苦苷和当药苷含量高于三花龙胆,獐牙菜苦苷含量无显著差异。结论指纹图谱结合一标多测方法经过实际验证,有较高准确性和可行性,可用于龙胆质量评价。综合评价,龙胆、条叶龙胆质量优于三花龙胆。 展开更多
关键词 指纹图谱 质量 龙胆
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薄层色谱一标多测方法在腰痛片中的应用 被引量:2
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作者 崔宇宏 王玳 《山西中医学院学报》 2018年第4期39-41,共3页
目的:为了控制腰痛片的质量,建立薄层色谱一标多测方法,鉴别腰痛片中的7味药材。方法:采用薄层色谱方法,鉴别处方中7味药材;一个色谱系统同时鉴别当归、补骨脂、乳香、肉桂4味药材;另一个色谱系统同时鉴别了续断、杜仲叶、赤芍。结果:... 目的:为了控制腰痛片的质量,建立薄层色谱一标多测方法,鉴别腰痛片中的7味药材。方法:采用薄层色谱方法,鉴别处方中7味药材;一个色谱系统同时鉴别当归、补骨脂、乳香、肉桂4味药材;另一个色谱系统同时鉴别了续断、杜仲叶、赤芍。结果:方法专属性、重复性及耐用性较好。结论:该方法提高了腰痛片的检测速度,且节约能源。 展开更多
关键词 腰痛片 薄层色谱
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麝香保心丸薄层色谱一标多测研究 被引量:2
11
作者 王爱娜 崔宇宏 《山西职工医学院学报》 CAS 2016年第2期1-3,共3页
目的:建立麝香保心丸薄层一标多测方法。方法:采用薄层色谱法,将现行标准6个独立的TLC鉴别修订为2个TLC鉴别控制6个药味。结果:各薄层色谱斑点清晰,分离效果好,阴性对照无干扰。结论:该方法简便易行,重现性好,可用于麝香保心丸的快检技术。
关键词 麝香保心丸 薄层色谱
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薄层色谱一标多测方法在少腹逐瘀丸中的应用
12
作者 崔宇宏 王玳 《山西中医》 2018年第3期55-56,60,共3页
目的:建立薄层色谱一标多测方法,快速鉴别少腹逐瘀丸中的多味药材,为控制中成药质量提供依据。方法:采用薄层色谱方法,鉴别处方中五味药材;一个色谱系统同时鉴别当归、川芎、延胡索3味药材;另一个色谱系统同时鉴别蒲黄、赤芍。结果:方... 目的:建立薄层色谱一标多测方法,快速鉴别少腹逐瘀丸中的多味药材,为控制中成药质量提供依据。方法:采用薄层色谱方法,鉴别处方中五味药材;一个色谱系统同时鉴别当归、川芎、延胡索3味药材;另一个色谱系统同时鉴别蒲黄、赤芍。结果:方法专属性、重复性、耐用性均符合要求。结论:方法简便、快速,为少腹逐瘀丸的质量控制提供参考,并达到提高效率,节约成本的目的。 展开更多
关键词 少腹逐瘀丸 薄层色谱
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薄层色谱一标多测方法在小儿咳喘灵颗粒中的应用
13
作者 崔宇宏 王玳 任建平 《山西职工医学院学报》 CAS 2017年第6期5-7,56,共4页
目的:采用薄层色谱法鉴别小儿咳喘灵颗粒中多味药材,以完善与提高质量标准,控制中成药质量。方法:用一个供试品溶液、两种展开系统,鉴别了方中4味药材。结果:专属性、重复性、耐用性均符合要求。结论:方法简便、快速、可靠,为小儿咳喘... 目的:采用薄层色谱法鉴别小儿咳喘灵颗粒中多味药材,以完善与提高质量标准,控制中成药质量。方法:用一个供试品溶液、两种展开系统,鉴别了方中4味药材。结果:专属性、重复性、耐用性均符合要求。结论:方法简便、快速、可靠,为小儿咳喘灵颗粒的快速鉴别提供参考。 展开更多
关键词 小儿咳喘灵颗粒 薄层色谱
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一标多测法同时测定参苓白术颗粒中5种成分的含量 被引量:5
14
作者 张府君 甄会贤 +3 位作者 仝立国 赵雅清 郝晶晶 吉海杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1144-1151,共8页
目的建立参苓白术颗粒中甘草苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸铵5种成分的含量测定方法。方法方法:采用超高效液相色谱-蒸发光检测器(UPLC-ELSD)联用的方法,以甘草苷为参照物,建立其与人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂... 目的建立参苓白术颗粒中甘草苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸铵5种成分的含量测定方法。方法方法:采用超高效液相色谱-蒸发光检测器(UPLC-ELSD)联用的方法,以甘草苷为参照物,建立其与人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸铵之间的相对校正因子;采用外标法测定甘草苷的含量,通过相对校正因子计算人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸铵的含量,对一标多测法的计算值与外标法实测值进行比较。结果各相对校正因子重现性良好,各成分利用相对校正因子计算的量值与外标法测定值之间无显著差异。结论该方法准确可靠,简便可行,且节约对照品及检测成本,一标多测法可作为参苓白术颗粒的多指标成分测定质量控制方法。 展开更多
关键词 法(QAMS) 参苓白术颗粒 UPLC-ELSD 相对校正因子
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一标多测法测定橘核中五种柠檬苦素类成分的含量 被引量:4
15
作者 芮梦珏 侴桂新 《上海中医药大学学报》 CAS 2020年第4期87-92,共6页
目的:建立一标多测(QAMS)法同时测定橘核中Ichangin、去乙酰基诺米林、诺米林、黄柏酮与柠檬苦素的含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定上述5种成分的含量,并进行方法学考察。选用Prevail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙... 目的:建立一标多测(QAMS)法同时测定橘核中Ichangin、去乙酰基诺米林、诺米林、黄柏酮与柠檬苦素的含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定上述5种成分的含量,并进行方法学考察。选用Prevail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃,紫外检测波长215 nm,进样量10μl。采用QAMS法,以柠檬苦素为内参物,计算该成分与Ichangin、去乙酰基诺米林、诺米林、黄柏酮的相对校正因子,并考察相对校正因子的重现性。分别采用外标法和QAMS法对20批橘核药材进行含量测定,比较两种方法的测定结果。结果:所建立的HPLC分析方法,经线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收率实验考察,均符合相关规定。以柠檬苦素为内参物,测得Ichangin、去乙酰基诺米林、诺米林、黄柏酮的相对校正因子,重现性良好。QAMS法测定的20批橘核药材中5种成分的含量,与外标法的测定值无显著性差异。结论:所建立的分析方法准确、可行,QAMS法可用于橘核中5种柠檬苦素类成分的含量测定。 展开更多
关键词 橘核 Ichangin 去乙酰基诺米林 诺米林 黄柏酮 柠檬苦素 HPLC
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基于HPLC-QAMS法的解毒通淋丸中10种成分含量测定研究
16
作者 张琳 刘光耀 周庆 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期872-881,共10页
目的建立解毒通淋丸中重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅰ、4′-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B高效液相色谱-一标多测(high performance liquid chromatography-quanti... 目的建立解毒通淋丸中重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅰ、4′-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B高效液相色谱-一标多测(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multicomponents by single marker,HPLC-QAMS)含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以鬼臼毒素为内参物,运用外标法与一标多测法检测解毒通淋丸中10种成分的含量,并对比两种方法检测结果的差异性,验证一标多测法在解毒通淋丸质量控制研究中的可行性。结果重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅰ、4′-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B在各自范围内线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率96.9%~100.1%(RSD小于2.0%);两种方法所测结果无差异(P>0.05)。结论采用HPLC-QAMS法对解毒通淋丸中10种成分进行定量评价分析的方法是可行的。 展开更多
关键词 解毒通淋丸 成分 高效液相 相对校正因子 含量
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基于HPLC-QAMS法同时测定参精止渴丸中10种成分含量
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作者 薛艳丽 娄朝晅 +1 位作者 薛小琦 田广林 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期431-438,共8页
目的 建立高效液相一标多测(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single-marker, HPLC-QAMS)法同时测定参精止渴丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、3′-羟基葛根素、葛根素... 目的 建立高效液相一标多测(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single-marker, HPLC-QAMS)法同时测定参精止渴丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、3′-羟基葛根素、葛根素、3′-甲氧基葛根素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素及五味子乙素的含量。方法 采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-体积分数0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长分别为203 nm和250 nm;以葛根素为内参物,建立其他9种成分的相对校正因子,计算各成分含量。结果 10种成分分别在各自质量浓度范围内有较好的线性关系;平均加样回收率为96.98%~100.1%,RSD为0.6%~1.7%。一标多测法计算结果与外标法实测值无明显差异。结论 所建立的一标多测法结果准确,操作便捷,可作为参精止渴丸多指标成分质量控制方法。 展开更多
关键词 参精止渴丸 高效液相 相对校正因子 成分 含量
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HPLC一标多测法测定小柴胡汤丸中5种成分含量
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作者 王振宇 颜聪 +1 位作者 石福祥 辛敏 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期899-907,共9页
目的 建立HPLC-一标多测法同时检测小柴胡汤丸中黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、甘草苷、甘草酸铵的含量。方法 采用agilent eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),柱温30℃,以乙腈-水(含体积分数为0.4%磷酸和0.02%三乙胺)为流... 目的 建立HPLC-一标多测法同时检测小柴胡汤丸中黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、甘草苷、甘草酸铵的含量。方法 采用agilent eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),柱温30℃,以乙腈-水(含体积分数为0.4%磷酸和0.02%三乙胺)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长分别为254 nm(检测甘草苷、甘草酸铵)、267 nm(检测黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素)。以黄芩苷为内参物,建立其与汉黄芩素、黄芩素、甘草苷、甘草酸铵的相对校正因子(RCF),计算各成分含量,同时与外标法(ESM)实测值进行比较,以验证HPLC-QAMS法的可行性。结果 黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、甘草苷、甘草酸铵分别在36.20~181.02,2.46~12.32,4.31~21.57,9.67~48.37,25.86~129.29μg·mL^(-1)(r≥0.999 6)线性关系良好,平均回收率(RSD值)分别为96.91%(0.94%)、100.48%(2.42%)、99.62%(2.50%)、97.96%(1.30%)和98.60%(1.58%)。t检验分析结果表明,一标多测法计算值与外标法实测值无显著性差异。结论 所建立的HPLC-QAMS法可用于小柴胡汤丸中5种成分的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相- 小柴胡汤丸 相对校正因子
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