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三联噻吩-异噁唑、吡唑啉类化合物的合成与光活化性能研究
被引量:
7
1
作者
罗志刚
刘正勇
+2 位作者
张广龙
叶杰欣
杨卓鸿
《有机化学》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2014年第2期392-397,共6页
α-三联噻吩(a-T)是一类具有优异性能的光活化农药.以三联噻吩为先导化合物,经a醛基化制得关键中间体2-醛基三联噻吩,然后与取代苯乙酮反应,得到三联噻吩取代的α,β-不饱和酮,再与盐酸羟胺、水合肼关环,最终合成两类含3,5-二芳基异噁唑...
α-三联噻吩(a-T)是一类具有优异性能的光活化农药.以三联噻吩为先导化合物,经a醛基化制得关键中间体2-醛基三联噻吩,然后与取代苯乙酮反应,得到三联噻吩取代的α,β-不饱和酮,再与盐酸羟胺、水合肼关环,最终合成两类含3,5-二芳基异噁唑和3,5-二芳基吡唑啉的α-三联噻吩衍生物.其结构经1H NMR,IR和元素分析确证.初步生物活性测定试验表明,绝大多数目标化合物具有良好的光活化活性,异噁唑类衍生物的光活化活性普遍要好于吡唑啉类衍生物,其中化合物3b光照前后的细胞毒杀活性差异为64.06倍.但部分吡唑啉类衍生物整体显示出较高的细胞毒杀活性,其中化合物4d光照细胞毒杀活性为83.9%.
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关键词
α
-三联噻吩
异噁唑
吡唑啉
斜纹夜蛾卵巢细胞
光活化活性
原文传递
超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定化妆品中α-三联噻吩
2
作者
马榕
平惠娟
+2 位作者
胡伟杰
邵阳
马春艳
《化学分析计量》
CAS
2024年第8期38-43,共6页
建立了超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱测定化妆品中α-三联噻吩的检测方法。膏霜、乳液、水剂基质的化妆品样品经甲醇超声提取20 min,采用Agilent Infinitylab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱,以0.1%(质量分数)甲酸水溶液...
建立了超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱测定化妆品中α-三联噻吩的检测方法。膏霜、乳液、水剂基质的化妆品样品经甲醇超声提取20 min,采用Agilent Infinitylab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱,以0.1%(质量分数)甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度分离,流量为0.3 mL/min,柱温为40℃。质谱配备电喷雾离子源,采用正离子多反应监测模式进行测定。在三种基质中,α-三联噻吩的质量浓度在0.002~0.2μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.008 mg/kg。低、中、高三个浓度水平的空白基质加标回收率为88.4%~100.4%,测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.8%(n=6)。该方法为化妆品中α-三联噻吩的定性及痕量分析提供了一种快捷可靠的检测手段。
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关键词
三联噻吩
超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱法
痕量分析
化妆品
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职称材料
高效液相色谱-荧光检测法测定化妆品中α-三联噻吩
3
作者
陈桂琴
张小媚
《化学分析计量》
CAS
2023年第3期34-38,共5页
采用高效液相色谱-荧光检测法测定化妆品中α-三联噻吩。样品经甲醇超声提取20 min,以C18色谱柱进行分离,以乙腈-水(体积比为85∶15)为流动相进行洗脱,用荧光检测器测定,色谱峰面积外标法定量。α-三联噻吩的质量浓度在5~200 ng/mL范围...
采用高效液相色谱-荧光检测法测定化妆品中α-三联噻吩。样品经甲醇超声提取20 min,以C18色谱柱进行分离,以乙腈-水(体积比为85∶15)为流动相进行洗脱,用荧光检测器测定,色谱峰面积外标法定量。α-三联噻吩的质量浓度在5~200 ng/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 9,方法的检出限为10 ng/g。以霜类、乳液类、水剂类及液态油基类4种空白基质进行加标回收试验,在3种不同加标水平下,回收率为94.6%~98.6%,测定结果的相对标准偏差为0.6%~2.2%(n=6)。该方法样品处理简便、快捷,分析灵敏度高,可用于化妆品中α-三联噻吩的检测。
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关键词
高效液相色谱法
荧光检测器
化妆品
α
-三联噻吩
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职称材料
三联噻吩-吡唑啉类化合物的合成
被引量:
2
4
作者
刘明波
赖树挺
+1 位作者
张淑婷
杨卓鸿
《合成化学》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第2期199-203,共5页
以2-溴噻吩为原料,经溴代反应和格氏试剂反应制得2,2'∶5',5'-三联噻吩(1);1乙酰化后与4-取代苯甲醛发生亲核加成反应得到α,β-不饱和酮(3a~3e);3与80%水合肼发生关环反应,合成了5个α-三联噻吩-吡唑啉类化合物(4a~4e),...
以2-溴噻吩为原料,经溴代反应和格氏试剂反应制得2,2'∶5',5'-三联噻吩(1);1乙酰化后与4-取代苯甲醛发生亲核加成反应得到α,β-不饱和酮(3a~3e);3与80%水合肼发生关环反应,合成了5个α-三联噻吩-吡唑啉类化合物(4a~4e),收率74.3%~89.7%。其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。3和4均为新化合物。
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关键词
α
-三联噻吩
吡唑啉
关环反应
亲核加成反应
合成
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职称材料
3种光敏剂毒杀白纹伊蚊幼虫的实验室与野外应用研究
5
作者
郑学礼
王春梅
+5 位作者
张超
戴目巍
栾浩
王凤平
吴淡娟
陈文霞
《中国媒介生物学及控制杂志》
CAS
CSCD
2009年第3期183-186,共4页
目的研究光敏剂琥红(RB)、赤鲜红B、α-三噻吩对实验室饲养及野外白纹伊蚊4龄幼虫的杀灭效应。方法分别在实验室和野外条件下,计数不同药物浓度、不同光源照射和照射强度、不同处理时间的RB、赤鲜红B、α-三噻吩作用后白纹伊蚊4龄幼虫...
目的研究光敏剂琥红(RB)、赤鲜红B、α-三噻吩对实验室饲养及野外白纹伊蚊4龄幼虫的杀灭效应。方法分别在实验室和野外条件下,计数不同药物浓度、不同光源照射和照射强度、不同处理时间的RB、赤鲜红B、α-三噻吩作用后白纹伊蚊4龄幼虫的死亡数,分析其影响杀蚊幼虫的实验参数。用组织化学的方法,研究其毒理机制。结果RB、赤鲜红B、α-三噻吩无暗毒性。用固定光源100W日光灯照射,照射强度为320×102lx,时间为6h;RB药物浓度分别为10、25μg/ml,赤鲜红B药物浓度分别为100、150μg/ml,皆可达到100%杀灭白纹伊蚊4龄幼虫的效果。用中低强度的太阳光照射5h,α-三噻吩药物浓度为1μg/ml,亦可达到100%杀灭白纹伊蚊4龄幼虫的效果。初步将赤鲜红B、α-三噻吩分别应用于野外不清澈和清澈自然水体内控制白纹伊蚊幼虫,赤鲜红B、α-三噻吩在野外不清澈水体内的杀虫率分别为46%和49%,而在清澈自然水体内的杀虫率分别为67%和89%;但当持续强度太阳照射,α-三噻吩在前2种水体内杀虫率皆可达到98%。组织化学试验结果显示:用RB、赤鲜红B、α-三噻吩处理的白纹伊蚊4龄幼虫,经光毒作用后,蚊中肠绒毛消失,细胞肿胀,细胞核消失。脂肪体在表皮下广泛分布,马氏管外形不规则及管腔狭窄等病理变化。结论RB、赤鲜红B、α-三噻吩3种光敏剂皆是高效、实用的光敏化杀虫剂。
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关键词
光敏化杀虫剂琥红
赤鲜红B
α
-三噻吩
白纹伊蚊
幼虫控制
毒理
原文传递
题名
三联噻吩-异噁唑、吡唑啉类化合物的合成与光活化性能研究
被引量:
7
1
作者
罗志刚
刘正勇
张广龙
叶杰欣
杨卓鸿
机构
华南农业大学理学院应用化学系
出处
《有机化学》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2014年第2期392-397,共6页
基金
国家自然科学基金(No.21105030)
华南农业大学211三期建设(No.2009B010100001)资助项目~~
文摘
α-三联噻吩(a-T)是一类具有优异性能的光活化农药.以三联噻吩为先导化合物,经a醛基化制得关键中间体2-醛基三联噻吩,然后与取代苯乙酮反应,得到三联噻吩取代的α,β-不饱和酮,再与盐酸羟胺、水合肼关环,最终合成两类含3,5-二芳基异噁唑和3,5-二芳基吡唑啉的α-三联噻吩衍生物.其结构经1H NMR,IR和元素分析确证.初步生物活性测定试验表明,绝大多数目标化合物具有良好的光活化活性,异噁唑类衍生物的光活化活性普遍要好于吡唑啉类衍生物,其中化合物3b光照前后的细胞毒杀活性差异为64.06倍.但部分吡唑啉类衍生物整体显示出较高的细胞毒杀活性,其中化合物4d光照细胞毒杀活性为83.9%.
关键词
α
-三联噻吩
异噁唑
吡唑啉
斜纹夜蛾卵巢细胞
光活化活性
Keywords
α
-
terthiophene
isoxazole
pyrazoline
Spodoptera litura (SL) cell line
photoactivity
分类号
O626 [理学—有机化学]
TQ450.1 [理学—化学]
原文传递
题名
超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定化妆品中α-三联噻吩
2
作者
马榕
平惠娟
胡伟杰
邵阳
马春艳
机构
河北省药品医疗器械检验研究院
出处
《化学分析计量》
CAS
2024年第8期38-43,共6页
基金
河北省中医药管理局科研项目(2024346)。
文摘
建立了超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱测定化妆品中α-三联噻吩的检测方法。膏霜、乳液、水剂基质的化妆品样品经甲醇超声提取20 min,采用Agilent Infinitylab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱,以0.1%(质量分数)甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度分离,流量为0.3 mL/min,柱温为40℃。质谱配备电喷雾离子源,采用正离子多反应监测模式进行测定。在三种基质中,α-三联噻吩的质量浓度在0.002~0.2μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.008 mg/kg。低、中、高三个浓度水平的空白基质加标回收率为88.4%~100.4%,测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.8%(n=6)。该方法为化妆品中α-三联噻吩的定性及痕量分析提供了一种快捷可靠的检测手段。
关键词
三联噻吩
超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱法
痕量分析
化妆品
Keywords
α
-
terthiophene
UPLC-QTRAP-MS/MS
trace analysis
cosmetics
分类号
O657 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
高效液相色谱-荧光检测法测定化妆品中α-三联噻吩
3
作者
陈桂琴
张小媚
机构
广东省药品检验所国家药监局化妆品风险评估重点实验室
出处
《化学分析计量》
CAS
2023年第3期34-38,共5页
基金
广东省药品监督管理局科技创新项目(2022TDZ10)。
文摘
采用高效液相色谱-荧光检测法测定化妆品中α-三联噻吩。样品经甲醇超声提取20 min,以C18色谱柱进行分离,以乙腈-水(体积比为85∶15)为流动相进行洗脱,用荧光检测器测定,色谱峰面积外标法定量。α-三联噻吩的质量浓度在5~200 ng/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 9,方法的检出限为10 ng/g。以霜类、乳液类、水剂类及液态油基类4种空白基质进行加标回收试验,在3种不同加标水平下,回收率为94.6%~98.6%,测定结果的相对标准偏差为0.6%~2.2%(n=6)。该方法样品处理简便、快捷,分析灵敏度高,可用于化妆品中α-三联噻吩的检测。
关键词
高效液相色谱法
荧光检测器
化妆品
α
-三联噻吩
Keywords
HPLC
fluorescence detector
cosmetics
α
-
terthiophene
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
三联噻吩-吡唑啉类化合物的合成
被引量:
2
4
作者
刘明波
赖树挺
张淑婷
杨卓鸿
机构
华南农业大学理学院应用化学系
出处
《合成化学》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第2期199-203,共5页
基金
广东省自然科学基金资助项目(7006672)
广东省科技计划资助项目(2007A020300009-8)
文摘
以2-溴噻吩为原料,经溴代反应和格氏试剂反应制得2,2'∶5',5'-三联噻吩(1);1乙酰化后与4-取代苯甲醛发生亲核加成反应得到α,β-不饱和酮(3a~3e);3与80%水合肼发生关环反应,合成了5个α-三联噻吩-吡唑啉类化合物(4a~4e),收率74.3%~89.7%。其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。3和4均为新化合物。
关键词
α
-三联噻吩
吡唑啉
关环反应
亲核加成反应
合成
Keywords
α
-
terthiophene
pyrazoline
cyclization
nucleophilic substitution
synthesis
分类号
O626.12 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
3种光敏剂毒杀白纹伊蚊幼虫的实验室与野外应用研究
5
作者
郑学礼
王春梅
张超
戴目巍
栾浩
王凤平
吴淡娟
陈文霞
机构
南方医科大学公共卫生与热带医学学院病原生物学系
出处
《中国媒介生物学及控制杂志》
CAS
CSCD
2009年第3期183-186,共4页
基金
国家自然科学基金(3087219)
广东省科技攻关基金项目(2005B33701004)
文摘
目的研究光敏剂琥红(RB)、赤鲜红B、α-三噻吩对实验室饲养及野外白纹伊蚊4龄幼虫的杀灭效应。方法分别在实验室和野外条件下,计数不同药物浓度、不同光源照射和照射强度、不同处理时间的RB、赤鲜红B、α-三噻吩作用后白纹伊蚊4龄幼虫的死亡数,分析其影响杀蚊幼虫的实验参数。用组织化学的方法,研究其毒理机制。结果RB、赤鲜红B、α-三噻吩无暗毒性。用固定光源100W日光灯照射,照射强度为320×102lx,时间为6h;RB药物浓度分别为10、25μg/ml,赤鲜红B药物浓度分别为100、150μg/ml,皆可达到100%杀灭白纹伊蚊4龄幼虫的效果。用中低强度的太阳光照射5h,α-三噻吩药物浓度为1μg/ml,亦可达到100%杀灭白纹伊蚊4龄幼虫的效果。初步将赤鲜红B、α-三噻吩分别应用于野外不清澈和清澈自然水体内控制白纹伊蚊幼虫,赤鲜红B、α-三噻吩在野外不清澈水体内的杀虫率分别为46%和49%,而在清澈自然水体内的杀虫率分别为67%和89%;但当持续强度太阳照射,α-三噻吩在前2种水体内杀虫率皆可达到98%。组织化学试验结果显示:用RB、赤鲜红B、α-三噻吩处理的白纹伊蚊4龄幼虫,经光毒作用后,蚊中肠绒毛消失,细胞肿胀,细胞核消失。脂肪体在表皮下广泛分布,马氏管外形不规则及管腔狭窄等病理变化。结论RB、赤鲜红B、α-三噻吩3种光敏剂皆是高效、实用的光敏化杀虫剂。
关键词
光敏化杀虫剂琥红
赤鲜红B
α
-三噻吩
白纹伊蚊
幼虫控制
毒理
Keywords
Photoaetivated insecticides rose bengal, erythrosin B,
α
-
terthiophen
Aedes albopietus
Larva control
Toxicity
分类号
R184.31 [医药卫生—流行病学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
三联噻吩-异噁唑、吡唑啉类化合物的合成与光活化性能研究
罗志刚
刘正勇
张广龙
叶杰欣
杨卓鸿
《有机化学》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2014
7
原文传递
2
超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定化妆品中α-三联噻吩
马榕
平惠娟
胡伟杰
邵阳
马春艳
《化学分析计量》
CAS
2024
0
下载PDF
职称材料
3
高效液相色谱-荧光检测法测定化妆品中α-三联噻吩
陈桂琴
张小媚
《化学分析计量》
CAS
2023
0
下载PDF
职称材料
4
三联噻吩-吡唑啉类化合物的合成
刘明波
赖树挺
张淑婷
杨卓鸿
《合成化学》
CAS
CSCD
北大核心
2011
2
下载PDF
职称材料
5
3种光敏剂毒杀白纹伊蚊幼虫的实验室与野外应用研究
郑学礼
王春梅
张超
戴目巍
栾浩
王凤平
吴淡娟
陈文霞
《中国媒介生物学及控制杂志》
CAS
CSCD
2009
0
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