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分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定食用植物油中大麻酚、大麻二酚及Δ~9-四氢大麻酚 被引量：8
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作者 和佳鸳 潘春燕 +3 位作者 何凯 陶俊杰 易承学 徐虹 《江苏预防医学》 CAS 2019年第2期131-133,202,共4页
目的建立同时测定食用植物油中大麻酚(CBN)、大麻二酚(CBD)及Δ~9-四氢大麻酚(Δ~9-THC)的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法样品经甲醇提取、分散固相萃取剂净化后,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。色谱柱采用WATERS BEH C_(18)... 目的建立同时测定食用植物油中大麻酚(CBN)、大麻二酚(CBD)及Δ~9-四氢大麻酚(Δ~9-THC)的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法样品经甲醇提取、分散固相萃取剂净化后,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。色谱柱采用WATERS BEH C_(18)柱(2.1mm×100mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%氨水,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在负离子多反应监测模式下进行检测。结果 CBN在2～100μg/L、CBD在10～500μg/L、Δ~9-THC在10～500μg/L范围内线性关系良好(r均>0.995);检测限(LOD)分别为0.6、3.0、3.0μg/kg;定量限(LOQ)分别为2、10、10μg/kg;低、中、高浓度准确度分别为80.7%～89.4%、83.3%～93.8%、107%～117%;相对偏差(RSD)分别为1.9%～4.9%、2.1%～2.9%、1.7%～3.9%;平均回收率为79.10%、95.3%、42.2%。结论建立UPLC-MS/MS法简便、灵敏、准确、稳定,适用于日常火麻油中CBN、CBD及Δ~9-THC测定。 展开更多
关键词 超高效液相串联质谱法 食用植物油 火麻油 大麻酚 大麻二酚 四氢大麻酚 分散固相萃取
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UPLC和UPLC-MS/MS法检验工业大麻及其加工产品中Δ^(9)-四氢大麻酚
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作者 刘悦鑫 闻武 +4 位作者 贾群 李昕怡 鲁志强 杨发震 李虹 《中国法医学杂志》 CSCD 2024年第3期335-338,367,共5页
目的 对工业大麻植株花叶和大麻加工产品中的Δ^(9)-四氢大麻酚进行提取分离,建立Δ^(9)-THC的液相色谱-质谱(LC-MS)定性定量检验方法和液相色谱(LC)定量检验方法。方法 样品自然晾干后经过研磨,加入甲醇提取后进样分析,采用ACQUITY UPL... 目的 对工业大麻植株花叶和大麻加工产品中的Δ^(9)-四氢大麻酚进行提取分离,建立Δ^(9)-THC的液相色谱-质谱(LC-MS)定性定量检验方法和液相色谱(LC)定量检验方法。方法 样品自然晾干后经过研磨,加入甲醇提取后进样分析,采用ACQUITY UPLC^(R)BEH C_(18)色谱柱,液相色谱以水、乙腈进行梯度洗脱,检测波长:215 nm,带宽:4.8nm。液相色谱-质谱以0.1%甲酸水、0.1%甲酸乙腈进行梯度洗脱,电喷雾离子源、扫描方式:正离子模式,多个特征离子对进行定性分析,外标标准曲线法进行定量分析。结果 工业大麻植株花叶和大麻加工产品在液相色谱中Δ^(9)-THC在0.001~0.1 mg/mL范围内线性良好,液相色谱-质谱中在5~100 ng/mL的范围内线性良好,R^(2)均> 0.999。液相色谱和液质联用检验方法的测量值相对误差均在±2%以内,精密度均<2%。结论 本文建立的方法可应用于工业大麻植株花叶和大麻加工产品中Δ^(9)-THC的检验,可为实验室针对工业大麻植株花叶和大麻加工产品中四氢大麻酚的检验提供技术支持。 展开更多
关键词 法医毒物分析 ^δ^(9)-四氢大麻酚 工业大麻 液相色谱 液相色谱-质谱
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尿液中大麻及合成大麻素MDMB-4en-PINACA、ADB-BUTINACA酶水解条件研究
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作者 张佳丽 王鑫 向平 《中国法医学杂志》 CSCD 2024年第1期44-49,共6页
目的合成大麻素类(synthetic cannabinoids,SCs)新精神活性物质进入人体后被广泛代谢,在尿液中通常很难检出合成大麻素原体,大多数以代谢物及代谢物葡糖醛酸结合形式存在,需在尿液前处理方法中断裂葡糖醛苷酸链,将葡萄糖醛酸结合物还原... 目的合成大麻素类(synthetic cannabinoids,SCs)新精神活性物质进入人体后被广泛代谢,在尿液中通常很难检出合成大麻素原体,大多数以代谢物及代谢物葡糖醛酸结合形式存在,需在尿液前处理方法中断裂葡糖醛苷酸链,将葡萄糖醛酸结合物还原。本研究针对尿液中SCs的酶水解条件进行优化。方法采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,对阳性尿液中11-去甲基-9-羧基-THC(Δ^(9)-THC-COOH)的酶水解条件进行优化,并与碱消解方法进行比较;同时对MDMB-4en-PINACA、ADB-BUTINACA阳性尿液的酶水解条件进行了优化研究。结果在55℃条件下,添加3μL的β-d-葡萄糖醛苷酸酶溶液(>100000 units/mL)酶解30min可充分水解Δ^(9)-THC-COOH葡萄糖醛酸结合物,在75℃条件下,添加3μL的β-d-葡萄糖醛苷酸酶溶液(>100000units/mL)孵育30min可充分水解MDMB-4en-PINACAM和ADB-BUTINACAM葡萄糖醛酸结合物。结论该研究可为检测尿液中合成大麻素类新精神活性物质建立快速、准确、可靠的酶水解方法提供参考。 展开更多
关键词 法医学毒物分析 酶水解 合成大麻素 MDMB-4en-PINACA ADB-BUTINACA ^δ^(9)-thc-COOH
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