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气相色谱-质谱法测定动物组织中残留的10种β2-兴奋剂 被引量：41
1
作者 吴平谷 陈慧华 +4 位作者 王强 应永飞 赵永信 宋国良 徐小明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期39-42,共4页
采用同位素稀释法并结合固相萃取技术,建立了动物组织中马布特罗、特布他林、卡布特罗、克伦特罗、西马特罗、沙丁胺醇、clenpenterol、苯氧丙酚胺、班布特罗、莱克多巴胺等10种β2-兴奋剂残留的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。动物... 采用同位素稀释法并结合固相萃取技术,建立了动物组织中马布特罗、特布他林、卡布特罗、克伦特罗、西马特罗、沙丁胺醇、clenpenterol、苯氧丙酚胺、班布特罗、莱克多巴胺等10种β2-兴奋剂残留的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。动物组织中添加同位素内标D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇、D5-莱克多巴胺,经无水乙醇提取、正己烷脱脂、SLS离子交换固相萃取柱净化后,用双三甲基硅基三氟乙酰胺＋1%三甲基氯硅烷衍生,再进行GC-MS测定,内标法定量。结果表明,动物组织中添加2.0-10.0μg/kg水平的β2-兴奋剂,回收率为72.8%-110.3%,相对标准偏差为1.2%-11.3%,最低检测限为0.5-1.0μg/kg。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 同位素稀释 固相萃取 β2-兴奋剂 动物组织
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肺部吸入给药制剂及临床应用 被引量：33
2
作者 舒宏 崔一民 侯曙光 《临床药物治疗杂志》 2014年第2期18-24,共7页
目的:分析和综述肺吸入制剂的分类、现状及其临床用药。方法:收集国内外发表出版的相关论文及专著,对肺部吸入给药的特点及临床药物制剂进行了分析总结。结果与结论:肺部吸入给药是防治哮喘、慢性阻塞性肺病等呼吸道疾病的首选给药方式... 目的:分析和综述肺吸入制剂的分类、现状及其临床用药。方法:收集国内外发表出版的相关论文及专著,对肺部吸入给药的特点及临床药物制剂进行了分析总结。结果与结论:肺部吸入给药是防治哮喘、慢性阻塞性肺病等呼吸道疾病的首选给药方式。常见的吸入给药制剂包括定量吸入气雾剂、干粉吸入剂和雾化吸入剂,所用药物主要为β2受体激动剂、抗胆碱药物、吸入性糖皮质激素及复方药物等。 展开更多
关键词 肺部吸入给药 定量吸入气雾剂 干粉吸入剂 雾化吸入剂 β2受体激动剂 抗胆碱药物 吸入糖皮质激素剂
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液质联用仪测定动物源性食品中11种β_2-受体激动剂的研究 被引量：32
3
作者 金玉娥 郭德华 +1 位作者 郑烨 汪国权 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2007年第4期193-201,共9页
建立了同时检测11种β2-受体激动剂物质（包括沙丁胺醇、特布它林、塞曼特罗、塞布特罗、莱克多巴胺、克仑特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、马贲特罗、溴代克仑特罗）在猪肉及猪肝脏中残留量的液相色谱-串联质谱（HPLC／MS-MS）... 建立了同时检测11种β2-受体激动剂物质（包括沙丁胺醇、特布它林、塞曼特罗、塞布特罗、莱克多巴胺、克仑特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、马贲特罗、溴代克仑特罗）在猪肉及猪肝脏中残留量的液相色谱-串联质谱（HPLC／MS-MS）方法。将样品粉碎后，用pH5．2的乙酸钠缓冲液提取，经β-盐酸葡萄糖醛苷酶-芳基硫酸酯酶水解，以高氯酸调节pH值，离心沉淀蛋白，分离得上清液用V（异丙醇）：V（乙酸乙酯）=6；4的溶液萃取，再过阳离子交换柱净化，吹干后用高效液相色谱-串联质谱法测定，同时使用同位素内标（clenbuterol-D9、salbutamol-D3）进行定量分析。目标化合物的回收率在89．4％～110．5％，RSD为1．1％～2．8％，方法的最低检出限为0．25μg·kg^-1，能满足食品安全法规的需要。 展开更多
关键词 β2-受体激动剂 残留量 液相色谱-串联质谱
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改进的高效液相色谱-串联质谱方法同时测定动物性食品中4种β_2-受体激动剂残留 被引量：27
4
作者 黎娟 乔庆东 +1 位作者 庄景新 王翠苹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期170-175,共6页
建立了同时测定动物性食品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林4种β2-受体激动剂残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）的分析方法。样品采用质量分数为5%的三氯乙酸振荡提取,用HLB与ProElut PXC固相萃取柱串联净化,采用H... 建立了同时测定动物性食品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林4种β2-受体激动剂残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）的分析方法。样品采用质量分数为5%的三氯乙酸振荡提取,用HLB与ProElut PXC固相萃取柱串联净化,采用HPLC-MS/MS在多反应监测（MRM）模式下检测,内标法定量。结果表明：克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林的检出限（S/N=3）分别为0.05、0.05、0.05和0.2μg/kg,定量限（S/N=10）分别为0.25、0.25、0.1和0.5μg/kg。空白基质加标水平为2.5、5、10μg/kg时,4种β2-受体激动剂的平均回收率为90.3%~120.5%,相对标准偏差为1.60%~9.33%。该方法采用酸解法提取样品,较酶解法耗时短,速度快,灵敏度高,回收率、重现性好,可有效用于动物性食品中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 酸解提取法 β2-受体激动剂 动物性食品
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同时检测动物肌肉中26种β2-兴奋剂和激素残留 被引量：23
5
作者 吴平谷 王强 +5 位作者 陈慧华 应永飞 赵永信 沈向红 宋国良 徐小民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1476-1482,共7页
建立了动物肌肉中10种β2-兴奋剂、16种激素共26种促蛋白合成剂的固相萃取样品前处理方法,用同位素内标结合气相色谱-质谱联用法进行分析。动物肌肉经过β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液通过SLW固相萃取柱浓缩净化,先用甲醇洗... 建立了动物肌肉中10种β2-兴奋剂、16种激素共26种促蛋白合成剂的固相萃取样品前处理方法,用同位素内标结合气相色谱-质谱联用法进行分析。动物肌肉经过β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液通过SLW固相萃取柱浓缩净化,先用甲醇洗脱16种激素,然后用5%氨化乙酸乙酯洗脱10种β2-兴奋剂,后者经过双三甲基硅基三氟乙酰胺＋1%（φ）三甲基氯硅烷衍生后,用GC/MS测定β2-兴奋剂;前者再用SLH固相萃取柱净化,七氟丁酸酐衍生后用GC/MS测定激素。结果表明,SLW固相萃取柱能够很好地分离动物肌肉酶解液中10种β2-兴奋剂、16种激素,结合GC/MS测定,本方法检出浓度为0.5-1.0μg/kg,回收率在68.2%-103.2%之间,相对标准偏差1.5%-12.4%。 展开更多
关键词 促蛋白合成剂 β2-兴奋剂 激素 多种残留 气相色谱-质谱
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高效液相色谱法测定动物性食品中4种β_2-兴奋剂 被引量：20
6
作者 王炼 黎源倩 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第7期1227-1230,共4页
目的：建立动物性食品中4种β2-兴奋剂：奥西那林、克伦特罗、沙丁胺醇和非诺特罗的高效液相色谱-二级管阵列检测的方法。方法：动物组织样品用缓冲溶液匀浆后，酶水解，高氯酸沉淀蛋白后，滤液调至碱性，用乙酸乙酯：异丙醇（6：4）提... 目的：建立动物性食品中4种β2-兴奋剂：奥西那林、克伦特罗、沙丁胺醇和非诺特罗的高效液相色谱-二级管阵列检测的方法。方法：动物组织样品用缓冲溶液匀浆后，酶水解，高氯酸沉淀蛋白后，滤液调至碱性，用乙酸乙酯：异丙醇（6：4）提取后，旋转蒸发去除溶剂。缓冲液溶解后，过C18-SCX串联固相萃取小柱，甲醇淋洗后分析，对于含蛋白、脂肪少的动物食品样品，酶解并沉淀蛋白，滤液调至pH3后过C18-SCX串联固相萃取小柱，洗脱液用于分析。结果：对含蛋白、脂肪少的样品，样品加标回收率在60．6％～88．0％，精密度在2．72％～7．86％；含蛋白、脂肪多的样品，加标回收率在60．1％～84．9％，精密度在1．26％～6．20％，方法在0．2～50．0μg／ml有良好线性。样品的最低检出浓度：奥西那林为0．07mg／kg；沙丁胺醇为0．10mg／kg；非诺特罗为0．08mg／kg；克伦特罗为0．04mg／kg。结论：本方法操作简便、准确灵敏、重现性好、分析成本较低。 展开更多
关键词 动物性食品 高效液相色谱法 串联固相萃取 酶水解 β2-兴奋剂
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同位素作内标气质联机测定动物源食品中4种β2-兴奋剂的含量 被引量：18
7
作者 管健 王立媛 +3 位作者 吴平谷 曹家穗 朱国英 葛淼华 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第12期2194-2196,共3页
目的：建立用同位素作内标，GC／MS测定动物源食品中4种β2-兴奋剂含量的分析方法。方法：粉碎的样品中添加内标加高氯酸匀浆，用高氯酸沉淀蛋白质，正己烷脱脂，再经阳离子交换柱子（SLS）净化，再用N，O双（三甲基硅基）三氟乙酰胺-... 目的：建立用同位素作内标，GC／MS测定动物源食品中4种β2-兴奋剂含量的分析方法。方法：粉碎的样品中添加内标加高氯酸匀浆，用高氯酸沉淀蛋白质，正己烷脱脂，再经阳离子交换柱子（SLS）净化，再用N，O双（三甲基硅基）三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷（BSTFA＋TMCS，99＋1）衍生化，用同位素作内标，同时测定4种p2一兴奋剂。结果：4种p2一兴奋剂对肝、肾和肉样品进行添加回收实验，平均回收率为70％～130％（n=6），变异系数为4％～16％（n=6）。结论：本方法准确性好、灵敏度高、简便、快速，为动物源食品中β2-兴奋剂的检测提供了可参考的分析方法。 展开更多
关键词 β2-兴奋剂 同位素 气相色谱-质谱
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液相色谱-串联质谱法检测猪肉中28种β_2-受体激动剂 被引量：18
8
作者 叶培 岳振峰 +5 位作者 肖陈贵 赵凤娟 郑宗坤 沈金灿 韩瑞阳 林黎 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第3期682-688,共7页
目的建立动物源食品中28种β2-受体激动剂药物的LC-MS/MS检测方法。方法待测样品中的β2-受体激动剂用0.2 mol/L乙酸钠(pH5.2)溶液提取,经固相萃取柱净化、浓缩、定容后采用液相色谱-串联质谱法在正离子模式下检测。结果该方法在2.5～25... 目的建立动物源食品中28种β2-受体激动剂药物的LC-MS/MS检测方法。方法待测样品中的β2-受体激动剂用0.2 mol/L乙酸钠(pH5.2)溶液提取,经固相萃取柱净化、浓缩、定容后采用液相色谱-串联质谱法在正离子模式下检测。结果该方法在2.5～25μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r>0.996,在猪肉中,不同的添加水平下该方法的平均回收率范围在60.8%～116.6%,相对标准偏差为1.74%～18.47%;定量下限为0.500μg/kg。结论此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于猪肉中β2-受体激动剂残留量的检测。 展开更多
关键词 β2-受体激动剂 液相色谱-串联质谱法 固相萃取 猪肉
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超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定尿液中9种β_2-受体激动剂 被引量：17
9
作者 贾晓飞 曲建强 +1 位作者 孟娟 邵兵 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期489-492,共4页
目的研究尿液中9种β2-受体激动剂残留测定方法。方法样品在醋酸钠缓冲条件下（pH5.2）进行酶解,以高氯酸溶液沉淀蛋白,超声提取,调整提取溶液pH4.0,用HLB、MCX固相萃取柱浓缩和净化,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲... 目的研究尿液中9种β2-受体激动剂残留测定方法。方法样品在醋酸钠缓冲条件下（pH5.2）进行酶解,以高氯酸溶液沉淀蛋白,超声提取,调整提取溶液pH4.0,用HLB、MCX固相萃取柱浓缩和净化,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,采用超高效液相色谱-电喷雾串连四极杆质谱,正离子多反应监测（MRM）模式进行测定。结果检出限0.002-0.025ng/ml,最低定量限为0.007-0.08ng/ml。添加水平为0.1、0.5和2ng/ml时,9种β2-受体激动剂的加标回收率为77.4%-101.7%,相对标准偏差为3.4%-18%。结论该法测定尿液中9种β2-受体激动剂残留物方法准确可靠,灵敏度高。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 β2-受体激动剂 固相萃取 尿液 残留测定
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高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定畜禽肌肉中β_2-受体激动剂及β-阻断剂类药物残留 被引量：17
10
作者 吴永宁 苗虹 +1 位作者 范赛 赵云峰 《中国科学（B辑）》 CSCD 北大核心 2009年第8期774-784,共11页
利用高效液相色谱-线性离子阱质谱(HPLC-ITMS)以同位素稀释技术测定了肌肉组织中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂.肌肉样品经5%的三氯乙酸溶液酸解提取,以弱阳离子固相萃取柱进行净化.以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相在液相色谱... 利用高效液相色谱-线性离子阱质谱(HPLC-ITMS)以同位素稀释技术测定了肌肉组织中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂.肌肉样品经5%的三氯乙酸溶液酸解提取,以弱阳离子固相萃取柱进行净化.以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相在液相色谱柱上梯度洗脱分离,采用ESI源正离子模式在选择离子监测(SRM)模式下进行扫描.以9种经氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标进行定量.猪肉中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂的线性范围为5～200μg/L,相关系数(r)大于0.995,各化合物在肌肉中的检出限均能达到0.2μg/kg.以空白猪肉样品进行的加标水平为5、10、20μg/kg的加标回收试验,各化合物的回收率在47.3%～123.7%之间,相对标准偏差在3.2%～25.7%之间.对猪肉样品和鸡肉样品进行了测定,得到了满意的结果.该方法灵敏度高,定性准确,可以用于畜禽肌肉中β2-受体激动剂和β-阻断剂类药物残留的确证检测. 展开更多
关键词 β2-受体激动剂 β-阻断剂 肌肉 检测 HPLC-ITMS
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高效液相色谱-离子阱质谱法测定尿液中β_2-受体激动剂及β-受体阻断剂 被引量：15
11
作者 苗虹 邹建宏 +3 位作者 范赛 甘乐文 赵云峰 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期572-578,共7页
建立了尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT-MS)测定方法。尿液样品采用冷冻高速离心沉淀蛋白,上清液过ExtrelutTM硅藻土柱,用乙酸乙酯洗脱后,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩并复溶待测。HPLC分离采... 建立了尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT-MS)测定方法。尿液样品采用冷冻高速离心沉淀蛋白,上清液过ExtrelutTM硅藻土柱,用乙酸乙酯洗脱后,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩并复溶待测。HPLC分离采用AtlantisT3-150mm色谱柱,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,IT-MS采用电喷雾离子源在多反应离子监测模式下测定。定量分析选择9种经过氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标。各化合物的线性范围为0.005～0.16mg/L,尿液中的检出限均能达到0.2μg/L。空白尿液样品中不同加标水平的回收率为57.1%～127.1%,相对标准偏差为1.1%～31.1%。该方法简便快速,灵敏度高,适用于人或动物尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的定性和定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 β2-受体激动剂 β-受体阻断剂 尿液
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糖皮质激素与β_2-受体激动剂小剂量吸入治疗哮喘临床疗效观察 被引量：14
12
作者 唐丽玲 《河北医学》 CAS 2015年第5期723-726,共4页
目的：评估糖皮质激素与β2-受体激动剂小剂量吸入治疗哮喘的临床疗效。方法：将我院自2012年5月至2014年3月收治的86例哮喘患者随机分为观察组与对照组,每组43例。观察组采用糖皮质激素与β2-受体激动剂（布地奈德与沙美特罗）小剂量... 目的：评估糖皮质激素与β2-受体激动剂小剂量吸入治疗哮喘的临床疗效。方法：将我院自2012年5月至2014年3月收治的86例哮喘患者随机分为观察组与对照组,每组43例。观察组采用糖皮质激素与β2-受体激动剂（布地奈德与沙美特罗）小剂量吸入治疗;对照组则采用糖皮质激素（布地奈德）治疗,比较两种方法的疗效。结果：两组患者分别经治疗2周与4周后,FEV1均有增长趋势,但观察组增长程度明显高于对照组,两组相比,差异有统计学意义（P〈0.05）。且治疗后观察组患者PEF变异率较对照组相比,差异有统计学意义（P〈0.05）。对比两组患者哮喘控制测试表得分情况,观察组患者0～1分人数明显高于对照组,表明观察者患者哮喘恢复情况明显优于对照组,且观察者治疗过程中发生咽部感染,咳嗽,皮疹等不良反应发生率较对照组明显降低（P〈0.05）。结论：糖皮质激素与β2-受体激动剂治疗哮喘较单一糖皮质激素相比,可明显缓解哮喘症状,促进患者恢复,降低不良反应发生率,具有重要的临床价值。 展开更多
关键词 糖皮质激素 β2-受体激动剂 哮喘 布地奈德 沙美特罗
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气相色谱-质谱法同时测定动物尿样中的4种β_2-兴奋剂 被引量：13
13
作者 吴平谷 虞晓珍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期684-685,共2页
关键词 气相色谱-质谱法 β2-兴奋剂 动物尿样
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液相色谱-三级质谱法分析尿液中β_2-受体激动剂及β-受体阻断剂多组分残留 被引量：12
14
作者 范赛 邹建宏 +2 位作者 苗虹 吴永宁 赵云峰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1153-1158,共6页
建立了SPE柱净化结合液相色谱-三级质谱测定尿液中12种β2-受体激动剂和4种β-受体阻断剂的方法。尿液样品经冷冻离心,加入β-葡萄糖苷酸酶酶解后,以高氯酸沉淀蛋白,经HLB和MCX固相萃取柱净化。在Waters AtlantisT3色谱柱上以甲醇和含... 建立了SPE柱净化结合液相色谱-三级质谱测定尿液中12种β2-受体激动剂和4种β-受体阻断剂的方法。尿液样品经冷冻离心,加入β-葡萄糖苷酸酶酶解后,以高氯酸沉淀蛋白,经HLB和MCX固相萃取柱净化。在Waters AtlantisT3色谱柱上以甲醇和含0.1%甲酸流动相进行梯度洗脱分离,采用ESI源正离子模式进行三级子离子监测,外标法定量。16种化合物的线性范围在0.005～0.160mg/kg之间,相关系数(r)大于0.995;各化合物检出限均低于0.2μg/kg。以0.005,0.01和0.02mg/L为添加水平的空白尿液的加标回收率在41.2%～88.2%之间;相对标准偏差在2.7%～19.2%之间。本方法准确可靠,灵敏度高,可用于尿液中β2-受体激动剂和β-受体阻断剂残留的定性与定量检测。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱法 β2-受体激动剂 β-受体阻断剂 尿液 固相萃取
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超高效液相色谱测定猪组织中4种β2-兴奋剂 被引量：10
15
作者 王炼 黎源倩 周运柯 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期78-81,共4页
建立了超高效液相色谱(UPLC)测定猪组织中4种β2-兴奋剂(奥西那林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱可多巴胺)的方法,猪组织被捣碎后,加入乙酸-乙酸铵缓冲液和酶(HP-2)进行酶解,再用HClO4沉淀蛋白,离心,上清液用氨水调节pH至9.5±0.5,V(乙... 建立了超高效液相色谱(UPLC)测定猪组织中4种β2-兴奋剂(奥西那林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱可多巴胺)的方法,猪组织被捣碎后,加入乙酸-乙酸铵缓冲液和酶(HP-2)进行酶解,再用HClO4沉淀蛋白,离心,上清液用氨水调节pH至9.5±0.5,V(乙酸乙酯)∶V(异丙醇)=6∶4提取,收集有机层,旋转蒸发仪蒸至近干,乙酸-乙酸铵缓冲液溶解残渣,通过MCX小柱,氨化甲醇洗脱后测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 β2-兴奋剂 猪组织
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农产品中β2-激动剂检测技术研究进展 被引量：11
16
作者 赵璐瑶 杨曙明 +6 位作者 王济世 薛佳俐 刘瑞 刘倩 刘晓夏 王彦云 赵汝婷 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期735-744,共10页
农产品中β2-激动剂类药物的违禁使用给消费者的人身健康及我国进出口贸易带来了严重危害,相关部门已经建立了很多种监管方法,如色谱质谱联用法、酶联免疫法、传感器法等。本文综述了近年来国内外报道的农产品中β2-激动剂检测方法和研... 农产品中β2-激动剂类药物的违禁使用给消费者的人身健康及我国进出口贸易带来了严重危害,相关部门已经建立了很多种监管方法,如色谱质谱联用法、酶联免疫法、传感器法等。本文综述了近年来国内外报道的农产品中β2-激动剂检测方法和研究进展,拟为相关部门实现对β2-激动剂类药物更有效地监督提供借鉴,切实保障消费者人身安全。 展开更多
关键词 农产品 β2-激动剂 检测技术 瘦肉精 进展
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气相色谱-质谱法测定肝、肾和肉中β_2-受体激动剂残留量 被引量：10
17
作者 朱坚 杨景贤 +1 位作者 李波 方晓明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期223-225,共3页
　　本文用气相色谱-质谱法同时测定肝、肾和肉中β-受体激动剂中1O种βr受体激动剂残留.样品经粉碎、酶水解、沉淀蛋白质、液-液分配后,经SCX柱净化和TMS衍生化后,用美托洛尔(metoprolol)为内标,GC-MS测定.可同时测定11种βr受体激动剂... 　　本文用气相色谱-质谱法同时测定肝、肾和肉中β-受体激动剂中1O种βr受体激动剂残留.样品经粉碎、酶水解、沉淀蛋白质、液-液分配后,经SCX柱净化和TMS衍生化后,用美托洛尔(metoprolol)为内标,GC-MS测定.可同时测定11种βr受体激动剂,检出限为0.002mg/kg.…… 展开更多
关键词 β2-agonists residues GC - MS
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超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测动物组织中20种β_2-兴奋剂残留 被引量：10
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作者 蔡增轩 贾晓飞 +2 位作者 潘红锋 黄百芬 任一平 《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第11期2461-2464,2467,共5页
目的：应用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱联用技术,建立动物组织中20种β2-兴奋剂残留的多组分检测方法。方法：样品经酶解、高氯酸沉淀蛋白,MCX柱净化和富集。选择沙丁醇胺-d3,克伦特罗-d9,莱卡多巴胺-d9为内标,通过Waters ACQU... 目的：应用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱联用技术,建立动物组织中20种β2-兴奋剂残留的多组分检测方法。方法：样品经酶解、高氯酸沉淀蛋白,MCX柱净化和富集。选择沙丁醇胺-d3,克伦特罗-d9,莱卡多巴胺-d9为内标,通过Waters ACQUITY UPLCTMBEHShield RP C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,MRM方式测定。结果：该方法的检出限为0.01-0.33μg/kg,最低定量限为0.04-1.11μg/kg。添加水平为0.5、1.0、2.0μg/kg时,20种β2-兴奋剂的加标回收率为75.5%-108.4%,相对标准偏差为2.9%-19.0%。结论：该方法灵敏度高、回收率好,能够快速准确地对动物组织中20种β2-兴奋剂进行检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 β2-兴奋剂 动物组织
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基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱法分析肉肠中4种β_2-受体激动剂残留 被引量：10
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作者 鲁立良 王远 +1 位作者 郝家勇 罗力力 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期535-540,共6页
利用同位素稀释技术,建立了肉肠中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱(MSPD/HPLC-MS/MS)分析方法。样品经C18填料研磨,甲醇洗脱,提取物经酶解后,用MCX小柱净化,经高效液... 利用同位素稀释技术,建立了肉肠中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱(MSPD/HPLC-MS/MS)分析方法。样品经C18填料研磨,甲醇洗脱,提取物经酶解后,用MCX小柱净化,经高效液相色谱分离,在正离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,内标法定量。4种β2-受体激动剂在0.2～20.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.990;沙丁胺醇和克伦特罗的检出限为0.10μg/kg;莱克多巴胺和特布他林的检出限为0.15μg/kg;方法的回收率为80%～109%,相对标准偏差小于10%。该方法简便快捷、灵敏度高,样品和溶剂用量少,可满足肉肠中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。 展开更多
关键词 肉肠 基质固相分散 β2-受体激动剂 高效液相色谱-串联质谱
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UPLC-MS/MS法测定猪尿中β_2-受体激动剂的基质效应研究 被引量：10
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作者 邱增枝 郑增忍 +6 位作者 赵思俊 曲志娜 王君玮 孙晓亮 刘坤 谭维泉 邹明 《动物医学进展》 CSCD 北大核心 2013年第9期66-70,共5页
为探讨猪尿中β2受体激动剂UPLC—MS／MS检测的基质效应及消除方法，将猪尿液样品经高氯酸酸解，乙酸乙酯和甲基叔丁基醚混合提取后，用MCX固相萃取柱净化，进行超高效液相色谱-串联质谱法检测。发现猪尿液中8种β2-受体激动剂UPLC-Ms... 为探讨猪尿中β2受体激动剂UPLC—MS／MS检测的基质效应及消除方法，将猪尿液样品经高氯酸酸解，乙酸乙酯和甲基叔丁基醚混合提取后，用MCX固相萃取柱净化，进行超高效液相色谱-串联质谱法检测。发现猪尿液中8种β2-受体激动剂UPLC-Ms／MS检测的基质效应为71．0％～114．5％，并比较基质添加标准曲线以及内标法两种定量方法，对基质效应进行消除研究。结果表明，5．0mL猪尿液在0．4、1．0、2．0ng／mL添加浓度下，内标法的定量结果为64．7％～136．0％。基质添加校正曲线的定量结果为77．9％-117．9％。基质添加校正曲线定量更加稳定，可以取代内标法进行定量。 展开更多
关键词 β2-受体激动剂 超高效液相色谱-串联质谱 基质效应 尿液 猪
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