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新利司他的合成工艺改进 被引量：1
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作者 褚青松 黄坤 +1 位作者 何其隆 秦雄剑 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2016年第2期124-126,共3页
目的改进减肥药新利司他的合成工艺。方法以2-氨基-5-甲基苯甲酸为起始原料，经甲酯化、与氯甲酸十六烷基酯缩合、再脱除甲酯保护、使用氯甲酸乙酯进行环合制得新利司他。结果与结论目标化合物的结构经。H—NMR和MS谱确证，总收率为65... 目的改进减肥药新利司他的合成工艺。方法以2-氨基-5-甲基苯甲酸为起始原料，经甲酯化、与氯甲酸十六烷基酯缩合、再脱除甲酯保护、使用氯甲酸乙酯进行环合制得新利司他。结果与结论目标化合物的结构经。H—NMR和MS谱确证，总收率为65％（以2-氨基-5-甲基苯甲酸计），纯度为99．8％（HPLC法）。改进后的工艺无需色谱纯化，避免使用高毒、昂贵催化剂，更适宜工业化生产。 展开更多
关键词 新利司他 脂肪酶抑制剂 减肥药 工艺改进
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QuEChERS-高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定代餐食品中6种非法添加减肥药物的含量
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作者 周建峰 陈建 +3 位作者 张方方 陈鑫兰 张碧宇 胡平平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期980-985,共6页
代餐饼干、代餐粥或代餐奶昔样品经磨碎后,分取1.00 g,加入8.00 mL甲醇,振荡2 min,涡旋提取5 min,用甲醇稀释至10.00 mL。离心5 min,取6.00 mL上清液于含25 mg N-丙基乙二胺(PSA)、25 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和150 mg硫酸镁的净化... 代餐饼干、代餐粥或代餐奶昔样品经磨碎后,分取1.00 g,加入8.00 mL甲醇,振荡2 min,涡旋提取5 min,用甲醇稀释至10.00 mL。离心5 min,取6.00 mL上清液于含25 mg N-丙基乙二胺(PSA)、25 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和150 mg硫酸镁的净化管中,涡旋2 min,离心5 min。上清液过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定。在色谱分析中,以ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)为固定相,不同体积比的含5 mmoL·L^(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)模式扫描,外标法定量。结果显示:6种非法添加减肥药物,西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、麻黄碱、芬氟拉明、酚酞的质量浓度在0.5~20.0μg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为5.0~10μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.5%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于实际样品的分析,40批样品有3批代餐奶昔样品检出了西布曲明,检出量分别为2.60×10^(7),2.62×10^(7),1.86×10^(7)μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 代餐食品 非法添加减肥药物 高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法
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