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波长色散X射线荧光光谱法检验纸张中的常量和微量元素 被引量：16
1
作者 张俊婧 郭洪玲 +1 位作者 燕卫田 权养科 《刑事技术》 2006年第3期3-7,共5页
目的研究X射线荧光光谱元素分析法对常见纸张的鉴别能力。方法应用波长色散X射线荧光光谱仪对29个纸张样品中常量和微量元素进行了定性和定量分析。结果在样品量为mg级时,不但检出填料中常见的Si、Ca、Mg、Cl等主体元素,还能检出Al、S、... 目的研究X射线荧光光谱元素分析法对常见纸张的鉴别能力。方法应用波长色散X射线荧光光谱仪对29个纸张样品中常量和微量元素进行了定性和定量分析。结果在样品量为mg级时,不但检出填料中常见的Si、Ca、Mg、Cl等主体元素,还能检出Al、S、P、K、Fe、Sr等10多种微量元素。结论用该方法既可对纸张的种类进行鉴别,对不同品牌的打印纸也有较好的区分。 展开更多
关键词 波长色散 X射线荧光光谱分析 元素分析 纸张物证
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波长色散-X射线荧光光谱法测定PM_(2.5)中23种元素 被引量：7
2
作者 刘兆莹 徐子优 +2 位作者 杨柳 刘保献 石爱军 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期143-148,共6页
研究以单元素标准膜为基础,结合NIST SRM 2783颗粒物滤膜标准样品,建立了波长色散-X射线荧光光谱法测定PM_(2.5)中23种无机元素的测定方法,优化了测试条件,测量一个样品耗时约15 min,计算了各元素的方法检出限。对NIST SRM 2783滤膜标... 研究以单元素标准膜为基础,结合NIST SRM 2783颗粒物滤膜标准样品,建立了波长色散-X射线荧光光谱法测定PM_(2.5)中23种无机元素的测定方法,优化了测试条件,测量一个样品耗时约15 min,计算了各元素的方法检出限。对NIST SRM 2783滤膜标准品在一周内重复测定10次来计算方法的准确度与精密度,测定结果显示大多数元素的测量值在给出的参考值范围内,且测量标准偏差一般在10%以内。对比了石英与聚四氟乙烯材质(Teflon)滤膜的空白值,石英滤膜中Si、Fe、Na、Mg、Al、K、Ca等元素的背景值较高,Teflon滤膜的背景值较低,推荐选用Teflon滤膜作为PM_(2.5)组分分析采样滤膜。分别用波长色散-X射线荧光光谱法及酸消解-ICP-MS法测定了样品膜中的元素组分,得到的测定结果基本一致。 展开更多
关键词 波长色散 X射线荧光光谱 PM2.5 元素分析 硅
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X射线荧光光谱法分析玻璃纤维中主、次量元素成分 被引量：6
3
作者 徐鸿志 王英 +1 位作者 王永在 牛金叶 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期918-920,共3页
采用粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法分析了中碱及无碱玻璃纤维中硅、铝、钙、镁、铁、钛、钾、钠、砷、氟等10种主、次量元素成分含量。以6个标准样品并结合两个参考样品建立校准曲线,采用De Jongh模式方程有效校正玻璃基体中元素间... 采用粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法分析了中碱及无碱玻璃纤维中硅、铝、钙、镁、铁、钛、钾、钠、砷、氟等10种主、次量元素成分含量。以6个标准样品并结合两个参考样品建立校准曲线,采用De Jongh模式方程有效校正玻璃基体中元素间的吸收-增强效应和重叠效应。该方法测定10个元素的精密度和准确度均较好,其相对标准偏差在0．35%～2．86％之间,对实际样品的分析结果与化学法相吻合,可应用于玻璃纤维中多元素成分的快速分析。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱 波长色散 主量及次量元素成分 玻璃纤维 测定
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X射线荧光光谱在石油炼制元素分析中的应用进展
4
作者 吴梅 章群丹 +1 位作者 赖婷婷 戴新 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期791-802,共12页
石油原料中微量杂质元素在炼制过程会造成设备的腐蚀以及产品质量的下降,产品中的添加元素又是提升产品性能的关键,因此元素组成分析贯穿了整个石油炼制过程。伴随着硬件、软件上取得的显著技术进步,X射线荧光光谱(XRF)具备了快速、便... 石油原料中微量杂质元素在炼制过程会造成设备的腐蚀以及产品质量的下降,产品中的添加元素又是提升产品性能的关键,因此元素组成分析贯穿了整个石油炼制过程。伴随着硬件、软件上取得的显著技术进步,X射线荧光光谱(XRF)具备了快速、便捷、无损、覆盖元素多的特点,成为了石油化工领域元素分析应用中低碳、环保、最具有前景的普适性测试技术之一。介绍了近年来XRF技术的主要应用进展,综述了XRF在原油、汽油、柴油、润滑油、石油焦和催化剂等各个领域应用特点和问题,并总结了相关的标准方法及标准制订的变化趋势,对XRF在石油化工领域未来的应用发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱(XRF) 波长色散 能量色散 元素分析 石油炼制 石油产品 催化剂
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熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定硅铝质矿物中铝钙镁钠钾钛 被引量：2
5
作者 刘攀 李治亚 +2 位作者 杜米芳 李景滨 高灵清 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第3期79-83,共5页
硅铝质矿物是焊接药剂和耐火材料的重要原料,化学成分是评价其性能和质量的基本指标。研究硅铝质矿物熔融制片的样品粒径、熔融温度、熔剂、脱模剂等条件参数,优化X射线荧光光谱仪的最佳测量条件,通过烧失量校正模型消除高温熔融质量烧... 硅铝质矿物是焊接药剂和耐火材料的重要原料,化学成分是评价其性能和质量的基本指标。研究硅铝质矿物熔融制片的样品粒径、熔融温度、熔剂、脱模剂等条件参数,优化X射线荧光光谱仪的最佳测量条件,通过烧失量校正模型消除高温熔融质量烧损引起的误差效应。采用系列粘土、高岭土、玻璃等标准物质,基于经验法构建校准曲线,建立X射线荧光光谱法快速测定硅铝质矿物中Al_(2)O_(3)、CaO、MgO、Na_(2)O、K_(2)O、TiO_(2)化学成分的方法。方法测定结果的相对标准偏差不大于3.5%,GBW 03102a标准物质的测定值与认定值相符,可用于硅铝质矿物质的快速检验。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 波长色散 硅铝质矿物 玻璃熔铸法 烧失量
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一种用于波长色散X射线荧光光谱仪的流气式正比计数器的研制 被引量：3
6
作者 周超 宋春苗 胡学强 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第10期14-17,共4页
流气式正比计数器(F-PC)是波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)常用的探测器。传统的F-PC一般采用1~6μm的镀铝聚丙烯薄膜作为光窗,采用模拟运放进行信号放大,存在X射线透过率低、光窗耐久度差、信号放大倍数不可调等问题。基于具有金属网... 流气式正比计数器(F-PC)是波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)常用的探测器。传统的F-PC一般采用1~6μm的镀铝聚丙烯薄膜作为光窗,采用模拟运放进行信号放大,存在X射线透过率低、光窗耐久度差、信号放大倍数不可调等问题。基于具有金属网格支撑的0.6μm镀铝聚丙烯膜、数字可调信号放大技术,研制了一种可在真空中使用的F-PC,提高了X射线透过率和薄膜的耐久度,实现了阳极脉冲信号放大倍数连续可调。将上述F-PC用于顺序式波长色散X射线荧光光谱仪,依照国家计量检定规程JJG810—1993对整机进行了精密度、稳定性、探测器分辨率的考察。精密度考察发现,纯铝块样品中AlKα计数值的相对标准偏差(RSD,n=20)为0.086%;稳定性考察发现,铬镍不锈钢块样品中NiKα计数值的相对极差(n=400)为0.193%;使用纯铝块样品计算F-PC能量分辨率R为39.03%。以上结果均达到该检定规程中A级指标要求。 展开更多
关键词 流气式正比计数器 波长色散 信号处理 精密度 稳定性 分辨率
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波长色散型X射线荧光光谱仪常见故障分析及维护 被引量：2
7
作者 徐艳 陈化玲 李国玉 《甘肃冶金》 2019年第6期69-71,共3页
针对2011年购置的荷兰PANalytical(帕纳科)公司的波长色散型PW4400X射线荧光光谱仪,在过去几年使用过程中出现的一些故障和原因进行了梳理分析,并制定了合理的故障应对措施和维护保养方法,以确保仪器设备的长期稳定运行。
关键词 波长色散型 X射线荧光光谱仪 故障 维护保养
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波长色散X射线荧光无标样分析法 1——原理和迭代方程的推导
8
作者 吴庆昌 亓萍 时军波 《山东科学》 CAS 1993年第3期14-20,共7页
本文介绍一种用于X射线荧光波谱分析的无标样方法,推导了计算元素含量的迭代方程式。实验表明,方程的准确度令人满意。
关键词 仪器分析 无标样分析 X辐射荧光
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平面晶体波长色散位置灵敏谱仪及其应用
9
作者 胡朝晖 《核物理动态》 CSCD 1994年第3期53-57,共5页
本文介绍了低能Ｘ射线分析领域内正在迅速发展的一种新探测技术──平面晶体波长色散位置灵敏谱仪，它的基本原理、有关技术、应用及对其发展前景的展望．
关键词 X射线分析 平面晶体波长色散位置灵敏谱仪 物质性质 核分析 元素化学态
全文增补中
X-射线荧光光谱分析技术的发展 被引量：93
10
作者 章连香 符斌 《中国无机分析化学》 CAS 2013年第3期1-7,共7页
归纳了X-射线荧光光谱分析技术发展的进程。从现代控制技术的改善、仪器检测性能的提高、元素检测范围的扩大等8方面阐述了波长色散X-射线荧光光谱技术的进展,还就能量色散X-射线荧光光谱仪的X射线管和探测器技术的快速发展及近10年来... 归纳了X-射线荧光光谱分析技术发展的进程。从现代控制技术的改善、仪器检测性能的提高、元素检测范围的扩大等8方面阐述了波长色散X-射线荧光光谱技术的进展,还就能量色散X-射线荧光光谱仪的X射线管和探测器技术的快速发展及近10年来我国在X-射线荧光光谱分析方法方面的论文发表情况进行了总结,对近年来X-射线荧光光谱仪的发展趋势———手持式、偏振、微束分析等进行了评述,并对其技术的发展方向进行了展望。 展开更多
关键词 X-射线荧光光谱法 能量色散X射线荧光光谱法 波长色散X射线荧光光谱法 微束分析 手持式
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粉末压片-X射线荧光光谱法测定土壤、水系沉积物和岩石样品中15种稀土元素 被引量：54
11
作者 李小莉 张勤 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期35-40,共6页
采用粉末样品压片制样,使用波长色散X射线荧光光谱仪对土壤、水系沉积物和岩石样品中15个稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y)进行测定。重点探讨了15个稀土元素的测量条件,如分析线、分析晶体,基体... 采用粉末样品压片制样,使用波长色散X射线荧光光谱仪对土壤、水系沉积物和岩石样品中15个稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y)进行测定。重点探讨了15个稀土元素的测量条件,如分析线、分析晶体,基体效应和谱线重叠干扰校正。使用60余个土壤、水系沉积物和岩石标样建立校准曲线,采用经验系数法和散射线内标法校正基体效应,并用多元回归准确扣除稀土元素谱线重叠干扰。重稀土元素的检出限多在0.2μg/g以下。对土壤标准样品进行精密度考察,15个稀土元素测量结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.74%～17%。对土壤、水系沉积物和岩石标准样品进行分析,测定值和认定值一致。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱 稀土元素 粉末压片 土壤 水系沉积物 岩石
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波长与能量色散复合式X射线荧光光谱技术测定海洋沉积物元素 被引量：21
12
作者 张颖 朱爱美 +4 位作者 张迎秋 徐磊 张辉 刘建兴 刘季花 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1090-1097,共8页
波长与能量色散复合式X射线荧光光谱仪(WD-EDXRF)是一种先进的双核X射线分析技术,可对样品进行波长色散和能量色散同时测定。本研究优化了各元素波谱和能谱的条件,采用粉末压片法制样,使用α经验系数法及Rh靶Kα线的康普顿散射内标法校... 波长与能量色散复合式X射线荧光光谱仪(WD-EDXRF)是一种先进的双核X射线分析技术,可对样品进行波长色散和能量色散同时测定。本研究优化了各元素波谱和能谱的条件,采用粉末压片法制样,使用α经验系数法及Rh靶Kα线的康普顿散射内标法校正基体效应,部分元素用多元回归进行谱线重叠干扰校正,建立了WD-EDXRF对海洋沉积物进行多元素同时定量分析的方法。本方法对稀土元素La、Ce、Nd、Y及其它微量元素的检出限均小于18μg/g,轻元素Na、Mg的检出限小于15μg/g,适用于绝大多数海洋地质样品的分析;对沉积物标样GBW07309进行精密度考察,除Cl和含量接近检出限的Mo元素外,其它元素的精密度(RSD,n=10)都低于9.4%;利用测量不确定度的评定方法,比较了标准样品的分析数据的扩展不确定度,大部分元素|En|≤1。对不同类型深海沉积物样品进行测定,测定结果与实验室电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析结果基本一致。结果表明,本方法能充分发挥波谱与能谱各自的优势,快速、准确分析海洋沉积物中多种元素,可满足大批量海洋沉积物样品测试的需求。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱法 能量色散X射线荧光光谱法 海洋沉积物 多元素分析
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X射线荧光光谱仪及其分析技术的发展 被引量：21
13
作者 周国兴 赵恩好 +1 位作者 岳明新 曹丹红 《当代化工》 CAS 2013年第8期1169-1172,共4页
按照获得和分辨特征X射线荧光光谱的方式,X射线荧光光谱仪可以分为波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)和能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)两大类。依照这一分类,论述了X射线荧光光谱仪在设备装置和配套方法方面的新状况。X射线荧光光谱仪整... 按照获得和分辨特征X射线荧光光谱的方式,X射线荧光光谱仪可以分为波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)和能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)两大类。依照这一分类,论述了X射线荧光光谱仪在设备装置和配套方法方面的新状况。X射线荧光光谱仪整机现在向着小型化、智能化、多功能方面发展,仪器各部件也随着研究的深入而得到了更进一步地改进,在这一基础上,仪器可分析元素的含量范围得到了拓展,方法也得到了丰富。目前,X荧光光谱仪开发了微区面分布的元素成像分析方法、高级次谱线分析方法、薄膜分析方法等新的方法,对这些新方法作以介绍,同时也对基本参数法(FP法)的新近发展作了说明。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱仪 能量色散X射线荧光光谱 微区面分布的元素成像分析 高级次谱线分析方法 薄膜分析方法
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粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定斑岩型钼铜矿中主次量元素钼铜铅锌砷镍硫 被引量：20
14
作者 夏鹏超 李明礼 +2 位作者 王祝 李代琼 胡亚燕 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期468-472,共5页
采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱法测定西藏某斑岩型钼铜矿中7个主次量元素Mo、Cu、Pb、Zn、As、Ni、S。选择钼矿石、铜矿石国家标准物质及自配标准物质建立工作曲线,使用康普顿散射线作内标,同时采用经验系数法校正基体效应及... 采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱法测定西藏某斑岩型钼铜矿中7个主次量元素Mo、Cu、Pb、Zn、As、Ni、S。选择钼矿石、铜矿石国家标准物质及自配标准物质建立工作曲线,使用康普顿散射线作内标,同时采用经验系数法校正基体效应及粒度效应。方法经国家标准物质、自配标准参考物质验证,测定值与标准值吻合,方法分析精密度(RSD,n=12)小于2.18%,与化学法相比,样品不需进行化学前处理,操作简单、快速、准确度高、精密度好,能满足钼铜矿的实际分析需要。利用国家标准物质配制合成了7个校准标准样品,有效地解决了方法建立过程中标准样品种类和数量不足的问题。 展开更多
关键词 钼铜矿 主次量元素 粉末压片 波长色散X射线荧光光谱法
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生态环境监测工作中应用AAS/AFS和XRF法测定土壤重金属数据质量评价 被引量：20
15
作者 田志仁 封雪 +3 位作者 姜晓旭 李宗超 李妤 夏新 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期479-488,共10页
当前我国生态环境监测工作中,测定土壤重金属等无机元素全量所采用的标准方法主要为原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)和波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)等。为掌握AAS、AFS和WDXRF等方法测试结果的有效性和可比性,本文选取了2... 当前我国生态环境监测工作中,测定土壤重金属等无机元素全量所采用的标准方法主要为原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)和波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)等。为掌握AAS、AFS和WDXRF等方法测试结果的有效性和可比性,本文选取了20个来自全国不同区域、不同类型的实际土壤样品,通过盲样方式插入国家土壤环境监测任务样品批次中,分发至3~5个实验室,采用AAS/AFS、WDXRF和便携式X射线荧光光谱法(p-XRF)平行测定Cr、Ni、Cu、Zn、As、Hg、Cd、Pb、V和Mn十个元素全量。结果表明:元素含量水平分布均匀(在≤1.0、1.0~2.0、2.0~10.0及>10.0水平均有分布);85%以上样品Cr、Ni、Cu、Zn和Pb元素WDXRF方法的实验室间相对偏差(RD)更理想,60%样品As元素AFS方法的RD更优,元素含量对WDXRF方法的RD有更明显影响。总体上,AAS/AFS和WDXRF两类方法实验室间精密度控制水平均较高,WDXRF法更理想。进一步分析AAS/AFS和WDXRF方法间平行性(以这两类方法测试结果的相对偏差RD’进行评价),Cr、Ni、Cu和Zn元素的RD’基本低于20%,As和Pb元素80%以上的RD’低于20%,Pearson相关性和线性关系分析表明这两类方法有较高的可比性;另外,Cr、Ni、Cu、Zn、Pb和As元素的p-XRF与AAS/AFS方法测试结果也有较理想的可比性。本研究认为,AAS/AFS和WDXRF两类方法具有等同测试效果,实际监测工作中Cd、Hg等含量较低元素宜选择检出限较低的AAS/AFS法;因WDXRF方法的前处理过程简单易控,大批量土壤分析中使用该方法更加高效,在特定实验条件下p-XRF方法也有可接受的定量效果。 展开更多
关键词 土壤 重金属元素 原子吸收光谱法 原子荧光光谱法 波长色散X射线荧光光谱法 便携式X射线荧光光谱法 相对偏差
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波长色散X射线荧光光谱谱线重叠和基体效应校正系数有效性判断及在土壤、沉积物重金属测定中的应用 被引量：18
16
作者 殷惠民 杜祯宇 +1 位作者 任立军 李玉武 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1-11,共11页
波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)基体效应校正模型中元素的选择对于仪器操作人员是个难题。校正模型中基体元素并不是越多越好。在用经验系数法建立校正模型时,提出用t值法判断参与谱线重叠和基体效应校正的元素有效性,并以建立土壤、... 波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)基体效应校正模型中元素的选择对于仪器操作人员是个难题。校正模型中基体元素并不是越多越好。在用经验系数法建立校正模型时,提出用t值法判断参与谱线重叠和基体效应校正的元素有效性,并以建立土壤、沉积物样品中As、Cr、Cu、Co、Ni、Pb、Zn、Mn、V等重金属元素的WD-XRF测定方法为例,先后利用t值法和未知样品的测试结果筛选、验证了基体校正模型,避免了反复尝试的盲目性。采用4个土壤标样、7个沉积物标样和3个土壤考核样评估了WD-XRF方法的准确度和精密度,结果符合实验室日常质控要求。分析方法可用于土壤中重金属污染状况详查检测实验室质控工作。作为经验模型法数理统计判断指标,t值法对其他领域建立WD-XRF基体校正模型也有借鉴意义。 展开更多
关键词 土壤 沉积物 重金属 波长色散X射线荧光光谱法 基体效应校正模型 t值判别法
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熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中12种主次成分 被引量：17
17
作者 杨峰 杨秀玖 +1 位作者 刘伟洪 海洪 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期351-355,共5页
采用熔融制样法对铁矿石进行熔融制样;以三氧化二钴（Co2O3）作为铁的内标,并对熔剂、氧化剂、脱模剂、熔融温度和熔融比例进行了讨论。采用理论α系数法、经验系数法校正基体效应和各元素的谱线重叠干扰。建立了波长色散X射线荧光光谱... 采用熔融制样法对铁矿石进行熔融制样;以三氧化二钴（Co2O3）作为铁的内标,并对熔剂、氧化剂、脱模剂、熔融温度和熔融比例进行了讨论。采用理论α系数法、经验系数法校正基体效应和各元素的谱线重叠干扰。建立了波长色散X射线荧光光谱（WDXRF）测定铁矿石中12种组分的分析方法。本法测定铁矿标准物质（GBW07822-GBW07830）各组分的相对标准偏差（RSD）在0.41%~4.2%之间,测定值与标准值相符,且与电感耦合等离子发射光谱的对比测定结果一致。利用本法对实际铁矿样品的全铁含量进行测定,结果与化学分析法的测定结果基本一致。 展开更多
关键词 熔融制样 波长色散X射线荧光光谱 铁矿
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熔融制样波长色散X射线荧光光谱法测定白云石中钙镁硅铁铝 被引量：17
18
作者 褚宁 李卫刚 +2 位作者 蒋晓光 张彦甫 毕孝瑞 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期834-838,共5页
白云石属碳酸盐矿物,应用熔融制样X射线荧光光谱法测定其中主次量组分钙、镁、硅、铁、铝时,由于白云石灼烧减量大,在试料片制备过程中,如果以干基试料制备试料片,除灼烧减量外还有少量其他组分被分解出的大量CO2带走,导致试料损失,测... 白云石属碳酸盐矿物,应用熔融制样X射线荧光光谱法测定其中主次量组分钙、镁、硅、铁、铝时,由于白云石灼烧减量大,在试料片制备过程中,如果以干基试料制备试料片,除灼烧减量外还有少量其他组分被分解出的大量CO2带走,导致试料损失,测定结果偏低;如果以灼烧基试料制备试料片,由于灼烧后的试料极易吸收空气中的水分和CO2,同样使测定结果偏低。基于质量守恒原理,本文直接以灼烧减量测量后的灼烧基试料质量作为试料量（即灼烧减量测定所称量的干基试料量扣除灼烧减量的量）,以四硼酸锂为熔剂,5%碘化铵溶液为脱模剂,试料与熔剂的稀释比为1∶10,于1050℃熔融15 min以上制备的试料片透彻、玻璃化程度高。以白云石标准物质和标准样品作为标准试料,制作各组分的标准曲线的相关系数在0.9940-0.9994之间;方法检出限为0.011%-0.48%;标准物质和标准样品的测定值与认定值基本一致,各组分的相对标准偏差（RSD,n=11）在0.5%-1.7%之间,方法具有较好的重现性。本方法以1050℃灼烧后的试样作为试料制备XRF分析样片,最大限度地降低了灼烧减量因素（空气中的水分和CO2）对测定结果的影响,适用于白云石及其煅烧物中钙、镁、硅、铁、铝等组分的同时测定。 展开更多
关键词 白云石 主次量成分 熔融制样 波长色散X射线荧光光谱法 样品基态 灼烧减量
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大气颗粒物样品波长色散X射线荧光光谱法无机元素测量结果不确定度评估 被引量：16
19
作者 李玉武 马莉 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第3期219-224,共6页
分析了用X射线荧光光谱法(XRF)测定大气颗粒物样品(TSP)中A l、Na、C l、Mg、Cu、Zn、Ca、S、Fe、Mn、K、Pb、Cd、Ba等无机元素结果的不确定度来源,对石英滤膜颗粒物样品无机元素含量测量不确定度进行了评估。计算结果表明,XRF测定中无... 分析了用X射线荧光光谱法(XRF)测定大气颗粒物样品(TSP)中A l、Na、C l、Mg、Cu、Zn、Ca、S、Fe、Mn、K、Pb、Cd、Ba等无机元素结果的不确定度来源,对石英滤膜颗粒物样品无机元素含量测量不确定度进行了评估。计算结果表明,XRF测定中无机元素薄膜标样示值误差和工作曲线拟合误差是测量结果不确定度的主要来源。对计算测量不确定度的公式合成法和蒙特卡洛(Monte Carlo)模拟法的结果进行了比较,两种计算方法所得的结果一致。 展开更多
关键词 测量不确定度评估 波长色散X射线荧光光谱法 大气颗粒物 蒙特卡洛模拟
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X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中的41种元素及氧化物 被引量：15
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作者 孙萱 宋金明 +1 位作者 温廷宇 刘瑶 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期79-88,共10页
海洋沉积物样品具有盐分含量高、吸水性强、基体复杂、不同元素浓度差异悬殊等特点,其元素定量分析无论在样品前处理以及分析测试方法都有不少问题。特别是常微量元素很难用同一种方法进行测定,波长色散X射线荧光光谱可以很好的解决这... 海洋沉积物样品具有盐分含量高、吸水性强、基体复杂、不同元素浓度差异悬殊等特点,其元素定量分析无论在样品前处理以及分析测试方法都有不少问题。特别是常微量元素很难用同一种方法进行测定,波长色散X射线荧光光谱可以很好的解决这一难题。因此,本文构建了粉末压片制样波长色散X射线荧光光谱法直接测定海洋沉积物样品中41种元素或其氧化物(Na_2O、MgO、Al_2O_3、SiO_2、P、S、Cl、K_2O、CaO、Fe_2O_3、Sc、Ti, V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、La、Hf、W、Pb、Bi、Ce、Nd、Th、U)的方法。样品在30 t的压力下保压30 s,制备的样片坚固光滑、吸潮性小。针对海洋地质样品的多样性,通过多种校准标准品拟合曲线进行测量,降低了检出限,优化了测量条件。用经验系数、理论α系数与经验系数相结合和康普顿散射线内标法校正元素间的基体效应。对土壤成分标准物质GBW07408和海洋沉积物成分标准物质GBW07315进行精密度考察,大部分元素的方法精密度提高至0.16%~3.87%,绝大多数主次痕量元素的测量精密度(RSD)小于4%,方法检出限为0.8~220μg/g。对渤海湾三个站位沉积物样品41种元素或其氧化物测定,结果表明,测定方法的重复性好,经国家一级标准物质验证,表明方法准确可靠,能满足日常分析要求。该方法对水系沉积物、土壤等陆地地化样品同样适用。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱法 粉末压片制样 主次痕量元素 基体效应 海洋沉积物
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