目的:测定复方南板蓝根颗粒中多糖的含量及其单糖组成。方法:采用硫酸-苯酚法测定多糖含量;测定条件:5%苯酚溶液1 m L,硫酸5 m L,检测波长490 nm。设计正交试验对该制剂中多糖全降解条件进行优化;以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为衍...目的:测定复方南板蓝根颗粒中多糖的含量及其单糖组成。方法:采用硫酸-苯酚法测定多糖含量;测定条件:5%苯酚溶液1 m L,硫酸5 m L,检测波长490 nm。设计正交试验对该制剂中多糖全降解条件进行优化;以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为衍生试剂,采用毛细管区带电泳法,分析其单糖组成;电泳条件:未涂层弹性石英毛细管柱(52 cm×50μm,有效长度43 cm),运行缓冲液40 mmol·L^(-1)硼砂缓冲液(pH 10.1),检测波长245 nm,运行电压12 k V,进样量8 cm×10 s。结果:测得该制剂中多糖含量为1.708%~1.828%;多糖全降解的最优条件为硫酸浓度0.75 mol·L^(-1),温度100℃,时间5 h;其单糖组成为木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸。对所建立的毛细管区带电泳法进行方法学验证,结果显示其精密度RSD≤3.8%,重复性RSD≤5.5%,并且稳定性满足要求,回收率结果显示:半乳糖和半乳糖醛酸的平均回收率分别为99.7%~106.9%和94.8%~102.5%,其RSD分别为2.4%~4.9%和1.7%~4.6%。结论:本文为复方南板蓝根颗粒中多糖的测定及其质量标准的完善提供参考。展开更多
目的:建立紫花地丁的HPLC特征图谱,并测定秦皮甲素、秦皮乙素的含量。方法:色谱柱为CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸(B)梯度洗脱,流速为1.0mL/min;检测波长为327nm;柱温为35℃,建立紫花地丁HPL...目的:建立紫花地丁的HPLC特征图谱,并测定秦皮甲素、秦皮乙素的含量。方法:色谱柱为CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸(B)梯度洗脱,流速为1.0mL/min;检测波长为327nm;柱温为35℃,建立紫花地丁HPLC特征图谱。运用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)"和SPSS 20.0软件进行相似度分析、主成分分析和聚类分析。结果:建立了紫花地丁药材的特征图谱,确立了9个特征峰,19批紫花地丁的相似度为0.814~0.996;秦皮甲素、秦皮乙素含量分别为0.51~4.32、1.95%~11.76%;聚类分析将紫花地丁分为3类,S9样品单独聚为一类,可能与其生长环境有关。结论:建立了紫花地丁的HPLC特征图谱结合含量测定的方法,为其质量控制和品质评价提供参考。展开更多
文摘目的:建立紫花地丁的HPLC特征图谱,并测定秦皮甲素、秦皮乙素的含量。方法:色谱柱为CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸(B)梯度洗脱,流速为1.0mL/min;检测波长为327nm;柱温为35℃,建立紫花地丁HPLC特征图谱。运用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)"和SPSS 20.0软件进行相似度分析、主成分分析和聚类分析。结果:建立了紫花地丁药材的特征图谱,确立了9个特征峰,19批紫花地丁的相似度为0.814~0.996;秦皮甲素、秦皮乙素含量分别为0.51~4.32、1.95%~11.76%;聚类分析将紫花地丁分为3类,S9样品单独聚为一类,可能与其生长环境有关。结论:建立了紫花地丁的HPLC特征图谱结合含量测定的方法,为其质量控制和品质评价提供参考。
