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交联玻璃酸钠注射液中残留交联剂乙烯砜的测定 被引量:5
1
作者 王悦 李京 范慧红 《中国生化药物杂志》 CAS 北大核心 2014年第4期171-174,共4页
目的建立交联玻璃酸钠注射液中交联剂乙烯砜和其水化产物1,4-噻恶烷-1,1-二氧残留量的测定方法。方法用乙醇萃取样品,乙烯砜和其水化产物溶于乙醇,玻璃酸钠不溶于乙醇生成白色沉淀,取上清液直接进样,用气相色谱仪分析。色谱柱为Agilent ... 目的建立交联玻璃酸钠注射液中交联剂乙烯砜和其水化产物1,4-噻恶烷-1,1-二氧残留量的测定方法。方法用乙醇萃取样品,乙烯砜和其水化产物溶于乙醇,玻璃酸钠不溶于乙醇生成白色沉淀,取上清液直接进样,用气相色谱仪分析。色谱柱为Agilent DB-wax(30m×0.53mm,1.0μm);分别使用氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)和火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)进行测定并对比结果。结果 FID测定乙烯砜和其水化产物的线性范围分别为0.5~20μg/mL和2~100μg/mL;定量限分别为2.6μg/mL和7.6μg/mL;检测限分别为0.8μg/mL和2.3μg/mL;加样回收率分别为104.3%和92.4%。FPD测定结果与FID测定结果差异无统计学意义。结论使用FID已可以满足检验需要,该方法灵敏、快速、专属性强,可用来同时控制产品中痕量的乙烯砜和其主要水化产物1,4-噻恶烷-1,1-二氧。 展开更多
关键词 交联玻璃酸钠 乙烯砜 乙烯砜水化物 1 4-噻恶烷-1 1-二氧 气相色谱法
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1,1-二苯基-2-对甲苯砜基乙烯的合成及其晶体结构 被引量:3
2
作者 谢美华 刘莉 《安徽师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第1期49-51,共3页
标题化合物可由氰化亚铜催化下的苯基溴化镁与2-苯基-1-对甲苯砜基乙炔的碳镁化反应得到,并用1HNMR,IR和MS对其进行了表征.其晶体结构经单晶X-射线衍射法测定.晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=12.8256(6),b=5.8678(7),c=23.871... 标题化合物可由氰化亚铜催化下的苯基溴化镁与2-苯基-1-对甲苯砜基乙炔的碳镁化反应得到,并用1HNMR,IR和MS对其进行了表征.其晶体结构经单晶X-射线衍射法测定.晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=12.8256(6),b=5.8678(7),c=23.871(3) ;α=90°,β=105.360(3)°,γ=90°,V=1732.3(4) 3,T=293K,Z=4,Dc=1.282g·cm-1,μ=0.196mm-1,λ=0.71073 ,F(000)704,结构偏离因子R=0.0427,wR=0.0461,共收集到10150个独立衍射点,其中I>2σ(I)的可观测点为4060个. 展开更多
关键词 1 1-二苯基-2-对甲苯砜基乙烯 碳镁化反应 炔基砜 烯基砜 晶体结构
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Solid-phase Synthesis of Vinyl Sulfones Using Polystyrene-supported Selenomethyl Phenyl Sulfone
3
作者 ShouRiSHENG WeiZHOU XiaoLingLIU QinXIN, CaiShengSONG 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2005年第5期583-584,共2页
The solid-phase preparation of vinyl sulfones via a novel polystyrene-supported selenomethyl phenyl sulfone reagent has been reported.
关键词 Solid-phase organic synthesis polystyrene-supported selenomethyl phenyl sulfone vinyl sulfone.
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Facile Synthesis of 4,5-Disubstituted 2H-1,2,3-Triazoles by Catalyst-free Cycloaddition between Substituted Vinyl Sul- fones and Sodium Azide under Ambient Conditionst
4
作者 Yang Jinjin Yin Wei Liu Renhua Chu Changhu 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2012年第12期2786-2790,共5页
A highly efficient method for readily preparing 4,5-disubstituted 2H-1,2,3-triazoles was found. Under ambient conditions, a catalyst free cycloaddition between substituted vinyl sulfones and sodium azide could be comp... A highly efficient method for readily preparing 4,5-disubstituted 2H-1,2,3-triazoles was found. Under ambient conditions, a catalyst free cycloaddition between substituted vinyl sulfones and sodium azide could be completed in a very short time. In this cycloaddition process, sulfonyl group acts as a leaving group, while its ester group was retained. 展开更多
关键词 vinyl sulfone sodium azide CYCLOADDITION 1 2 3-TRIAZOLE catalyst free
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棉织物用多活性基团抗皱整理剂的合成及应用 被引量:2
5
作者 张忠 徐华君 +2 位作者 王力 章金芳 庄益娈 《印染》 北大核心 2019年第12期34-38,共5页
棉织物经多N-轻甲基或多竣基整理剂整理后,虽然抗皱性能提高,但织物存在甲醛释放、强力损失大以及泛黄等问题。试验合成了分子内具有双一氯均三嗪和双乙烯枫4个反应基团的新型抗皱剂T2S1P2,并以红外光谱和核磁共振波谱仪表征了抗皱剂的... 棉织物经多N-轻甲基或多竣基整理剂整理后,虽然抗皱性能提高,但织物存在甲醛释放、强力损失大以及泛黄等问题。试验合成了分子内具有双一氯均三嗪和双乙烯枫4个反应基团的新型抗皱剂T2S1P2,并以红外光谱和核磁共振波谱仪表征了抗皱剂的结构,研究了整理工艺对抗皱剂与织物反应性的影响,测试了整理织物的抗皱性能。结果表明,产物具有多活性基团的目标结构。通过一浴一步浸渍整理,T2S1P2抗皱剂可固着于棉织物,固着率随反应温度和pH值的增高而增大,但因活性基团水解加速,整理织物的折皱回复角并未随之递增。优化的整理工艺为:浸渍浴温度50℃,pH为10,整理时间60min。经此工艺整理的棉织物,急弹和缓弹折皱回复角分别达到127°和152°,较原织物提高37°和42°。 展开更多
关键词 抗皱整理 一氯均三嗪 乙烯砜 棉织物
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顺式α-砜基烯丙醇的合成及其晶体结构
6
作者 刘莉 张荣莉 《安徽工程科技学院学报(自然科学版)》 2009年第3期37-40,共4页
在10 mol%的CuCN催化下,1-苯基-2-对甲苯砜基乙炔与对甲基苯基溴化镁发生碳镁化反应得到α-砜基烯基格氏试剂,其进一步与苯甲醛反应得到目标产物为α-砜基烯丙醇类化合物(Z)-1,3-二苯基-3-对甲基苯基-2-对甲苯砜基烯丙醇,并将目标产物用... 在10 mol%的CuCN催化下,1-苯基-2-对甲苯砜基乙炔与对甲基苯基溴化镁发生碳镁化反应得到α-砜基烯基格氏试剂,其进一步与苯甲醛反应得到目标产物为α-砜基烯丙醇类化合物(Z)-1,3-二苯基-3-对甲基苯基-2-对甲苯砜基烯丙醇,并将目标产物用1HNMR,13C NMR,IR,Anal.Calc.和MS进行了表征.其晶体结构由单晶X-射线衍射法测定.晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=9.853 1(8),b=11.796 9(9),c=21.141 2(17);a=90°,β=95.279(2)°,γ=90°.V=2 446.9(3)3,T=293 K,Z=4,Dc=1.23 4 g/cm,μ=0.16 mm-1,λ=0.710 73,F(000)=960,结构偏离因子R=0.115 6,wR2=0.238 9,共收集到5 870个衍射点,其中3 382个独立衍射点. 展开更多
关键词 碳镁化反应 炔基砜 烯基砜 烯丙醇 晶体结构
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一种用于抗体快速分离的嗜硫纳米粒子的制备及表征 被引量:1
7
作者 程昉 冯前程 +2 位作者 何炜 赵鲜明 汪晴 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1953-1960,共8页
以二乙烯基砜为偶联试剂,将聚乙二醇(PEG)固定于氨基硅烷偶联剂改性的磁性纳米粒子上,制备了一种"磁性微核-砜基-聚乙二醇链"的核-壳纳米粒子,兼具砜基的嗜硫作用和PEG的抗非特异性吸附功能。采用~1H NMR和表面Zeta电位分析... 以二乙烯基砜为偶联试剂,将聚乙二醇(PEG)固定于氨基硅烷偶联剂改性的磁性纳米粒子上,制备了一种"磁性微核-砜基-聚乙二醇链"的核-壳纳米粒子,兼具砜基的嗜硫作用和PEG的抗非特异性吸附功能。采用~1H NMR和表面Zeta电位分析对制备过程进行了表征。分别以人免疫球蛋白G(人IgG)和牛血清白蛋白(BSA)为抗体和杂蛋白模型,采用静态吸附实验考察了PEG链长、偶联基团、溶液pH值和盐浓度因素对于材料抗体选择性吸附的影响。结果表明,在pH 7.45和0.15 mol/L NaCl溶液条件下,氨基聚乙二醇2000(m PEG2000-NH_2)修饰的磁性纳米粒子具有最优的抗体分离性能,IgG吸附量和选择性分别为132.8 mg/g和32.5(IgG吸附量/BSA吸附量)。在复杂生物样品抗体分离应用中,使用此纳米粒子一步分离可以分别从胎牛血清和无血清细胞培养基中得到纯度为96%的IgG和纯度为99%的奥马珠单抗。此外,采用生物膜层干涉传感技术(Bio-layer interferometer,BLI)对比了此纳米粒子对人、牛、兔和羊的IgG吸附性能的差异,并与传统Protein A配基进行了定量比较。结果表明,此纳米粒子对抗体的吸附具有物种选择性,且与Protein A的物种选择性不同,具有对比Protein A亲和性较差的物种的IgG的快速分离的潜力。 展开更多
关键词 抗体分离 嗜硫配基 聚乙二醇 磁性纳米材料 乙烯基砜
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一种乙烯基砜坚膜剂的合成研究
8
作者 豆静杰 于锦亮 康长瑞 《信息记录材料》 2020年第7期4-6,共3页
本文以羟乙基砜为起始原料,经过氯代反应和消除反应制备出了一种乙烯基砜类坚膜剂,通过对各步反应的投料比、反应时间和温度、溶剂体系、出料方式以及提纯工艺参数进行了优选,得到了一套完整稳定的工艺路线,该方法对设备的要求低,反应... 本文以羟乙基砜为起始原料,经过氯代反应和消除反应制备出了一种乙烯基砜类坚膜剂,通过对各步反应的投料比、反应时间和温度、溶剂体系、出料方式以及提纯工艺参数进行了优选,得到了一套完整稳定的工艺路线,该方法对设备的要求低,反应条件易得适合工业放量生产。 展开更多
关键词 乙烯基砜 坚膜剂 消去反应
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反应型荧光增白剂的合成和应用 被引量:9
9
作者 金志辉 梁剑 张高奇 《印染》 北大核心 2010年第14期20-23,共4页
采用三步缩合反应工艺,将乙烯砜型活性基引入双三嗪氨基二苯乙烯类增白剂的分子结构中,合成了具有反应性的荧光增白剂RFB,并将其应用于纯棉织物的增白处理。结果表明,反应型荧光增白剂RFB在纤维素纤维上具有类似活性染料的上染和反应机... 采用三步缩合反应工艺,将乙烯砜型活性基引入双三嗪氨基二苯乙烯类增白剂的分子结构中,合成了具有反应性的荧光增白剂RFB,并将其应用于纯棉织物的增白处理。结果表明,反应型荧光增白剂RFB在纤维素纤维上具有类似活性染料的上染和反应机理,适用于浸渍法工艺和浸轧-湿蒸工艺,增白处理后的织物具有良好的白度且耐水洗性良好。 展开更多
关键词 增白 荧光增白剂 双三嗪氨基二苯乙烯 乙烯砜型活性基 棉织物
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双三嗪氨基二苯乙烯类型荧光增白剂新结构品种 被引量:7
10
作者 许夕峰 宋艳茹 +2 位作者 竹百均 石赵泉 程德文 《精细化工原料及中间体》 2007年第8期12-15,共4页
本文介绍了近些年开发出来的双三嗪氨基二苯乙烯类型荧光增白剂新结构品种,可分为两类:.①将乙烯砜硫酸酯活性基引入双三嗪氨基二苯乙烯分子结构中;②与其它单体进行共聚改性,成为聚合型荧光增白剂。文章列出了这两类荧光增白剂主要品... 本文介绍了近些年开发出来的双三嗪氨基二苯乙烯类型荧光增白剂新结构品种,可分为两类:.①将乙烯砜硫酸酯活性基引入双三嗪氨基二苯乙烯分子结构中;②与其它单体进行共聚改性,成为聚合型荧光增白剂。文章列出了这两类荧光增白剂主要品种的化学结构式、简述了它们的合成工艺路线及性能。 展开更多
关键词 双三嗪氨基二苯乙烯类型荧光增白剂 乙烯砜硫酸酯活性基 聚合 合成 性能
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乙烯砜型活性染料发展四十年 被引量:3
11
作者 鹏博 晓琴 《染整技术》 CAS 1999年第1期6-9,共4页
乙烯砜型活性染料从1957年上市到现在已有四十年多的历史,在此期间除德国Hoechst公司外,我国、日本、韩国、瑞士、印度和俄罗斯等国都相继对乙烯砜型活性染料进行了研究和开发,德国BASF公司和瑞士Ciba公司等也都... 乙烯砜型活性染料从1957年上市到现在已有四十年多的历史,在此期间除德国Hoechst公司外,我国、日本、韩国、瑞士、印度和俄罗斯等国都相继对乙烯砜型活性染料进行了研究和开发,德国BASF公司和瑞士Ciba公司等也都各自把开发的乙烯砜型活性染料推向市... 展开更多
关键词 乙烯砜型 活性染料 发展历史
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基于乙烯基砜表面构建双向密度梯度的通用策略及其在生物检测芯片制备的研究
12
作者 刘冲 程昉 何炜 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1320-1332,共13页
报道了一种基于乙烯基砜(VS)表面的双向密度梯度构建的新策略,该策略能够在生物配体梯度表面上直接生长惰性聚合物刷而不需要额外的表面改性.采用该策略制备明确的配体密度芯片可用于在复杂生物流体中对应抗体的高特异性检测.选择荧光... 报道了一种基于乙烯基砜(VS)表面的双向密度梯度构建的新策略,该策略能够在生物配体梯度表面上直接生长惰性聚合物刷而不需要额外的表面改性.采用该策略制备明确的配体密度芯片可用于在复杂生物流体中对应抗体的高特异性检测.选择荧光素作为小分子活性配体模型以发展和验证该策略.采用该策略制备荧光素和两性离子聚合物刷组成的双向密度梯度样品,并通过荧光素抗体(anti-FITC)在样品表面的皮尔森系数优选出聚甲基丙烯酸磺基甜菜碱(PSBMA)作为惰性配体.该双向密度梯度样品对anti-FITC和牛血清白蛋白(BSA)分别具有良好的特异性和抗非特异性结合能力.通过该策略制备了具有明确anti-FITC吸附性能的荧光素芯片,发现高密度荧光素芯片在BSA和50%胎牛血清(FBS)溶液中对anti-FITC具有高的特异性和敏感性.此外,选择抗人绒毛膜促性腺激素抗体(anti-HCG)和抗β2-微球蛋白抗体(anti-BMG)作为生物大分子模型验证该策略的通用性.因此,该策略不仅可以作为双向密度梯度制备的通用方法,而且可为生物检测芯片的制备提供理论指导. 展开更多
关键词 双向密度梯度 乙烯基砜表面 荧光素 聚甲基丙烯酸磺基甜菜碱
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涤棉混纺织物的活性分散染料染色 被引量:2
13
作者 刘倩倩 李红 《印染》 北大核心 2014年第19期23-26,共4页
以对位酯为重氮组分,2-羟基-1,4-萘醌为偶合组分,合成了一种活性分散染料,探讨该活性分散染料在涤棉混纺织物染色中的应用,分析染色工艺中的氯化钠质量浓度、染色温度、染色时间和固色pH值对其上染率的影响,测试了染品的染色性能。结果... 以对位酯为重氮组分,2-羟基-1,4-萘醌为偶合组分,合成了一种活性分散染料,探讨该活性分散染料在涤棉混纺织物染色中的应用,分析染色工艺中的氯化钠质量浓度、染色温度、染色时间和固色pH值对其上染率的影响,测试了染品的染色性能。结果表明,当氯化钠质量浓度为5 g/L,染色温度120℃,染色时间40 min,固色pH值9时,该染料的上染率可达82%左右;染品的耐摩擦色牢度和耐水洗色牢度可达4~5级,耐汗渍和耐日晒色牢度可达4级。 展开更多
关键词 活性分散染料 染色 重氮 偶合 乙烯砜型 涤棉织物
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基于乙烯基砜化学的高分子膜表面化学糖基化及其活性研究 被引量:1
14
作者 孙世猷 李明洋 +1 位作者 王汉奇 程昉 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第10期10019-10023,共5页
在高分子膜表面通过化学方法构建糖基化层,实现对生物膜致密"糖被"层的仿生模拟,可以充分拓展及发挥膜材料和糖的生物学功能。利用二乙烯基砜与羟基反应的特性,以乙烯基砜为偶联剂将甘露糖接枝到聚甲基丙烯酸-2-羟乙酯(PHEMA... 在高分子膜表面通过化学方法构建糖基化层,实现对生物膜致密"糖被"层的仿生模拟,可以充分拓展及发挥膜材料和糖的生物学功能。利用二乙烯基砜与羟基反应的特性,以乙烯基砜为偶联剂将甘露糖接枝到聚甲基丙烯酸-2-羟乙酯(PHEMA)聚合物膜表面,制备甘露糖糖基化PHEMA膜。利用傅里叶变换红外光谱对糖基化膜结构进行了表征,根据血凝素蛋白特异性识别糖的性质对糖基化反应条件进行了优化,并在蛋白和细胞水平对其进行了生物学评价。结果表明,制备的甘露糖糖基化PHEMA膜具有良好的抗垢性能,能够特异性识别和吸附伴刀豆球蛋白A(ConA);糖基化膜能够引起小鼠单核巨噬细胞(RAW 264.7)特异性粘附且具有较低的细胞毒性。提供了一种高分子膜表面糖基化的简单方法,为仿生膜表面的构建以及细胞表面糖参与的生物代谢活动的研究提供了基础。 展开更多
关键词 聚甲基丙烯酸-2-羟乙酯 乙烯基砜化学 糖基化膜 蛋白吸附 细胞学响应
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四丁基碘化铵/过硫酸钾体系促进硝基烯烃与磺酰肼脱硝磺酰化反应合成(E)-β-烯基砜 被引量:1
15
作者 唐裕才 王萍 +1 位作者 冉书童 陈飘 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期664-670,共7页
发展了一种硝基烯烃与磺酰肼脱硝磺酰化反应合成(E)-β-烯基砜。以四丁基碘化铵(TBAI)/过硫酸钾(K2S2O8)为催化氧化体系,多种硝基苯乙烯衍生物与取代磺酰肼发生自由基加成/脱硝基反应,以中等到良好的收率获得各种(E)-β-烯基砜。反应具... 发展了一种硝基烯烃与磺酰肼脱硝磺酰化反应合成(E)-β-烯基砜。以四丁基碘化铵(TBAI)/过硫酸钾(K2S2O8)为催化氧化体系,多种硝基苯乙烯衍生物与取代磺酰肼发生自由基加成/脱硝基反应,以中等到良好的收率获得各种(E)-β-烯基砜。反应具有底物适用范围广、反应操作简单、无金属催化及中性反应条件等优点,为含β-烯基砜类化合物的合成提供了一条高效、简单、环境友好的新途径。 展开更多
关键词 (E)-β-烯基砜 硝基烯烃 磺酰肼 脱硝/磺酰化 自由基反应
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HPLC法测定模拟乙烯砜型染料-纤维化合物的碱性水解速度常数 被引量:1
16
作者 蒋文 李桂贞 +1 位作者 朱正华 陈孔常 《华东化工学院学报》 CSCD 1990年第1期56-61,共6页
提出了采用高效液相色谱技术分离模拟乙烯砜型染料-纤维化合物及其碱性水解产物的方法。采用ODS硅胶柱,以100%甲醇作流动相,分离效果好,无其它干扰,最小检测量为1×10^(-9)g。本文测定了五种不同结构的模拟乙烯砜染料-纤维化合物的... 提出了采用高效液相色谱技术分离模拟乙烯砜型染料-纤维化合物及其碱性水解产物的方法。采用ODS硅胶柱,以100%甲醇作流动相,分离效果好,无其它干扰,最小检测量为1×10^(-9)g。本文测定了五种不同结构的模拟乙烯砜染料-纤维化合物的碱性水解速度常数。 展开更多
关键词 活性染料 乙烯砜型 水解 反应速度
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基于氨基酸的抗垢涂层及森林脑炎快速诊断
17
作者 王卓霄 王汉奇 +3 位作者 程昉 孙澹逸 康晓平 杨银辉 《化学传感器》 CAS 2016年第1期48-55,共8页
待检样品中蛋白质的非特异性吸附是传感器检测临床血清亟待解决的问题。该文提出了一种在传感器表面制备抗蛋白质非特异性吸附涂层的方法,以二乙烯基砜(DVS)作为偶联剂,将天然氨基酸分子键合在经3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)修饰的传感... 待检样品中蛋白质的非特异性吸附是传感器检测临床血清亟待解决的问题。该文提出了一种在传感器表面制备抗蛋白质非特异性吸附涂层的方法,以二乙烯基砜(DVS)作为偶联剂,将天然氨基酸分子键合在经3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)修饰的传感器表面,制备出一类新型抗垢涂层。通过蛋白吸附实验对多种氨基酸进行了筛选,并结合接触角的变化对键合条件进行了优化,并采用X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)表征了制备的涂层。结果表明,使用赖氨酸(50 mmol/L)在p H9.5的条件下制备的抗垢涂层具有最优的抗蛋白非特异性吸附能力。该文采用该方法在生物膜干涉传感器(Biolayer Interferometry,BLI)表面制备了抗垢涂层,并以森林脑炎为例,对森林脑炎患者血清进行检测,得到测量结果与临床ELISA检测结果相吻合,表明该文所建立的方法可以应用于血清样品的快速定量检测。该文构建的基于天然氨基酸的抗垢涂层,制备简单,成本低廉,而且容易实现抗垢与特异性临床诊断的双功能,具有临床应用潜力。 展开更多
关键词 表面抗垢 乙烯基砜化学 天然氨基酸 APTES 森林脑炎
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苯基乙烯基砜的合成
18
作者 高雅男 王萍 赵志才 《生物化工》 2017年第5期16-18,共3页
本文以苯硫酚为原料通过取代、氧化、消除三步合成苯基乙烯基砜。通过对反应温度、反应时间、催化剂等影响因素优化,得出了数组平行数据,确定最优小试工艺,收率66.9%。这种方法具有收率高、成本低廉、反应条件温和的优势,适宜工业化生产。
关键词 苯基乙烯基砜 影响因素 收率
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苯基乙烯基砜的合成路线讨论
19
作者 高雅男 王立璇 王萍 《化工设计通讯》 CAS 2017年第11期223-,230,共2页
搜集了以往制备苯基乙烯基砜的文献资料,依据合成路线特点,对有代表性的几种合成方法做了比较,并且罗列了一些使用特殊试剂提高合成产率的例子,希望对乙烯基砜类化合物的合成起到参考作用。
关键词 苯基乙烯基砜 合成路线 比较
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全棉纱卡色变及色差原因分析
20
作者 沙卫东 顾玲 《印染》 北大核心 2000年第5期17-19,共3页
对乙烯砜型活性染料在轧染汽固工艺中所出现的色变及头尾色差的问题进行分析 ,从理论与实践两方面找原因 。
关键词 轧染 乙烯砜 活性染料 色差
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