高效液相色谱法测定化妆品中17种紫外线吸收剂 被引量：34

1

作者 毛希琴 边海涛 曲宝成 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期775-780,共6页

为避免使用四氢呋喃和高氯酸这样高腐蚀性的溶剂作流动相,本文从样品前处理方法、色谱柱的选择和流动相条件的优化等方面对《化妆品卫生规范》规定的15种紫外线吸收剂的高效液相色谱测定方法进行了改进,并将目标物检测范围扩大为17种。... 为避免使用四氢呋喃和高氯酸这样高腐蚀性的溶剂作流动相,本文从样品前处理方法、色谱柱的选择和流动相条件的优化等方面对《化妆品卫生规范》规定的15种紫外线吸收剂的高效液相色谱测定方法进行了改进,并将目标物检测范围扩大为17种。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,离心过滤后,以Phenomenex PFP柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离色谱柱,以20%异丙醇的甲醇溶液(含0.1%甲酸)和水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相,梯度洗脱,以311 nm和280 nm为检测波长,进行定性和定量分析。回收率试验及实际阳性样品测定均表明将本方法用于化妆品中17种紫外线吸收剂的测定,结果准确、可靠。与《化妆品卫生规范》方法相比,普通液相色谱仪无需改进即可实现17种紫外线吸收剂的同时检测,增加了方法的普适性,同时所有目标化合物全部基线分离,分离度的提高增加了定量的准确性。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 紫外线吸收剂 化妆品

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高效液相色谱法测定化妆品中11种二苯酮类紫外线吸收剂 被引量：6

2

作者 曲宝成 边海涛 +1 位作者 毛希琴 李尽 《色谱》 CSCD 北大核心 2015年第12期1327-1332,共6页

建立了化妆品中11种二苯酮类紫外线吸收剂的高效液相色谱分析方法。采用四氢呋喃-甲醇-水或二氯甲烷-水体系提取化妆品中二苯酮类紫外线吸收剂,经离心（5 000 r/min）,上清液过0.22μm滤膜后,进入高效液相色谱分析。采用C18色谱柱进行分... 建立了化妆品中11种二苯酮类紫外线吸收剂的高效液相色谱分析方法。采用四氢呋喃-甲醇-水或二氯甲烷-水体系提取化妆品中二苯酮类紫外线吸收剂,经离心（5 000 r/min）,上清液过0.22μm滤膜后,进入高效液相色谱分析。采用C18色谱柱进行分离,以0.1%（体积分数）甲酸水溶液（含10 mmol/L乙酸铵）为流动相A,以0.1%（体积分数）甲酸甲醇为流动相B,梯度洗脱。方法加标回收率（n=7）为93.4%～103.8%,相对标准偏差为0.1%～4.2%,方法的检出限为4.0～30μg/g,方法的定量限为15～100μg/g。采用该方法对42种市售化妆品检测分析发现,有5种二苯酮类紫外线吸收剂被检出,其中防晒隔离液中二苯酮-3和香水中二苯酮-2的检出量分别为2 785μg/g和2 106μg/g。研究结果表明,所建立的方法具有良好的回收率、重现性和较高的灵敏度,可用于化妆品中多种二苯酮类紫外线吸收剂的分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱 二苯酮类 紫外线吸收剂 化妆品

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日盲紫外告警系统中成像滤光片的研制 被引量：13

3

作者 王正凤 付秀华 +2 位作者 张静 孔辉 孙英杰 《中国激光》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期148-151,共4页

为满足紫外告警系统成像需要,实现对太阳光谱盲区光子图像接受检测的作用,研制了一种紫外成像滤光片。采用电子束(EB)加热蒸发和离子辅助沉积(IAD)的方法,在熔融石英(JGS1)基底上镀氧化铪、氟化镁、紫外二氧化硅等薄膜材料,并借助石英... 为满足紫外告警系统成像需要,实现对太阳光谱盲区光子图像接受检测的作用,研制了一种紫外成像滤光片。采用电子束(EB)加热蒸发和离子辅助沉积(IAD)的方法,在熔融石英(JGS1)基底上镀氧化铪、氟化镁、紫外二氧化硅等薄膜材料,并借助石英晶体振荡法和光电极值法相结合的方式监控膜层厚度,镀制了满足入射角0°～25°范围内240～280nm波段透射、300～620nm波段抑制的紫外滤光片。通过对膜系优化设计和工艺参数的研究,解决了薄膜脱膜、膜厚的精确控制、材料的吸收等问题。制备的滤光片经膜层性能测试,基本满足告警系统的要求。 展开更多

关键词 薄膜 紫外干涉截止滤光片 离子辅助沉积 紫外告警

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基于石墨烯海绵的固相萃取-液相色谱法测定化妆品中6种紫外吸收剂 被引量：10

4

作者 王雪梅 王娟 +2 位作者 杜彤彤 马晓敏 卢小泉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期190-194,共5页

以石墨烯海绵(GS)为固相萃取材料,建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定化妆品中6种紫外吸收剂的分析方法。样品经甲醇超声提取,用自制的石墨烯海绵固相萃取小柱净化富集,丙酮洗脱。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm&#... 以石墨烯海绵(GS)为固相萃取材料,建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定化妆品中6种紫外吸收剂的分析方法。样品经甲醇超声提取,用自制的石墨烯海绵固相萃取小柱净化富集,丙酮洗脱。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,甲醇-水(95∶5,v/v)为流动相,紫外检测波长为340 nm。结果表明,6种紫外吸收剂均在各自的范围内线性关系良好,2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三氮唑的相关系数(r)>0.997,其他5种r>0.999。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.08~1.82μg/L和0.26~6.07μg/L。在20、50和100μg/L 3个加标水平下,6种目标物的加标回收率为61.1%~119.0%,相对标准偏差(RSD)小于1%(n=6)。该法简便、快速,灵敏度高,重复性好,适用于不同类型化妆品中紫外吸收剂的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱 固相萃取 石墨烯海绵 紫外吸收剂 化妆品

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紫外光通信滤光膜的研制 被引量：7

5

作者 沈羿 刘冬梅 +2 位作者 付秀华 王海燕 于远航 《中国激光》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期163-168,共6页

紫外光通信作为一种新型通信手段,以其保密性高、抗干扰能力强等优点在军事领域得到越来越广泛的重视。为满足紫外光通信系统的要求,在Φ210mm的石英基底上,制备了254nm,反射率大于95%,280～600nm平均透射率大于98%并满足角度12°～... 紫外光通信作为一种新型通信手段,以其保密性高、抗干扰能力强等优点在军事领域得到越来越广泛的重视。为满足紫外光通信系统的要求,在Φ210mm的石英基底上,制备了254nm,反射率大于95%,280～600nm平均透射率大于98%并满足角度12°～30°的滤光膜。通过对几种常见紫外材料进行对比研究,选定HfO2和MgF2作为高低折射率材料。以膜系设计理论为基础,通过膜堆的叠加来展宽反射带,结合针法优化,设计出滤光膜的膜系。在薄膜制备中,通过优化各项工艺参数减少了吸收,使用离子辅助沉积提高了成膜质量,并通过对工艺参数重复性的精确控制,提高了膜厚的控制精度。实验结果显示制备的滤光膜满足要求。 展开更多

关键词 薄膜 紫外滤光膜 电子束蒸发 离子辅助

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自组装金纳米粒子涂层对环境水样中紫外线吸收剂的固相微萃取 被引量：6

6

作者 刘海霞 杨尧霞 +2 位作者 马明广 王雪梅 杜新贞 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期207-211,共5页

以刻蚀不锈钢丝为基体,采用化学沉积法在表面沉积金纳米粒子（AuNPs）,修饰一层1,8-辛二硫醇分子后,再自组装一层AuNPs,制备了高强度AuNPs涂层固相微萃取（ SPME）纤维,并与HPLC联用,以常用紫外线吸收剂为例,评价了AuNPs-SPME纤维的萃... 以刻蚀不锈钢丝为基体,采用化学沉积法在表面沉积金纳米粒子（AuNPs）,修饰一层1,8-辛二硫醇分子后,再自组装一层AuNPs,制备了高强度AuNPs涂层固相微萃取（ SPME）纤维,并与HPLC联用,以常用紫外线吸收剂为例,评价了AuNPs-SPME纤维的萃取分离性能。当萃取时间为30 min、温度为55℃、搅拌速率为800 r/min, pH=7时,萃取效果最好。在优化的萃取条件下,所建立的AuNPs-SPME-HPLC法测定4种紫外吸收剂（2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-乙基己基-4-（N,N-二甲氨基）苯甲酸酯、2-乙基己基-4-甲氧基肉桂酸酯和2-乙基己基水杨酸）的线性范围为0.004~200μg/L,检出限为0.43~570 ng/L （S/N=3）,相对标准偏差（RSD）在1.9%~4.2%（n=5）之间。河水、废水处理厂的废水以及雨水样品中紫外线吸收剂的加标回收率在77.9%~108%之间,RSD为3.1%~8.0%（n=5）。 展开更多

关键词 金纳米粒子涂层 自组装 固相微萃取 紫外线吸收剂

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镍钛合金纤维基体上氧化锌纳米片的电沉积及其对环境水样中紫外线吸收剂的高效固相微萃取 被引量：5

7

作者 杜稼健 王会菊 +2 位作者 王雪梅 杜新贞 卢小泉 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期497-502,共6页

以镍钛合金(NiTi)丝为固相微萃取(SPME)纤维基体,采用水热法原位生长网状交联钛/镍复合氧化物纳米片(TiO_2/NiOCNSs),随后通过电化学沉积,将氧化锌纳米片(ZnONSs)可控组装在NiTi-TiO_2/NiOCNSs纤维上。与HPLC联用,考察所组装NiTi-TiO_2/... 以镍钛合金(NiTi)丝为固相微萃取(SPME)纤维基体,采用水热法原位生长网状交联钛/镍复合氧化物纳米片(TiO_2/NiOCNSs),随后通过电化学沉积,将氧化锌纳米片(ZnONSs)可控组装在NiTi-TiO_2/NiOCNSs纤维上。与HPLC联用,考察所组装NiTi-TiO_2/NiOCNSs@ZnONSs纤维对水样中痕量紫外线吸收剂的吸附性能,优化实验条件,建立了SPME-HPLC测定方法。在0.05~200μg/L范围内具有良好线性关系(相关系数>0.999),检出限为0.009~0.065μg/L;该法的单根纤维日内测量相对标准偏差(RSDs)为4.6%~5.5%,日间测量RSDs为5.4%~6.8%,该法的5根不同批次所组装纤维RSDs为6.7%~7.9%。实际水样分析结果表明,加标回收率为86.8%~105.9%。所组装NiTi基纤维具有良好制备重现性和很长的使用寿命,一根纤维可完成整个分析过程和批量样品的测量。所建立方法适用于不同类型环境水样中痕量紫外线吸收剂的富集分离和灵敏测定。 展开更多

关键词 镍钛氧化物复合纳米片 氧化锌纳米片 紫外线吸收剂 固相微萃取

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聚苯胺/二氧化钛纳米管固相微萃取纤维的组装及应用 被引量：5

8

作者 马明广 魏云霞 +2 位作者 刘海霞 刘芳 尚琼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期639-646,共8页

以钛丝表面原位阳极氧化生成的二氧化钛纳米管为基体,通过电聚合苯胺组装得到新型聚苯胺包覆二氧化钛复合纳米管阵列固相微萃取纤维。实验讨论了无机酸介质、苯胺浓度和氧化电压对电聚合苯胺的影响,经过对纤维表面形貌和元素成分的分析... 以钛丝表面原位阳极氧化生成的二氧化钛纳米管为基体,通过电聚合苯胺组装得到新型聚苯胺包覆二氧化钛复合纳米管阵列固相微萃取纤维。实验讨论了无机酸介质、苯胺浓度和氧化电压对电聚合苯胺的影响,经过对纤维表面形貌和元素成分的分析,得到最佳的纤维涂层条件:电解液组成为1 mol/L的H2SO4-0.5 mol/L的苯胺,聚合电压10 V,氧化时间60 min。采用所制备的纤维与高效液相色谱联用萃取水样中的紫外线吸收剂并优化萃取条件,固相微萃取条件如下:萃取时间40 min,解吸时间4 min,萃取温度40℃,搅拌速率600 r/min,样品溶液中不加NaCl。同时对环境水样中的目标物分析测定,并做加标试验,目标分析物的平均回收率为78.2%~118%,相对标准偏差为4.4%~8.9%。该方法简便、灵敏、准确,适用于环境水样中紫外线吸收剂的快速测定。 展开更多

关键词 固相微萃取 高效液相色谱 紫外线吸收剂 二氧化钛 聚苯胺

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二氧化硅纳米片在钛纤维上的自组装及对环境水样中紫外线吸收剂的固相微萃取

9

作者 王子宜 张兴辉 +3 位作者 许士彦 华云洲 景雪平 杜新贞 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第8期1080-1087,共8页

采用溶胶-凝胶法(sol-gel)在钛丝(Ti)上成功组装了二氧化硅纳米片(SiO_(2)NSs)。在含氟电解液中,利用阳极氧化在Ti丝上原位生长了TiO_(2)纳米片(TiO_(2)NSs),得到Ti@TiO_(2)NSs。使用SiO_(2)NSs包覆Ti@TiO_(2)NSs得到Ti@TiO_(2)NSs@SiO_... 采用溶胶-凝胶法(sol-gel)在钛丝(Ti)上成功组装了二氧化硅纳米片(SiO_(2)NSs)。在含氟电解液中,利用阳极氧化在Ti丝上原位生长了TiO_(2)纳米片(TiO_(2)NSs),得到Ti@TiO_(2)NSs。使用SiO_(2)NSs包覆Ti@TiO_(2)NSs得到Ti@TiO_(2)NSs@SiO_(2)NSs纤维。利用扫描电镜(SEM)和X射线能量色散谱(EDS)对其进行表征。将此纤维用于固相微萃取紫外线吸收剂(UVFs),在优化条件下,方法的线性范围为0.05~300μg/L,线性相关系数(R^(2))>0.999,方法检出限为9~59 ng/L。单根纤维处理25μg/L标准溶液时,日内和日间相对标准偏差(RSDs)分别为4.3%~5.1%和4.6%~5.8%。不同批次5根纤维的RSDs为5.3%~6.9%。方法成功应用于不同环境水样中目标UVFs的测定,回收率为93.2%~108.1%, RSDs为4.5%~7.1%。该纤维的组装精密可控,可稳定使用200次以上。 展开更多

关键词 钛纤维 阳极氧化 纳米二氧化硅 溶胶-凝胶 固相微萃取 紫外线吸收剂

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原位组装TiO_2纳米管阵列固相微萃取-高效液相色谱联用测定环境水样中痕量紫外线吸收剂 被引量：4

10

作者 李毅 马明广 +2 位作者 张敏 王雪梅 杜新贞 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期621-624,共4页

用阳极氧化法在钛丝表面原位组装了TiO2纳米管阵列（TNTs）作为固相微萃取（SPME）纤维头,TNTs的孔径在100～150 nm之间,壁厚为20～30 nm。与高效液相色谱（HPLC）联用,考察了TNTs-SPME纤维头对水样中痕量紫外线吸收剂的吸附效率,优化... 用阳极氧化法在钛丝表面原位组装了TiO2纳米管阵列（TNTs）作为固相微萃取（SPME）纤维头,TNTs的孔径在100～150 nm之间,壁厚为20～30 nm。与高效液相色谱（HPLC）联用,考察了TNTs-SPME纤维头对水样中痕量紫外线吸收剂的吸附效率,优化了实验条件。所建立TNTs-SPME-HPLC法测定紫外线吸收剂的线性范围为0.2～400μg/L,检出限为0.05～0.37μg/L（S/N=3）;对于加标50μg/L的水样平行进行5次测量,同一微萃取头在单日内和隔日间的相对标准偏差（RSD）分别为6.8%～9.2%和10%～13%,重复制作微萃取头的RSD为9.7%～14%。方法用于环境水样分析结果表明,实际水样加标回收率为85.9%~113.2%。所制作微萃取纤维头适用于测定环境水样中的痕量紫外线吸收剂。 展开更多

关键词 TIO2纳米管阵列 紫外线吸收剂 固相微萃取 高效液相色谱

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合肥市典型入湖河流有机紫外吸收剂污染特征及生态风险 被引量：3

11

作者 韩雪 李广辉 +1 位作者 钟伏勇 唐阵武 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期1569-1578,共10页

为了解合肥市注入巢湖的河流中有机紫外吸收剂污染情况,分析了入湖河流水和沉积物中12种有机紫外吸收剂的污染水平及其生态风险.结果表明,水中有机紫外吸收剂总含量为194~587 ng·L^(-1),均值为374 ng·L^(-1).二苯甲酮(BP)是... 为了解合肥市注入巢湖的河流中有机紫外吸收剂污染情况,分析了入湖河流水和沉积物中12种有机紫外吸收剂的污染水平及其生态风险.结果表明,水中有机紫外吸收剂总含量为194~587 ng·L^(-1),均值为374 ng·L^(-1).二苯甲酮(BP)是最主要的有机紫外吸收剂类污染物,平均占紫外吸收剂总含量的50.7%.沉积物中有机紫外吸收剂总含量为9.39~178 ng·g-1,均值为50.5 ng·g-1,奥克立林(OC)、BP和2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑(UV-329)为主要组成.污染来源分析表明,水和沉积物中有机紫外吸收剂主要来源于化妆品和工业品中使用的紫外线吸收剂的排放.基于评价因子法推导了预测无效应浓度(PNEC)值,利用风险商(RQ)法评价了11种有机紫外吸收剂的生态风险.水样中二苯甲酮-3(BP-3)对藻类存在中等风险,约半数的水样中胡莫柳酯(HMS)和OC对藻类也存在中等风险,50%的水样中4-甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯(EHMC)对藻类存在低到中等风险,水样中水杨酸-2-乙基己基酯(EHS)对水生生物存在较低风险,BP对黑头呆鱼也存在较低风险,其它有机紫外吸收剂对水生生物基本不存在风险.沉积物中,BP-3、BP分别对藻类、黑头呆鱼存在较低风险;沉积物中9种log Kow>5的有机紫外吸收剂均不存在潜在生态风险. 展开更多

关键词 紫外吸收剂 河流 污染特征 生态风险

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新型二氧化钛纳米线纤维选择性固相微萃取环境水样中的紫外线吸收剂 被引量：2

12

作者 王卓 王菲菲 +4 位作者 王子宜 张容 杜军良 王雪梅 杜新贞 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1276-1282,共7页

二氧化钛(TiO 2)具有高的热稳定性和化学稳定性、独特的纳米结构形成能力和良好的吸附性能,可作为固相微萃取(SPME)纤维涂层。本研究采用阳极氧化法在Ti纤维基体上原位生长TiO 2纳米线(TiO 2NWs),经800℃热处理可使其表面纳米颗粒化,从... 二氧化钛(TiO 2)具有高的热稳定性和化学稳定性、独特的纳米结构形成能力和良好的吸附性能,可作为固相微萃取(SPME)纤维涂层。本研究采用阳极氧化法在Ti纤维基体上原位生长TiO 2纳米线(TiO 2NWs),经800℃热处理可使其表面纳米颗粒化,从而使钛基TiO 2NWs纤维(Ti@TiO 2NWs)用于吸附的有效表面积增加。将热处理后的Ti@TiO 2NWs纤维与HPLC-UV联用,研究了对4类典型芳香族化合物的萃取性能。结果表明,与商用聚丙烯酸酯纤维相比,所组装的纤维对紫外线吸收剂(UVFs)显示良好的萃取选择性和更高的萃取效率。在优化的SPME条件下,本方法对UVFs的线性范围为0.05~300 ug/L,相关系数R>0.999,检出限为0.005~0.045 ug/L。对于50 ug/L的加标水样,单支纤维的日内和日间分析的相对标准偏差(RSDs)分别低于5.4%和6.4%(n=5)。将本方法应用于环境水样中目标UVFs的萃取富集和测定,回收率为85.0%~113.0%,RSDs为4.2%~7.8%。此纤维的组装精密可控,可稳定使用200次以上。 展开更多

关键词 二氧化钛纳米线 钛纤维 阳极氧化 热处理 固相微萃取 紫外线吸收剂

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快速制备镍钛合金固相微萃取纤维及其与高效液相色谱联用测定环境水样中的紫外线吸收剂 被引量：2

13

作者 甄琦 金盼霞 +3 位作者 张敏 王会菊 王雪梅 杜新贞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期367-371,共5页

以镍钛合金丝为基体,通过酸处理方法制得具有大比表面积的固相微萃取(SPME)纤维氧化物涂层。将其与高效液相色谱联用,研究了氧化物涂层对芳香分析物的萃取性能。结果表明,该纤维对所选择的紫外线吸收剂具有良好的萃取效率和选择性。进... 以镍钛合金丝为基体,通过酸处理方法制得具有大比表面积的固相微萃取(SPME)纤维氧化物涂层。将其与高效液相色谱联用,研究了氧化物涂层对芳香分析物的萃取性能。结果表明,该纤维对所选择的紫外线吸收剂具有良好的萃取效率和选择性。进一步优化了紫外线吸收剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)、2-乙基己基-4-甲氧基肉桂酸酯(EHMC)、4-(二甲氨基)苯甲酸-2-乙基己酯(OD-PABA)和2-乙基己基水杨酸酯(EHS)的萃取条件。方法在0.1~300μg·L^(-1)范围内具有良好的线性关系,检出限为0.025~0.097μg·L^(-1),使用单支SPME纤维同日内和隔日内的精密度分别为4.9%~5.8%和5.5%~6.4%,使用不同批次SPME纤维的精密度为6.3%~7.1%。所建立方法已成功用于环境水样中目标紫外线吸收剂的富集分离和测定。该纤维制作快速简单、稳定性高,不同批次制作的重现性好。 展开更多

关键词 固相微萃取(SPME) 高效液相色谱(HPLC) 紫外线吸收剂 富集 样品前处理

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基于饱和中链脂肪酸的凝固-漂浮分散液液微萃取/高效液相色谱法测定水样中紫外屏蔽剂 被引量：1

14

作者 胡西洲 洪伟 +3 位作者 张仙 彭茂民 夏虹 彭西甜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期754-759,766,共7页

该文采用基于饱和中链脂肪酸的凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)/高效液相色谱技术,建立了环境水样中4种紫外屏蔽剂的分析方法。以凝固点较高且密度小于水的饱和中链脂肪酸—辛酸为萃取剂,通过调节溶液pH值改变辛酸的存在形态,高pH... 该文采用基于饱和中链脂肪酸的凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)/高效液相色谱技术,建立了环境水样中4种紫外屏蔽剂的分析方法。以凝固点较高且密度小于水的饱和中链脂肪酸—辛酸为萃取剂,通过调节溶液pH值改变辛酸的存在形态,高pH值时辛酸以阴离子形式分散于溶液中完成萃取,低pH值时依靠其中性分子的强疏水作用实现油水分离,从而完成对环境水样中4种分析物的萃取。经单因素实验条件优化和响应曲面分析法计算,确定最佳萃取条件:萃取剂体积为100μL,氨水体积为100μL,浓硫酸体积为1.2 mL。在优化条件下,4种紫外屏蔽剂的线性范围为0.01~10.0 mg/L,检出限为0.18~0.76μg/L,富集倍数为42~49。在3个加标浓度下的回收率为73.8%~103%,日内及日间相对标准偏差为1.9%~9.6%。该方法具有简便、快速、环境友好等特点,进一步拓宽了分散液液微萃取技术的应用范围。 展开更多

关键词 饱和中链脂肪酸 紫外屏蔽剂 分散液液微萃取 高效液相色谱

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气相色谱-质谱法测定水体中5种典型有机紫外防晒剂 被引量：19

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作者 丁怡然 黄云 +5 位作者 赵婷婷 蔡倩 罗玉 黄斌 张榆霞 潘学军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期629-634,共6页

建立了水体中5种典型有机紫外防晒剂甲氧基肉桂酸乙基己酯（ethylhexyl methoxycinnamate，EHMC）、二苯酮-3（benzophenone-3，BP-3）、4-甲基苄亚基樟脑（4-methylbenzylidene camphor，4-MBC）、奥克立林（ octo-crylene，OC）和胡... 建立了水体中5种典型有机紫外防晒剂甲氧基肉桂酸乙基己酯（ethylhexyl methoxycinnamate，EHMC）、二苯酮-3（benzophenone-3，BP-3）、4-甲基苄亚基樟脑（4-methylbenzylidene camphor，4-MBC）、奥克立林（ octo-crylene，OC）和胡莫柳酯（homosalate，HMS）的气相色谱-质谱检测方法。对 HMS、BP-3衍生化条件进行了系统的优化。以100μL 双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（ N，O-bis（ trimethylsilyl）trifluoroacetamide，BSTFA）为衍生化试剂，在100℃下反应100 min。水样固相萃取选用 Oasis HLB 萃取柱（0.5 g），洗脱溶剂为乙酸乙酯-二氯甲烷（1∶1，v / v），水样 pH 3~5。该方法对5种化合物的检出限范围为0.5~1.2 ng / L，定量限范围为1.4~4.0 ng / L。最佳实验条件下，加标水样回收率为87.85％~102.34％，相对标准偏差（n ＝3）均小于5％。该方法成功地应用于昆明市第一污水厂进出口水样中目标物质的分析。 展开更多

关键词 衍生化 固相萃取 气相色谱-质谱法 有机紫外防晒剂 水样

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高效液相色谱法同时测定防晒类化妆品中15种紫外线吸收剂 被引量：18

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作者 孟宪双 马强 +2 位作者 白桦 张庆 吕庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期799-804,共6页

建立了一种反相高效液相色谱同时测定防晒类化妆品中15种紫外线吸收剂的分析方法。化妆水、乳液、膏霜和蜡质样品中首先加入四氢呋喃（含2 g/L氢氧化铵）,涡旋、振荡、混匀（若蜡质样品仍分散不完全,可超声振荡加热至50℃）,再加入80%（... 建立了一种反相高效液相色谱同时测定防晒类化妆品中15种紫外线吸收剂的分析方法。化妆水、乳液、膏霜和蜡质样品中首先加入四氢呋喃（含2 g/L氢氧化铵）,涡旋、振荡、混匀（若蜡质样品仍分散不完全,可超声振荡加热至50℃）,再加入80%（v/v）甲醇水溶液振荡混匀、超声提取、离心、过滤后,采用XTerra MS C18柱分离,经水（含0.1%（v/v）甲酸）和甲醇（含0.1%（v/v）甲酸）梯度洗脱,以二极管阵列检测器检测,检测波长为280 nm和311 nm,外标法定量。实验中对不同基质类型样品的前处理条件（样品分散溶剂、萃取溶剂和萃取时间等）进行了重点优化。结果表明,15种紫外线吸收剂在各自的线性范围内呈良好的线性关系（r2≥0.999 1）,方法的定量限为1.2～5.1μg/g,在低、中、高3个添加水平下的回收率为84.2%～100.7%,相对标准偏差（RSD）为0.9%～9.5%。该分析方法分离效果好、灵敏度高、定量准确,可用于防晒类化妆品的实际检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱 紫外线吸收剂 防晒类化妆品

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超高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定化妆品中22种防晒剂 被引量：16

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作者 张科明 邓鸣 +3 位作者 苏媛媛 谢东 许有诚 刘向红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期415-423,共9页

建立了一种超高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定不同种类化妆品中22种防晒剂的方法。样品首先加入少量四氢呋喃,涡旋、分散、混匀(蜡质化妆品可于50℃超声,以便分散完全),然后加入0.1%(v/v)甲酸乙醇溶液振摇、超声提取,稀释、过滤... 建立了一种超高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定不同种类化妆品中22种防晒剂的方法。样品首先加入少量四氢呋喃,涡旋、分散、混匀(蜡质化妆品可于50℃超声,以便分散完全),然后加入0.1%(v/v)甲酸乙醇溶液振摇、超声提取,稀释、过滤后经Poroshell 120 EC-C18(100 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,乙腈-异丙醇-50 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.05%(v/v)甲酸)梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长311 nm,外标法定量。结果表明,22种防晒剂在各自的范围内线性关系良好,相关系数(r)均在0.998以上。选取两种不同基质类型的样品,在低、中、高3个不同添加水平下的平均回收率为85.2%~112.3%,相对标准偏差(RSD)在0.5%~6.5%之间,方法的检出限和定量限分别为0.7~64 mg/kg和2.4~215 mg/kg。在2、10、50 mg/L3个水平的混合标准溶液的稳定性试验中,甲酚曲唑三硅氧烷组分12 h内稳定,其余组分36 h内稳定。采用该方法测定市售16份化妆品中的防晒剂,其中5份样品检测结果与厂家提供的配方值匹配良好。与《化妆品安全技术规范》(2015年版)收载方法相比,该方法在流动相组成和提取溶剂选择方面,摒弃了四氢呋喃和高氯酸等腐蚀性溶剂的使用,改善了弱极性组分的提取效率,同时增加了检测组分二苯酮-2,被测物稳定性更好,实验操作更便利高效,分离效果更好,结果更准确,兼顾绿色环保,可用于化妆品防晒剂的日常检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 防晒剂 紫外吸收剂 化妆品

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分散液液微萃取-在线衍生化-气相色谱-质谱联用法检测环境水样品中紫外吸收剂 被引量：10

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作者 李建 徐兰英 +1 位作者 薛舒文 徐丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1138-1143,共6页

建立了分散液液微萃取（ dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME ）-在线衍生化-气相色谱-质谱（ GC-MS）方法，将其用于环境水中6种二苯甲酮类紫外吸收剂（ BPs）（二苯甲酮、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮... 建立了分散液液微萃取（ dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME ）-在线衍生化-气相色谱-质谱（ GC-MS）方法，将其用于环境水中6种二苯甲酮类紫外吸收剂（ BPs）（二苯甲酮、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、4-羟基二苯甲酮、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮、2，2′-二羟基-4，4′-二甲氧基二苯甲酮）的检测。系统优化了在线衍生化的条件（如进样口温度、不分流时间、衍生化试剂用量）以及 DLLME 萃取条件（如萃取剂种类、分散剂种类、萃取剂与分散剂比例、样品体积、样品溶液离子强度及 pH 值）等。在最优的条件下，所考察的6种BPs检出限为0.011~0.15μg/L，重现性（ RSD）为0.7％-16.6％。该方法结果准确可靠，操作简单，富集效果好，成本较低，环境友好，在实际样品检测中具有一定的应用前景。 展开更多

关键词 分散液液微萃取 在线衍生化 气相色谱-质谱 紫外吸收剂 环境水样

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磁固相萃取-液相色谱法测定环境水样中有机紫外防晒剂 被引量：4

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作者 刘程 陈蕾 +1 位作者 叶子雯 黄晓佳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期918-923,共6页

采用自制的聚离子液体功能化磁性材料有效富集有机紫外防晒剂,并与高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)联用,建立了环境水样中痕量有机紫外防晒剂的检测方法。研究系统考察了解吸溶剂、吸附和解吸时间、样品pH值、离子强度等因素... 采用自制的聚离子液体功能化磁性材料有效富集有机紫外防晒剂,并与高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)联用,建立了环境水样中痕量有机紫外防晒剂的检测方法。研究系统考察了解吸溶剂、吸附和解吸时间、样品pH值、离子强度等因素对萃取性能的影响。在最佳萃取条件下,水杨酸辛酯的线性范围为0 5~200 0μg/L,其他有机紫外防晒剂的线性范围为0 2~200 0μg/L;6种目标物的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0 009~0 13μg/L和0 031~0 43μg/L。所建方法成功用于实际环境水样中有机紫外防晒剂的测定,不同加标水平下目标物的加标回收率为71 4%~120%,相对标准偏差均低于10%。研究表明,所建方法具有操作简便、萃取速度快、灵敏度高和环境友好等特点,可用于环境水样中有机紫外防晒剂的检测。 展开更多

关键词 磁固相萃取 液相色谱 聚离子液体 有机紫外防晒剂 环境水样

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高原城市污水处理厂中5种典型有机紫外防晒剂含量及其去除 被引量：4

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作者 黄斌 刘君 +4 位作者 马晓冬 丁怡然 孙雯雯 李晓曼 潘学军 《环境工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期1735-1741,共7页

有机紫外防晒剂具有内分泌干扰效应、遗传毒性和生殖毒性等多种负面生物效应,其进入环境中的一个主要途径为工业废水排放及污水处理厂出水的排放。昆明地处高原,紫外线较强,有机紫外防晒剂的使用量逐年增多,因此选择了5种典型有机紫外... 有机紫外防晒剂具有内分泌干扰效应、遗传毒性和生殖毒性等多种负面生物效应,其进入环境中的一个主要途径为工业废水排放及污水处理厂出水的排放。昆明地处高原,紫外线较强,有机紫外防晒剂的使用量逐年增多,因此选择了5种典型有机紫外防晒剂:胡莫柳酯(HMS)、甲氧基肉桂酸乙基已酯(EHMC)、二苯酮-3(BP-3)、4-甲基苄亚基樟脑(4-MBC)和奥克立林(OC)作为目标物质,利用气相色谱-质谱联用技术,检测了昆明市5座城市污水处理厂进水、二级生化处理及深度处理进出水中有机紫外防晒剂的含量,分析了不同二级生化处理及深度处理工艺对目标物质去除效率的影响。结果表明,目标物质的去除主要依靠二级生化处理工艺,3种工艺都有比较好的去除效果,其中缺氧-厌氧-缺氧膜生物反应器工艺相对来说更好。此外,深度处理也能有效去除目标物质,紫外消毒去除效果更好。5种目标物质的总去除率达58.76%~94.0%,可见还有一部分的有机紫外防晒剂迁移到了环境中,具有一定的环境与健康风险。 展开更多

关键词 有机紫外防晒剂 污水处理厂 二级生化处理 深度处理

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