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高效液相色谱法同时测定血清中的犬尿氨酸和色氨酸 被引量：19
1
作者 王瑞 唐爱国 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期140-143,共4页
建立了一种能同时检测血清中的犬尿氨酸（kynurenine，Kyn）和色氨酸（tryptophan，Trp）的高效液相色谱，紫外检测法。采用的色谱柱为Symmetry Shield RP-C18柱（150mm×3．9mm i．d．，5μm），流动相为15mmol/L乙酸钠-乙酸溶液（... 建立了一种能同时检测血清中的犬尿氨酸（kynurenine，Kyn）和色氨酸（tryptophan，Trp）的高效液相色谱，紫外检测法。采用的色谱柱为Symmetry Shield RP-C18柱（150mm×3．9mm i．d．，5μm），流动相为15mmol/L乙酸钠-乙酸溶液（含2．7％乙腈，pH3．6），流速为1．0mL／min，紫外检测波长为225nm。血清标本经5．0％（体积分数）高氯酸溶液去除蛋白质后取上清液直接进样分析测定。研究结果表明，Kyn保留时间为3．5min，线性范围为0．098～49μmol/L，最低检出浓度为0．02μmol/L，回收率为90．82％～93．45％；Trp保留时间为8．1min，线性范围为4．9～490μmoL／L，最低检出浓度为0．20μmol/L，回收率为95．51％～98．67％。Kyn和Trp日内、日间测定的相对标准偏差均小于4％，苯丙氨酸、酪氨酸、5-羟色胺和犬尿喹啉酸等物质对该法均无干扰。该方法简便、快速、稳定、可行，可应用于临床和科研工作。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 紫外检测 色氨酸 犬尿氨酸 血清
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高效液相色谱-紫外检测法同时测定食品接触材料中7种苯多酸及其衍生物的特定总迁移量 被引量：11
2
作者 王建玲 肖晓峰 +4 位作者 陈彤 刘艇飞 何军 邓弘毅 杨娟娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期856-863,共8页
建立了高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）同时测定5种食品模拟物（10%（v/v）乙醇、20%（v/v）乙醇、50%（v/v）乙醇、3%（w/v）乙酸和橄榄油）中偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐、间苯二甲酰氯、间苯二甲酸、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸、对苯... 建立了高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）同时测定5种食品模拟物（10%（v/v）乙醇、20%（v/v）乙醇、50%（v/v）乙醇、3%（w/v）乙酸和橄榄油）中偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐、间苯二甲酰氯、间苯二甲酸、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸、对苯二甲酸的特定总迁移量（SML（T））的方法。用食品模拟物浸泡待测样品,冷却至室温并混匀,水基食品模拟物经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样;橄榄油用0.1%（w/v）乙酸铵水溶液提取后,下层清液用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。用Synergi Polar-RP色谱柱（250 mm×4.6 mm,4μm）分离,梯度洗脱,检测波长为232 nm。5种食品模拟物中的定量限为0.1～0.2 mg/kg;水基食品模拟物在0.5～12m g/L、橄榄油食品模拟物在0.5～12 m g/kg范围内线性关系良好（r2〉0.999 91）;1.25、2.5、6.25 m g/kg水平的加标回收率为94.3%～105%,相对标准偏差为0.1%～2.3%。结果表明,该方法的色谱分离和线性关系较好,回收率和准确度高,完全满足欧盟（EU）No 10/2011法规附表2中7种苯多酸及其衍生物的SML（T）的限量要求,并已应用于实际样品的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-紫外检测法 偏苯三甲酸 间苯二甲酸 邻苯二甲酸 对苯二甲酸 特定总迁移量
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高效液相色谱-紫外法快速测定塑料类食品接触材料及制品中7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯的特定迁移量 被引量：8
3
作者 肖晓峰 王建玲 +3 位作者 刘艇飞 何军 陈彤 王吉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1383-1391,共9页
建立了高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法快速测定从塑料类食品接触材料及制品迁移至10%(v/v)乙醇、3%(m/v,即3 g/100 mL)乙酸、4%(v/v)乙酸、20%(v/v)乙醇、50%(v/v)乙醇、95%(v/v)乙醇和橄榄油7种食品模拟物中对苯二甲酸二甲酯、对苯... 建立了高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法快速测定从塑料类食品接触材料及制品迁移至10%(v/v)乙醇、3%(m/v,即3 g/100 mL)乙酸、4%(v/v)乙酸、20%(v/v)乙醇、50%(v/v)乙醇、95%(v/v)乙醇和橄榄油7种食品模拟物中对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯和新戊二醇二苯甲酸酯的特定迁移量。考察了多种提取溶剂、QuEChERS dSPE EMR-Lipid试剂盒和Captiva EMR-Lipid试剂盒对橄榄油食品模拟物中7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯的提取或净化效果。以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯在苯基柱上于17 min内达到基线分离。检测波长为237 nm,进样量为10μL。7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯在7种食品模拟物中的定量限为0.2~8.1 mg/kg、1~80 mg/L或8~160 mg/kg,相关系数r≥0.999 8。在2或8、60、80或160 mg/kg 3个加标水平的回收率为91.7%~106%,相对标准偏差为0.1%~3.1%。该方法样品前处理简便,色谱分离和线性关系好,回收率和重复性较好,已应用于实际样品的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-紫外检测 对苯二甲酸酯 苯甲酸酯 特定迁移量
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液相色谱和液相色谱质谱测定空气中25种醛酮类化合物 被引量：7
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作者 李利荣 吴宇峰 +5 位作者 张静 刘殿甲 张肇元 王效国 许亮 关玉春 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期3055-3065,共11页
本研究建立了高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV,UV)、超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联四极杆质谱法(UPLC-ESI-MS/MS,MS/MS)和超高效液相色谱-电喷雾离子源-三重四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-ESI-Q-Orbitrap MS,Orbitrap MS)... 本研究建立了高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV,UV)、超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联四极杆质谱法(UPLC-ESI-MS/MS,MS/MS)和超高效液相色谱-电喷雾离子源-三重四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-ESI-Q-Orbitrap MS,Orbitrap MS)分别同时测定空气中25种醛酮类羰基化合物的分析方法.优化了流动相梯度、碎裂电压和碰撞能等参数.结果发现,3种方法标准曲线相关系数r均大于0.990,UV法比MS/MS法线性范围更宽,在30—1500μg·L^(-1)内线性关系良好,而MS法线性最高点仅为300μg·L^(-1)内,Orbitrap MS法适合检测浓度最低,约为0.45—300μg·L^(-1).方法检出限UV法略高于MS/MS法,分别在0.12—0.40μg·m^(-3)和0.08—0.60μg·m^(-3)之间,Orbitrap MS法最低,在1.1—13 ng·m^(-3)之间.加标量为75 ng的模拟样品UV法、MS/MS法和Orbitrap MS测得平均回收率范围分别为68.9%—98.8%、67.9%—97.6%和66.5%—107%,相对标准偏差范围分别为4.9%—10%、6.9%—18%和5.6%—11%. 3种方法检测实际样品,UV法和MS/MS法检出化合物分别为9种和14种,均远少于Orbitrap MS法的24种. 3种方法均能检出的目标物测定结果相对偏差均小于20%,均可用于醛酮类羰基化合物检测,但MS法定性较UV法更加准确,UV法可以测定高浓度样品,MS/MS法适合测定中等浓度样品,而Orbitrap MS不仅适用于测定极低浓度样品,同时还可用于筛查非靶标目标物,为污染物识别和防治提供了更加有力的技术手段. 展开更多
关键词 醛酮类化合物 方法优化和比较 高效液相色谱-紫外检测法 超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联四极杆质谱法 超高效液相色谱-电喷雾离子源-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法
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邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和偏苯三酸三辛酯在临床不同药液中溶出量的比较(英文) 被引量：4
5
作者 张虹 杨凤敏 +2 位作者 沈刚 杨月阳 唐亚林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期522-529,共8页
聚氯乙烯（ PVC）材质的医疗器械产品中需要加入增塑剂以改善柔韧性，目前最常用的增塑剂是邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）和偏苯三酸三辛酯（TOTM）。本文考察了 PVC一次性使用输液器产品在脂溶性药液（紫杉醇注射液）、肠外营养... 聚氯乙烯（ PVC）材质的医疗器械产品中需要加入增塑剂以改善柔韧性，目前最常用的增塑剂是邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）和偏苯三酸三辛酯（TOTM）。本文考察了 PVC一次性使用输液器产品在脂溶性药液（紫杉醇注射液）、肠外营养液（脂肪乳）、酸性药液（左氧氟沙星，pH 3.0~5.0）和碱性药液（呋塞米，pH 8.0~9.0）中的DEHP和 TOTM溶出量，并进行对比分析。先建立了一种高效液相色谱-紫外检测（ HPLC-UV）方法测定增塑剂的溶出量，并利用该方法对增塑剂的溶出量进行了分析。实验结果表明，增塑剂在不同药液中均有一定的溶出情况，其中紫杉醇注射液对增塑剂的溶出量要高于脂肪乳，并远高于左氧氟沙星和呋塞米注射液。通过对比 DEHP 和TOTM的溶出量可以看出，在相同的浸提条件下，TOTM 的溶出量远低于 DEHP 的溶出量。利用紫杉醇注射液浸提24 h，PVC输液器产品 DEHP 的溶出量为21.14 mg，而 TOTM 的溶出量仅为0.078 mg。DEHP 的溶出量为TOTM溶出量的270倍。因此，TOTM具有的较好耐迁移性，是一种潜在的 DEHP替代增塑剂。 展开更多
关键词 高效液相色谱-紫外检测 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 偏苯三酸三辛酯 聚氯乙烯 溶出行为 药液
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响应面法优化萃取条件用于高效液相色谱分析饮用水中痕量邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯及其迁移规律 被引量：4
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作者 吴菲 吕晓丹 +3 位作者 唐俊杰 陈绮娴 彭学堂 陈奇丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期992-997,共6页
应用响应面法辅助分析塑料瓶装饮用水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（ DEHP）的迁移,建立了一种快速、 简便、环保的痕量塑化剂类污染物检测方法.在盐析作用下,使用正己烷涡旋萃取,经氮气浓缩后进行高效液相色 谱-紫外检测.响应面最... 应用响应面法辅助分析塑料瓶装饮用水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（ DEHP）的迁移,建立了一种快速、 简便、环保的痕量塑化剂类污染物检测方法.在盐析作用下,使用正己烷涡旋萃取,经氮气浓缩后进行高效液相色 谱-紫外检测.响应面最优分析法考察了盐量、涡旋时间和萃取液体积3个因素作为萃取条件对DEHP回收率的 影响,得到最佳萃取条件：盐量为16 g/L、涡旋时间为90 s、萃取液体积为5. 28 mL.在此实验条件下,DEHP的最 大理论回收率为92. 91%,实验验证值为92. 97%,与理论值相差0. 06%.本方法检出限为0. 006 mg/L,满足中国国 家标准规定的生活饮用水安全标准要求（0.008 mg/L）,在0.01-15 mg/L 范围内线性关系良好（相关系数五= 0.999 6）.选取常见市售饮用水样品进行分析,研究了塑料包装饮用水中痕量DEHP迁移的规律.与传统的优化 方法相比,响应面模型分析法综合考虑了各因素的影响,而且更加简便、低成本、对环境友好,是实现样品中微痕量 污染物精准检测的重要辅助手段. 展开更多
关键词 响应面法 高效液相色谱 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 饮用水 迁移规律
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