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超高效液相色谱法同时测定蜂胶中的12种活性成分 被引量：19
1
作者 李熠 赵静 +1 位作者 薛晓锋 周金慧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期857-860,共4页
采用超高效液相色谱法同时测定了蜂胶中类黄酮、阿魏酸、咖啡酸苯乙酯等12种活性成分。蜂胶样品用甲醇稀释，超声波提取，样液过滤后以Acquity BEH C18柱（100mm×2．1mm，1．7μm）为分离柱，0．4％磷酸水溶液和甲醇为流动相，梯... 采用超高效液相色谱法同时测定了蜂胶中类黄酮、阿魏酸、咖啡酸苯乙酯等12种活性成分。蜂胶样品用甲醇稀释，超声波提取，样液过滤后以Acquity BEH C18柱（100mm×2．1mm，1．7μm）为分离柱，0．4％磷酸水溶液和甲醇为流动相，梯度洗脱，采用二极管阵列检测器检测。整个分离过程在9．5min内完成。以加标蜂胶样品做添加回收测定，12种化合物的回收率为90．1％～104．3％，相对标准偏差为2．12％～4．90％。该方法为评价蜂胶质量提供了一种新的检测方法，已应用于实际蜂胶样品的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 活性成分 蜂胶
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柱前衍生化-超高效液相色谱法快速测定酱油中的18种氨基酸 被引量：14
2
作者 陈丽梅 尚艳芬 +1 位作者 赵孟彬 刘虎威 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1154-1157,共4页
建立了一种6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生,超高效液相色谱(UPLC)对酱油中18种氨基酸进行快速分离检测的方法。采用BEH C18色谱柱分离,在260nm波长下检测,以乙酸铵-乙酸-乙腈-水和乙腈-乙酸为流动相,将流动相梯度... 建立了一种6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生,超高效液相色谱(UPLC)对酱油中18种氨基酸进行快速分离检测的方法。采用BEH C18色谱柱分离,在260nm波长下检测,以乙酸铵-乙酸-乙腈-水和乙腈-乙酸为流动相,将流动相梯度和流速梯度相结合,在12min内实现了18种氨基酸衍生物的分离。方法的线性回归系数(r2)均大于0.999,检出限为0.032～0.12mg/L,日间相对标准偏差(RSD)为0.72%～4.05%,在酱油中18种氨基酸的加标回收率为90.2%～103.7%。该方法前处理过程简单,分离时间短,是检测酱油中氨基酸的有效手段,可用于酱油的质量评定。 展开更多
关键词 柱前衍生 超高效液相色谱 6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯 氨基酸 酱油
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱鉴别纺织品中禁用芳香胺及其异构体 被引量：14
3
作者 叶曦雯 彭燕 +4 位作者 牛增元 高永刚 罗忻 邹立 周明辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1005-1012,共8页
针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-LTQ/Orbitrap）同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法。样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取... 针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-LTQ/Orbitrap）同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法。样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取后,以水/甲醇（9/1,v/v）稀释定容,用ZORBAX SB-C18色谱柱（150 mm×2.1mm,5μm）分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子（ESI＋）模式电离。以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量。38种芳香胺的线性相关系数大于0.99,方法检出限为0.5-5μg/kg。该方法可通过一次实验同时对24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体准确定性定量,大大缩短检测周期,实际样品检测也进一步验证了其灵敏性和准确性。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 线性离子阱 静电场轨道阱质谱 高分辨质谱 禁用偶氮染料 同分异构体 纺织品
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四制香附炮制前后UPLC指纹图谱比较及指标成分含量测定 被引量：13
4
作者 刘聪 王丽霞 +5 位作者 杨晓芸 陈晓旭 蒋彤 唐力英 张琼 王祝举 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第15期76-82,共7页
目的:研究四制香附的质量评价方法。方法:建立香附和四制香附的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱并通过化学计量学方法比较炮制前后指纹图谱中总体化学成分的变化,流动相甲醇(A)-水(B)梯度洗脱(0~10 min,5%~40%A;10~30 min,40%~70%A;30~4... 目的:研究四制香附的质量评价方法。方法:建立香附和四制香附的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱并通过化学计量学方法比较炮制前后指纹图谱中总体化学成分的变化,流动相甲醇(A)-水(B)梯度洗脱(0~10 min,5%~40%A;10~30 min,40%~70%A;30~40 min,70%A),流速0.3 mL·min^(-1),进样量3μL,柱温35℃,检测波长280 nm。采用UPLC比较香附四制前后主要指标成分香附烯酮和α-香附酮的含量变化,流动相甲醇-水(75∶25),检测波长242 nm。结果:四制对香附指纹图谱中化学成分的总体特征产生了显著影响。香附和四制香附的指纹图谱中共标示了28个特征峰,其中峰1,2,4为四制香附的特有峰,峰5为香附的特有峰,经指认峰2为5-羟甲基糠醛,峰24为香附烯酮,峰27为α-香附酮。香附四制后产生的5-羟甲基糠醛来源于四制辅料中的米醋、黄酒及香附中多糖类成分的美拉德反应。定量分析结果显示,四制前后香附烯酮含量差异无统计学意义,但α-香附酮含量明显降低。结论:香附四制过程中存在结构转化产生新成分且伴随着指标成分含量变化,可作为区别香附和四制香附的专属特征标识和差异性特征标识。该研究从定性和定量2个方面快速有效地评价了香附和四制香附,建立的方法准确性强、稳定性好,为完善香附和四制香附的质量评价体系提供了实验依据。 展开更多
关键词 四制香附 美拉德反应 指纹图谱 炮制 香附烯酮 Α-香附酮 超高效液相色谱法(uplc)
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超高效液相色谱法测定西瓜中的喹啉铜残留量 被引量：13
5
作者 李雨晨 李腾 +4 位作者 邓立刚 李增梅 刘俊华 岳晖 赵善仓 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期951-954,共4页
建立了西瓜样品中喹啉铜农药残留的超高效液相色谱分析方法.样品用4％冰醋酸超声振荡提取,提取液经阳离子交换固相萃取小柱净化后,用1％醋酸铵-甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用流动相定容.试样采用Vneusil MP C18色谱柱（150 mm ×4.... 建立了西瓜样品中喹啉铜农药残留的超高效液相色谱分析方法.样品用4％冰醋酸超声振荡提取,提取液经阳离子交换固相萃取小柱净化后,用1％醋酸铵-甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用流动相定容.试样采用Vneusil MP C18色谱柱（150 mm ×4.6 mm,5μm）进行分离,流动相为0.1％三氟乙酸-乙腈（95＞5）.结果表明,喹啉铜在0.05～10 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999 9.在0.05～2.0 mg/kg加标浓度范围内的平均回收率为72.3％ ～84.1％,相对标准偏差为2.1％～3.8％,方法的检出限为0.024 mg/kg. 展开更多
关键词 喹啉铜 超高效液相色谱 西瓜 残留
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快速溶剂萃取-超高效液相色谱法测定稳心颗粒中皂苷类成分 被引量：12
6
作者 李启艳 王荣梅 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期528-531,共4页
目的：建立快速溶剂萃取-超高效液相色谱法,用以测定稳心颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。方法：利用乙醚脱脂,水饱和正丁醇提取制剂中皂苷;采用Agilent Eclipse Pluse C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8μm）分离,... 目的：建立快速溶剂萃取-超高效液相色谱法,用以测定稳心颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。方法：利用乙醚脱脂,水饱和正丁醇提取制剂中皂苷;采用Agilent Eclipse Pluse C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8μm）分离,以乙腈（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱（0-10 min,81%B;10-17 min,81%B→45%B;17-18 min,45%B→81%B;18-25 min,81%B）,流速0.3 m L·min-1,柱温25℃,检测波长203 nm。与普通提取方法比较,提取时间由14 h缩短到25 min,大幅度提高样品处理效率。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1进样量分别在0.084-0.84μg（r=0.999 9）、0.201 6-2.016μg（r=0.999 8）、0.208 4-2.084μg（r=0.999 9）范围内呈良好线性关系,平均加样回收率（n=6）分别为98.4%（RSD=1.1%）、98.2%（RSD=0.47%）、97.9%（RSD=1.3%）。样品中总皂苷含量为2.65 mg·g-1,与中国药典方法测定结果（2.63 mg·g-1）基本一致。采用快速溶剂萃取-超高效液相色谱法,测定时间比普通的高效液相色谱法缩短了约40 min。结论：该方法经方法学验证,适用于稳心颗粒中皂苷类成分的快速测定。 展开更多
关键词 中药快速分析 稳心颗粒 三七皂苷R1 人参皂苷Rg1 人参皂苷RB1 快速溶剂萃取(ASE) 超高效液相色谱(uplc)
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蜂王浆中磷酸腺苷的提取及超高效液相色谱分析 被引量：11
7
作者 陈兰珍 李桂芬 +4 位作者 薛晓锋 吴黎明 赵静 黄京平 袁汉成 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期736-739,共4页
比较了高氯酸提取、热水提取和热硫酸镁溶液提取3种提取方式对蜂王浆中磷酸腺苷——三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)和单磷酸腺苷(AMP)的提取效果,发现在低温(低于4℃)下以5%高氯酸的提取效果最佳。采用超高效液相色谱-紫外检测法分... 比较了高氯酸提取、热水提取和热硫酸镁溶液提取3种提取方式对蜂王浆中磷酸腺苷——三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)和单磷酸腺苷(AMP)的提取效果,发现在低温(低于4℃)下以5%高氯酸的提取效果最佳。采用超高效液相色谱-紫外检测法分析蜂王浆中的ATP,ADP和AMP的含量。以BEHShieldRP18柱(100mm×2.1mm,1.7μm)为分析柱,以50mmol/L的磷酸二氢铵(pH6.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,3种磷酸腺苷在4min内实现了较好的分离。以加标王浆样品作添加回收率测定,ATP,ADP和AMP的回收率分别为84.1%～94.3%,86.2%～93.7%和91.0%～104.3%,相对标准偏差均小于10%。方法已被用于一些实际样品的分析,以了解ATP,ADP和AMP在蜂王浆样品中的分布情况。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 磷酸腺苷 蜂王浆 提取
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超高效液相色谱-大体积流通池荧光法检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素M_1 被引量：11
8
作者 王军淋 蔡增轩 任一平 《浙江大学学报（农业与生命科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期191-196,共6页
采用超高效液相色谱系统,并配有大体积流通池的荧光检测器快速检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素M1.在样品中按m(牛奶)∶V(乙腈)=1∶2.5的比例加入乙腈,采用涡旋及超声辅助液液萃取法对样品中的黄曲霉毒素M1进行提取,经离心后,取上清液用磷... 采用超高效液相色谱系统,并配有大体积流通池的荧光检测器快速检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素M1.在样品中按m(牛奶)∶V(乙腈)=1∶2.5的比例加入乙腈,采用涡旋及超声辅助液液萃取法对样品中的黄曲霉毒素M1进行提取,经离心后,取上清液用磷酸盐缓冲液稀释,过黄曲霉毒素M1免疫亲和柱进行净化及浓缩;采用V(甲醇)∶V(乙腈)=50∶50及纯水作为流动相,经UPLC BEH C18柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离.结果表明:该方法的定量限为0.03μg/kg,低于现行食品安全国家标准对食品中黄曲霉毒素M1的最低限量标准,符合检测要求;同时,在0.06～1.2μg/kg范围内具有良好的线性,其线性相关系数大于0.999;3个加标浓度的回收率在81.95%～94.20%之间,效果较好;采用大体积流通池检测的灵敏度较普通流通池提高了近3倍;经用于奶及其制品中黄曲霉毒素M1的检测结果与现行标准方法一致;另外,在前处理中,用乙腈对样品中的黄曲霉毒素M1进行提取,可以有效地沉淀样品中的蛋白质,从而得到澄清的提取液,在过免疫亲和柱净化时只需利用溶液自身重力作用即能过柱.综上,此定量方法具有样品前处理简单、检测速度快和灵敏度高等优点,适用于对牛奶中黄曲霉毒素M1的检测. 展开更多
关键词 黄曲霉毒素M1 超高效液相色谱仪 大体积流通池 荧光检测 沉淀蛋白
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四制艾叶炮制前后的UPLC指纹图谱及主要成分含量比较 被引量：10
9
作者 王丽霞 刘聪 +4 位作者 杨晓芸 陈晓旭 蒋彤 唐力英 王祝举 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第22期147-154,共8页
目的:建立艾叶及四制艾叶的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并对其所含的8种酚酸及黄酮类成分进行定量分析,探索四制艾叶质量评价方法。方法:采用UPLC,Shim-pack XR-ODS C18色谱柱(2.0 mm×75 mm,2.2μm),流动相乙腈(A)-0.2%甲酸... 目的:建立艾叶及四制艾叶的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并对其所含的8种酚酸及黄酮类成分进行定量分析,探索四制艾叶质量评价方法。方法:采用UPLC,Shim-pack XR-ODS C18色谱柱(2.0 mm×75 mm,2.2μm),流动相乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~1 min,10%A;1~2 min,10%~15%A;2~17 min,15%~18%A;17~24 min,18%~28%A;24~36 min,28%~38%A;36~41 min,38%~60%A;41~45 min,60%~100%A),检测波长330 nm,流速0.2 mL·min-1,建立艾叶、四制艾叶的UPLC指纹图谱,通过化学计量学方法对艾叶炮制前后指纹图谱进行分析,并对新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、棕矢车菊素、异泽兰黄素和异绿原酸A~C进行含量测定。结果:建立了艾叶及四制艾叶的指纹图谱,艾叶及四制艾叶UPLC指纹图谱一致性较好,相似度均>0.94。与艾叶比较,四制后绿原酸和异绿原酸B的含量无明显变化,棕矢车菊素和异泽兰黄素含量下降;而新绿原酸、隐绿原酸和异绿原酸C含量显著升高(P<0.01),平均升高率分别达到32.50%,66.83%和29.39%;异绿原酸A含量显著降低(P<0.01),平均降低率达51.25%。结论:艾叶与四制艾叶的化学成分含量发生了一定程度改变,其中新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A和异绿原酸C可作为艾叶四制前后质量评价的关键性指标,可为艾叶和四制艾叶质量的深入研究及质量标准的建立提供科学依据。 展开更多
关键词 四制艾叶 指纹图谱 中药炮制 超高效液相色谱法(uplc) 含量测定 酚酸类 黄酮类
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超高效液相色谱法测定进出口浓缩苹果汁中的吡虫啉残留量 被引量：10
10
作者 刘温喜 孔祥虹 +1 位作者 郝少莉 仇农学 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期70-72,共3页
建立了超高效液相色谱法（UPLC）测定浓缩苹果汁中吡虫啉残留量的方法，优化了样品前处理方法及UPLC分离测定条件。样品与饱和Naa水溶液混合后，经石油醚除杂，V（乙腈）：V（CH2Cl2）=90：10萃取。结果表明：在优化条件下，本法测定吡... 建立了超高效液相色谱法（UPLC）测定浓缩苹果汁中吡虫啉残留量的方法，优化了样品前处理方法及UPLC分离测定条件。样品与饱和Naa水溶液混合后，经石油醚除杂，V（乙腈）：V（CH2Cl2）=90：10萃取。结果表明：在优化条件下，本法测定吡虫啉的线性范围为0．025～5．0μg／mL，检出限0．005mg／kg，平均加标回收率为91．3％，其线性方程为Y=9015．2ρ＋131．59，R^2=0．9990。该方法可满足进出口浓缩苹果汁中吡虫啉检测的要求。 展开更多
关键词 吡虫啉 超高效液相色谱(uplc) 浓缩苹果汁
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速分析化妆品中17种喹诺酮类药物 被引量：9
11
作者 廖华勇 王景 李红玉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1102-1107,共6页
建立了一种水剂、乳液和非蜡基膏霜类化妆品中17种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Orbitrap HRMS)分析方法。样品采用0.1%甲酸(体积分数)乙腈混合溶液超声提取,正己烷液液萃取脱脂,经Agilent Poros... 建立了一种水剂、乳液和非蜡基膏霜类化妆品中17种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Orbitrap HRMS)分析方法。样品采用0.1%甲酸(体积分数)乙腈混合溶液超声提取,正己烷液液萃取脱脂,经Agilent Poroshell EC C18(4.6 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离后,以全扫描/二级离子扫描(Full Scan/dd-MS^2)进行定性筛查和定量检测,内标法定量。结果表明,17种喹诺酮类药物均在0.05~20.0μg/L范围内呈良好的线性关系(r^2>0.996 0),检出限和定量下限分别为0.5、1.0μg/kg。在2、4、20μg/kg 3个加标水平下,回收率为82.3%~108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~8.6%。该方法快速准确,灵敏度高,可用于化妆品中喹诺酮类药物的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱(uplc) 高分辨质谱(HRMS) 化妆品 喹诺酮
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法测定纺织品中的游离态致癌芳香胺 被引量：9
12
作者 叶曦雯 彭燕 +3 位作者 牛增元 高永刚 罗忻 邹立 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期377-382,共6页
建立了超高效液相色谱.线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱（ UPLC.LTQ／Orbitrap MS）同时测定纺织品中24种游离态致癌芳香胺的方法。样品经二氯甲烷超声提取并稀释后，用ZORBAX SB.C18色谱柱（150 mm×2.1 mm，5μm）分离，以0.... 建立了超高效液相色谱.线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱（ UPLC.LTQ／Orbitrap MS）同时测定纺织品中24种游离态致癌芳香胺的方法。样品经二氯甲烷超声提取并稀释后，用ZORBAX SB.C18色谱柱（150 mm×2.1 mm，5μm）分离，以0.1％甲酸水溶液和甲醇为流动相，电喷雾正离子（ ESI＋）模式电离，以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性，以提取的色谱图峰面积定量。在0.5～500μg／L范围内，24种芳香胺的线性相关系数（ R2）大于0.99，样品加标回收率为87.8％～105.6％，相对标准偏差为1.6％～3.4％。方法检出限为0.5～1μg／kg。应用本方法检测山东地区进出口含氨纶纺织品样品14个，在5个样品中检出游离态芳香胺4，4′.二氨基二苯甲烷，含量范围为0.21～25.6 mg／kg。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱 游离态致癌芳香胺 纺织品
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超高效液相色谱法测定苏南山肚痛丸中芍药苷的含量 被引量：8
13
作者 杨海宏 杨桂玲 +2 位作者 符同浩 王洪皓 杨立伟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期251-253,共3页
目的:建立用超高效液相色谱(UPLC)法快速测定苏南山肚痛丸中芍药苷含量。方法:采用Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(15:85)为流动相,流速0.21 mL.min-1,检测波长230 nm,柱温25℃,进样体积2μL,采集频... 目的:建立用超高效液相色谱(UPLC)法快速测定苏南山肚痛丸中芍药苷含量。方法:采用Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(15:85)为流动相,流速0.21 mL.min-1,检测波长230 nm,柱温25℃,进样体积2μL,采集频率20 Hz。利用Acquity Waters system进行含量测定。结果:样品中芍药苷在4.5 min内完全分离并对其进行了含量测定,芍药苷进样量在0.026～0.264μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=6)为102.2%(RSD=0.4%)。结论:UPLC法在不影响分离效果的情况下大大提高了芍药苷分析速度,同时减少了溶剂消耗。该研究表明UPLC法可作为传统HPLC法的一种更为方便、可行的替代方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法(uplc) 苏南山肚痛丸 芍药苷 含量测定
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定防脱发化妆品中19种非法添加化学成分 被引量：7
14
作者 董亚蕾 牛水蛟 +3 位作者 乔亚森 黄传峰 王海燕 孙磊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期343-353,共11页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,结合高分辨质谱数据库,用于快速筛查及定量分析防脱发化妆品中19种非法添加化学成分。实验比较了提取溶剂的影响,优化了色谱条件和质谱条件。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,结合高分辨质谱数据库,用于快速筛查及定量分析防脱发化妆品中19种非法添加化学成分。实验比较了提取溶剂的影响,优化了色谱条件和质谱条件。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行色谱分离,以乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,运行时间为20 min。在电喷雾电离源、正离子扫描模式下,采用MS^(E)模式采集19种化合物的质谱信息。根据标准品的色谱保留时间、母离子和碎片离子精确质量数及丰度比,在UNIFI软件中构建了非法添加化学成分的筛查数据库。结果表明,19种化合物线性关系良好,检出限为0.025~0.05μg/g,定量限为0.075~0.15μg/g。以溶液型防脱育发剂和膏霜型防脱洗发水两种常见防脱发化妆品为代表性基质进行加标回收试验,在不同的添加水平下,19种化合物的平均回收率为68.6%~118.8%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~10.3%。通过对比保留时间以及母离子和碎片离子的精确质量数,该方法可用于77批样品的筛查。最终两批育发剂产品中均确证检出米诺地尔和非那雄胺两种非法添加化学成分,并对米诺地尔的裂解途径进行了推测;采用基质匹配外标法定量,结果表明其中米诺地尔含量高达60 mg/g,非那雄胺含量高达0.31 mg/g,说明防脱发类化妆品中存在多种化学组分同时添加的情况,且添加的药物含量非常高,具有很高的安全风险。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,能够同时用于防脱发化妆品中多种类型非法添加化学药物的筛查和定量分析,为防脱发化妆品的安全监管提供了强有力的技术手段。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 非法添加 防脱发化妆品 筛查
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应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立茶叶中农药残留的筛查与确证方法 被引量：7
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作者 乔勇升 王俊虎 +4 位作者 仇雅静 钱忠义 胡慧 陈伟 王萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1402-1412,共11页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),使用UNIFI软件建立91种农药残留的筛查与确证方法,进行定性方法验证并应用于流通市场中茶叶的筛查检测。通过对收集的农药认证标准物质(CRM)分析,构建91种农药化合物的质谱数据... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),使用UNIFI软件建立91种农药残留的筛查与确证方法,进行定性方法验证并应用于流通市场中茶叶的筛查检测。通过对收集的农药认证标准物质(CRM)分析,构建91种农药化合物的质谱数据库。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,Acquity BEH C18色谱柱分离,在MSE模式下进行全信息采集(ESI+),UNIFI软件对数据进行匹配分析。设置保留时间最大偏差为±0.1 min,精确质量偏差阈值为±5×10^-6,可识别加合物形式包括[M+H]^+、[M+Na]^+、[M+K]^+、[M+NH4]^+。参照SANTE/11813/2017指南进行定性方法学验证。在21份茶叶样品中添加混合标准溶液至4个水平(0.01、0.05、0.10、0.20 mg/kg),确定每种农药在茶叶样品中的筛查检出限(SDL),共评估了1911种农药/样品组合。发现有66种农药的SDL为0.01 mg/kg,8种农药的SDL为0.05 mg/kg,1种农药的SDL为0.10 mg/kg,3种农药的SDL为0.20 mg/kg,共有13种农药的SDL大于0.20 mg/kg。一种农药在筛查检测中存在基质抑制效应。最后,应用建立的方法分析了流通市场中22份茶叶样品的农药残留情况,从6份茶叶样品中筛查检测出6种农药化合物,经人工鉴定均为阳性。该法为茶叶中农药残留的高通量筛查检测提供了参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆-飞行时间质谱 农药残留 茶叶 筛查与确证 数据库 定性方法学验证
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超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱测定聚丙烯酰胺中丙烯酰胺单体的残留 被引量：7
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作者 王成龙 赵金利 +2 位作者 李燕莹 梁兰兰 戚平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1294-1300,共7页
通过Hypercarb色谱柱分离,建立了四极杆静电场轨道阱高分辨质谱平行反应监测(PRM)模式检测聚丙烯酰胺(PAM)中单体残留量的方法。PAM经水稀释,高速搅拌溶解均匀,过0.22μm水相滤膜后,直接用高分辨质谱Q Exactive采集数据。以Hypercarb色... 通过Hypercarb色谱柱分离,建立了四极杆静电场轨道阱高分辨质谱平行反应监测(PRM)模式检测聚丙烯酰胺(PAM)中单体残留量的方法。PAM经水稀释,高速搅拌溶解均匀,过0.22μm水相滤膜后,直接用高分辨质谱Q Exactive采集数据。以Hypercarb色谱柱为分析柱,水和甲醇为流动相,柱温为20℃,采用PRM模式,提取目标化合物及其二级子离子的精确质量数,并对二级特征碎片进行同位素匹配,推测碎裂规律,以强化定性效果。结果表明:在2~50μg/L范围内线性关系良好(相关系数为0.999 8),方法检出限(LOD)可达到1.5μg/kg,满足食品级PAM的检测要求。通过加标验证,回收率为101.3%~107.1%,相对标准偏差为3.1%~4.1%。实际样品验证结果表明,PAM中丙烯酰胺(AM)单体的残留质量分数范围为0~0.43%,存在一定的安全风险。该方法简单、准确、高效,可作为快检和确证检测技术广泛使用。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆静电场轨道阱高分辨质谱 丙烯酰胺 聚丙烯酰胺
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基于GC-MS和UPLC法刺梨和无籽刺梨指纹图谱研究
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作者 张得香 刘孟华 +3 位作者 潘丹阳 林琳 徐崇 何敬愉 《食品工业》 CAS 2024年第2期275-281,共7页
以刺梨和无籽刺梨为研究对象,采用指纹图谱技术对刺梨和无籽刺梨挥发性成分和水溶性成分进行比较,探究两者主要化学成分异同。试验选取5批刺梨和5批无籽刺梨,采用水蒸气馏法并结合气相色谱-质谱(GC-MS)法对其挥发性成分进行分析比较,采... 以刺梨和无籽刺梨为研究对象,采用指纹图谱技术对刺梨和无籽刺梨挥发性成分和水溶性成分进行比较,探究两者主要化学成分异同。试验选取5批刺梨和5批无籽刺梨,采用水蒸气馏法并结合气相色谱-质谱(GC-MS)法对其挥发性成分进行分析比较,采用甲醇超声提取法和UPLC法对其水溶性成分进行分析比较。采用相似度评价和聚类分析方法对5批刺梨和5批无籽刺梨指纹图谱进行研究。建立5批刺梨和5批无籽刺梨GC-MS和UPLC指纹图谱,确立5个共有峰,刺梨和无籽刺梨成分差异较大,不同产地间和同一产地内样品均具有一定差异。试验比较刺梨和无籽刺梨的挥发性成分和水溶性成分的差异,对膳食补充、药效物质基础及质量控制研究提供一定理论依据,同时对刺梨和无籽刺梨的生产栽培、加工开发和品质调控具有重要意义。 展开更多
关键词 刺梨 无籽刺梨 指纹图谱技术 气相色谱-质谱法(GC-MS) 超高效液相色谱(uplc)
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在煤油介质中TODGA的γ辐射分解及萃取性能研究
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作者 农淑英 郑嘉威 +2 位作者 杨舒夷 杨安波 吴艳 《核技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期45-55,共11页
N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺(N,N,N’,N’-tetraoctyl-diglycolamide,TODGA)是一种具有广泛发展前景的针对锕系核素萃取分离的酰胺荚醚类萃取剂。为研究TODGA在煤油介质中的γ辐照性能,研究采用超高效液相色谱手段,以煤油作稀释剂... N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺(N,N,N’,N’-tetraoctyl-diglycolamide,TODGA)是一种具有广泛发展前景的针对锕系核素萃取分离的酰胺荚醚类萃取剂。为研究TODGA在煤油介质中的γ辐照性能,研究采用超高效液相色谱手段,以煤油作稀释剂,研究了水相中不同硝酸浓度下γ吸收剂量对TODGA辐解的影响;评价了辐照后TODGA-煤油-3 mol·L^(-1)硝酸混合体系对碱土金属、镧系元素的萃取性能变化。研究表明:TODGA的辐解率随着体系中硝酸浓度的升高而逐渐下降,当水相添加4 mol·L^(-1)硝酸水溶液,相较于不含硝酸水溶液时可抑制18%程度的辐解。而吸收剂量的增加导致了TODGA辐解增加,当吸收剂量低于100 kGy时,TODGA的辐解程度为10%~40%;当吸收剂量为1000 kGy时,TODGA的辐解增加明显,辐解率高达70%。TODGA辐解主要由醚键断裂导致,在硝酸水溶液的作用下改变辐解路径,还会发生辛基侧链的断裂。TODGA对碱土金属元素Sr的初始萃取率为25%,吸收剂量为100 kGy时几乎不萃取Sr,而其对镧系元素(Ce、Eu、Dy)的萃取率接近100%。 展开更多
关键词 TODGA 超高效液相色谱 Γ辐照 辐射分解 萃取
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灵芝提取物3种中性三萜及麦角甾醇的定量分析 被引量：1
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作者 金凌云 陈言枧 +4 位作者 洪丽玲 郑德辉 周岩飞 吴长辉 李晔 《药物评价研究》 CAS 2023年第11期2380-2386,共7页
目的建立灵芝提取物中中性三萜——灵芝醇A、灵芝醛A、灵芝酮三醇及麦角甾醇的超高效液相色谱(UPLC)定量分析方法及一测多评法。方法甲醇超声提取法制备灵芝提取物;超高效液相色谱(UPLC)法采用Phenomenex Luna Omega PS C18色谱柱(150 m... 目的建立灵芝提取物中中性三萜——灵芝醇A、灵芝醛A、灵芝酮三醇及麦角甾醇的超高效液相色谱(UPLC)定量分析方法及一测多评法。方法甲醇超声提取法制备灵芝提取物;超高效液相色谱(UPLC)法采用Phenomenex Luna Omega PS C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相为乙腈-0.04%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温30℃;一测多评法应用灵芝醇A作为内参物,计算灵芝醛A、灵芝酮三醇及麦角甾醇的相对校正因子;精密吸取10批灵芝供试品溶液进样检测,比较建立的外标法与一测多评法结果是否一致。结果4种成分在设定的质量范围内线性关系良好(r≥0.9988),方法的精密度、重复性、稳定性的RSD均小于2.13%,加样回收率在92%~105%、RSD均小于1.99%,准确度良好;灵芝醛A、灵芝酮三醇及麦角甾醇的相对校正因子分别为1.02、0.99、1.80,一测多评法和外标法测定结果差异不大。结论建立的测定灵芝中灵芝醇A、灵芝醛A、灵芝酮三醇和麦角甾醇UPLC外标法和一测多评法的专属性强,便捷高效,结果准确,适用于灵芝提取物中性三萜的定量分析。 展开更多
关键词 灵芝提取物 中性三萜 定量分析 一测多评 超高效液相色谱法 灵芝酮三醇 灵芝醇A 灵芝醛A 麦角甾醇
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超高效液相色谱-静电场轨道离子阱高分辨质谱联用筛查分析饲料中抗菌类药物 被引量：5
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作者 王国庆 刘云 +2 位作者 柯玮 孙雨安 李振兴 《轻工学报》 CAS 2016年第4期15-22,共8页
将73种抗菌药物标准品混合物经超高效液相色谱－静电场轨道离子阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS）分离和离子化，确定抗菌药物的离子化模式，建立抗菌药物实测精确分子量和保留时间标准数据库．饲料样品匀质后采用50％（v／v）乙腈水... 将73种抗菌药物标准品混合物经超高效液相色谱－静电场轨道离子阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS）分离和离子化，确定抗菌药物的离子化模式，建立抗菌药物实测精确分子量和保留时间标准数据库．饲料样品匀质后采用50％（v／v）乙腈水溶液一次提取和乙腈二次提取，经氨基固相萃取小柱净化，氮气吹干浓缩、过滤等处理后进行检测．结果表明，本法在测定饲料中抗菌药物时，回收率34．51％～129．64％，相对标准偏差0．1％～24．4％；在添加量为5μg·g －1时，均可检出． 展开更多
关键词 超高效液相色谱 静电场轨道离子阱高分辨质谱 饲料 抗菌药物
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