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不同炮制温度和时间对炮姜中姜酮含量的影响 被引量:13
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作者 徐晓青 洪燕 +5 位作者 夏伦祝 高家荣 汪永忠 李钰馨 邓龙飞 韩燕全 《安徽中医药大学学报》 CAS 2014年第5期86-88,共3页
目的 考察不同炮制温度和时间对炮姜中姜酮含量的影响.方法 采用超高效液相色谱法对15份不同炮制温度和炮制时间的炮姜样品中姜酮含量进行测定.色谱条件:色谱柱为Acquity BEH C18 (100 mm×2.1mm,1.7 μm);流动相为乙腈水,梯度洗... 目的 考察不同炮制温度和时间对炮姜中姜酮含量的影响.方法 采用超高效液相色谱法对15份不同炮制温度和炮制时间的炮姜样品中姜酮含量进行测定.色谱条件:色谱柱为Acquity BEH C18 (100 mm×2.1mm,1.7 μm);流动相为乙腈水,梯度洗脱;流速0.3 ml/min,检测波长280 nm,柱温30℃.结果 姜酮进样量在0.073 2~0.366 0μg时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为97.42%(RSD=2.35%).炮姜中姜酮含量随着炮制温度和时间的变化明显,以炮制温度为200℃、炮制时间为6 min时样品中姜酮含量最高.结论 炮制过程中姜酮含量随着温度升高和时间延长呈现先升高后降低的趋势,所建立的超高液相色谱法简便、准确、重现性好,可用于炮姜中新生成分姜酮的测定. 展开更多
关键词 超高液相色谱法 炮姜 姜酮
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宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量测定 被引量:11
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作者 杨沫 吴茜 +2 位作者 程菁菁 谢晓梅 王键 《安徽中医学院学报》 CAS 2013年第4期83-86,共4页
目的测定宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量,为宣木瓜质量控制和评价提供依据。方法采用5%香草醛-冰醋酸-高氯酸显色,550nm处测定总三萜含量;齐墩果酸、熊果酸用超高液相色谱法测定,色谱参数:BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)... 目的测定宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量,为宣木瓜质量控制和评价提供依据。方法采用5%香草醛-冰醋酸-高氯酸显色,550nm处测定总三萜含量;齐墩果酸、熊果酸用超高液相色谱法测定,色谱参数:BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(255∶45∶0.1∶0.05),紫外检测波长为210nm,柱温为25℃。结果不同农家品种的6批宣木瓜样品总三萜含量为2.46%~3.96%,齐墩果酸和熊果酸的总含量为0.449%~0.581%。结论香草醛比色法和超高液相色谱法分别适合宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量的测定,可同时用于宣木瓜药材质量控制。 展开更多
关键词 宣木瓜 齐墩果酸 熊果酸 总三萜 超高效液相色谱法
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超高效液相色谱法比较鲜川芎和川芎药材中6种成分含量 被引量:11
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作者 陈冉 尹丹丹 +3 位作者 杨沫 王运来 尹登科 许钒 《安徽中医药大学学报》 2019年第6期84-88,共5页
目的采用超高效液相色谱法(ultra-high performance liquid chromatography,UPLC)比较鲜川芎和川芎药材中6种活性成分(川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、藁本内酯)的含量差异,为该药材的产地加工提供实验依据。... 目的采用超高效液相色谱法(ultra-high performance liquid chromatography,UPLC)比较鲜川芎和川芎药材中6种活性成分(川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、藁本内酯)的含量差异,为该药材的产地加工提供实验依据。方法采用75%甲醇超声提取,UPLC测定鲜川芎和川芎药材中6种活性成分,根据样品处理条件计算质量分数并进行比较。流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为294 nm,柱温30℃,进样体积2μL。结果经检测,阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A为鲜川芎和川芎药材的共有成分,鲜川芎中未检测到洋川芎内酯I及洋川芎内酯H。鲜川芎样品中各成分的质量分数为阿魏酸0.0039%、洋川芎内酯A 0.0064%、藁本内酯0.54%;川芎药材中各成分的质量分数为阿魏酸0.088%、洋川芎内酯I 0.20%、洋川芎内酯H 0.031%、洋川芎内酯A 0.76%、藁本内酯1.3%。结论川芎药材与鲜川芎中化学成分存在差异,推测在川芎的产地加工及贮藏过程中存在成分的转化。 展开更多
关键词 川芎 鲜川芎 超高效液相色谱法 化学成分
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固液萃取-超高效液相-串联质谱法同时测定污水处理厂进出水中14种抗生素 被引量:6
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作者 甘国强 赵盼 +3 位作者 齐超 黄培婷 张聪璐 侯晓虹 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期171-178,共8页
目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)分析方法同时测定5个污水处理厂进出水中7类14种抗生素的残留量。方法水样经过滤后,添加适量乙二胺四乙酸二钠(100 mg·L^(-1))并用盐酸调节p H值为4.0。采用Cleanert PE... 目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)分析方法同时测定5个污水处理厂进出水中7类14种抗生素的残留量。方法水样经过滤后,添加适量乙二胺四乙酸二钠(100 mg·L^(-1))并用盐酸调节p H值为4.0。采用Cleanert PEP-2固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集、净化。采用Waters ACQUITY UPLC~BEH Phenyl(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈和体积分数0.1%的甲酸水溶液。质谱检测采用ESI源正负离子同时扫描,多反应检测模式(MRM)。结果目标分析物在各自的线性范围内峰面积与质量浓度线性关系良好,r为0.998 1~0.999 9。方法检测限为0.04~3.89 ng·L^(-1)。14种抗生素的加标平均回收率为46.68%~98.31%,RSD为2.39%~11.05%(n=9)。使用标准添加法定量以减小基质效应的影响。用此法对5个污水处理厂进出水中14种抗生素进行定量检测,大多数抗生素能检出,表明污水处理厂的处理工艺并没有完全去除抗生素,大多数抗生素又2次排入水体。结论该方法适用于污水中抗生素类药物的检测。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 抗生素残留 污水处理厂进出水
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双峰驼乳功能蛋白及脂肪酸在泌乳期内的变化研究
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作者 姚怀兵 王智瑄 +6 位作者 赵仲凯 豆智华 刘颖 吴林英 董静 陈钢粮 杨洁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期122-130,共9页
为探究泌乳双峰骆驼乳功能性蛋白及脂肪酸变化规律,该研究动态追踪20峰泌乳双峰驼并采集泌乳期330 d内的驼乳,基于超高效液相色谱和气相色谱分析,检测α-乳白蛋白(α-lactalbumin,α-LA)、乳铁蛋白(lactoferrin,LF)、免疫球蛋白(immunog... 为探究泌乳双峰骆驼乳功能性蛋白及脂肪酸变化规律,该研究动态追踪20峰泌乳双峰驼并采集泌乳期330 d内的驼乳,基于超高效液相色谱和气相色谱分析,检测α-乳白蛋白(α-lactalbumin,α-LA)、乳铁蛋白(lactoferrin,LF)、免疫球蛋白(immunoglobulin G,IgG)和溶菌酶4种目标功能蛋白及34种脂肪酸含量变化情况。结果表明,驼乳中共检测到4种目的功能蛋白及32种脂肪酸,色谱峰形尖锐、无杂峰干扰。驼乳4种功能蛋白含量在初乳期极显著高于常乳期(P<0.01),泌乳后期随着泌乳时间延长含量缓慢降低,功能蛋白间具有显著正相关性(P<0.05),其中α-乳白蛋白与IgG具有强正相关。脂肪酸含量在初乳期至常乳期30 d内波动明显,其余时期脂肪酸含量变化不大。长链脂肪酸、多不饱和脂肪酸和中链脂肪酸在泌乳期含量较为稳定;饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的比例合理,且饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸及单不饱和脂肪酸变化趋势相反,在初乳期3~7 d内变化较为明显,在泌乳高峰期90~150 d波动极为明显,少数脂肪酸间具有较强的正相关。驼初乳功能蛋白与脂肪酸的组成及含量优于常乳,结果为深入研究双峰驼的泌乳生理特点及驼乳功能性制品的开发提供基础数据。 展开更多
关键词 双峰驼 驼乳 功能蛋白 脂肪酸含量 超高效液相色谱法
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异去氢钩藤碱在人和大鼠肠道菌群中代谢产物的鉴定 被引量:6
6
作者 王鹏旭 赵丽珠 +3 位作者 齐文 申慧玲 周春卫 袁丹 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期364-368,373,共6页
目的研究异去氢钩藤碱在人和大鼠肠道菌群中代谢产物的异同,阐明肠道菌群对异去氢钩藤碱在体内吸收和代谢的影响。方法采用UHPLC/Q-TOF MS技术,鉴定异去氢钩藤碱在人和大鼠肠道菌群培养液中的代谢产物。采用色谱柱为HSS C18(100 mm×... 目的研究异去氢钩藤碱在人和大鼠肠道菌群中代谢产物的异同,阐明肠道菌群对异去氢钩藤碱在体内吸收和代谢的影响。方法采用UHPLC/Q-TOF MS技术,鉴定异去氢钩藤碱在人和大鼠肠道菌群培养液中的代谢产物。采用色谱柱为HSS C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)柱,流动相为乙腈-体积分数0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.5 m L·min-1,采用ESI离子源,正离子模式检测。结果通过与标准品比对保留时间和质谱信息,鉴定了异去氢钩藤碱在人和大鼠肠道菌群培养液中9个代谢产物。其中异构化和还原为异去氢钩藤碱在肠道菌群中的主要代谢途径,水解、羟基化和氮氧化为微量代谢途径。结论建立采用UHPLC/Q-TOF MS方法鉴定异去氢钩藤碱肠道菌群代谢产物,为四环氧化吲哚类生物碱在体内吸收和代谢机制研究提供科学依据。 展开更多
关键词 异去氢钩藤碱 肠道菌群 大鼠 超高效液相色谱 四极杆时间-飞行质谱
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基于UPLC指纹图谱与抗氧化谱效关系的枸杞子质量标志物研究
7
作者 乔亚玲 宋霞 +3 位作者 刘亚蓉 韩生兰 李永鹏 林鹏程 《中国现代中药》 CAS 2024年第3期471-478,共8页
目的:建立基于超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱与抗氧化谱效关系的枸杞子质量标志物研究方法,为其质量评价提供依据。方法:采用UPLC建立31批枸杞子指纹图谱,基于指纹图谱共有峰峰面积结果,采用聚类分析、主成分分析(PCA)、正交偏最小二... 目的:建立基于超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱与抗氧化谱效关系的枸杞子质量标志物研究方法,为其质量评价提供依据。方法:采用UPLC建立31批枸杞子指纹图谱,基于指纹图谱共有峰峰面积结果,采用聚类分析、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)方法评价枸杞子整体质量并筛选出主要质量标志物。以多功能氧化酶(MFO)、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)、总抗氧化能力(T-AOC)的测定值评价枸杞子的抗氧化能力,利用双变量相关性分析法与正交偏最小二乘法-回归分析研究指纹图谱共有峰与抗氧化活性指标的谱效关系,综合分析筛选质量标志物。结果:枸杞子UPLC指纹图谱共确定34个共有峰,31批枸杞子聚为3类,可区分不同产地的枸杞子;PCA得到4个影响枸杞子分类的主要因子;OPLS-DA显示共有峰2、7、17、19、33的化合物可作为鉴别和区分枸杞子的主要质量标志物;双变量相关性分析表明峰8、11、15、20、23、34的化合物与MFO、DPPH、T-AOC的测定值呈极显著相关,正交偏最小二乘法-回归分析表明峰11、15、23、25、31、33、34的化合物是主要的活性成分群,此类成分可作为枸杞子抗氧化活性的质量标志物。结论:研究结果阐明了枸杞子抗氧化活性的物质基础,筛选出的质量标志物可为枸杞子的质量控制与评价提供依据。 展开更多
关键词 枸杞子 指纹图谱 质量标志物 超高效液相色谱法 化学模式识别 主成分分析
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CRITIC-AHP复合赋权法结合Box-Behnken响应面法优选蜜桑叶炒制工艺
8
作者 陈泽键 徐晓青 +1 位作者 韩燕全 朋汤义 《中国药业》 CAS 2024年第10期48-55,共8页
目的优选蜜桑叶的炒制工艺。方法以炒制温度、炒制时间、辅料用量为考察因素,以绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、醇溶性浸出物、总黄酮、水分为指标成分,采用CRITIC熵权法及层次分析法(AHP)确定各指标成分的权重,以上述指标成分的综... 目的优选蜜桑叶的炒制工艺。方法以炒制温度、炒制时间、辅料用量为考察因素,以绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、醇溶性浸出物、总黄酮、水分为指标成分,采用CRITIC熵权法及层次分析法(AHP)确定各指标成分的权重,以上述指标成分的综合评分为评价指标,采用Box-Behnken响应面法优选蜜桑叶炒制工艺并验证。结果优选的炒制工艺为加25%辅料,170℃炒制10 min。绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、醇溶性浸出物、总黄酮平均含量分别为1.412,1.038,2.207,1.231,31.816,106.702 mg/g,水分平均含量为10.99%。综合评分的理论值为98.019分,实测值(97.585分)与之接近(RSD为0.843%)。结论优选出的蜜桑叶炒制工艺稳定、合理、可行,可为蜜桑叶的工业化生产提供依据。 展开更多
关键词 蜜桑叶 炒制工艺 Box-Behnken响应面法 CRITIC熵权法 层次分析法 超高效液相色谱法
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超高效液相色谱-蒸发光散射法测定新风胶囊中黄芪甲苷的含量 被引量:5
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作者 姜辉 高家荣 +2 位作者 张家富 左冬 刘健 《安徽中医学院学报》 CAS 2013年第5期75-77,共3页
目的建立新风胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用超高效液相色谱~蒸发光散射检测器(ultra-highperformanceliquidchromatographyevaporativelight scatteringdetector,UPLC-ELSD),色谱柱为WatersAcquityUPLCBEHC18柱(2.1mm&... 目的建立新风胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用超高效液相色谱~蒸发光散射检测器(ultra-highperformanceliquidchromatographyevaporativelight scatteringdetector,UPLC-ELSD),色谱柱为WatersAcquityUPLCBEHC18柱(2.1mm×50mm,1.7μm);流动相:乙腈-水(33:67);流速:0.3ml/min;柱温:80℃。ELSD检测器条件:雾化器为高纯氮,漂移管温度为80℃,载气流速为30ml/min。结果黄芪甲苷的线性范围为0.034840.2090μg(r=0.9999),平均加样回收率分别为100.00%,RSD=0.58%。结论本方法简便快速、准确、重现性好、结果可靠,可作为新风胶囊的质量控制方法。 展开更多
关键词 新风胶囊 黄芪甲苷 超高效液相色谱法 蒸发光散射法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定进口冷链食品外包装表面的三聚氰酸
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作者 姚凯 张晶 +1 位作者 张昕 邵兵 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2023年第12期1715-1721,共7页
目的建立用于测定进口冷链食品外包装表面的三聚氰酸的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法。方法以50%乙腈水溶液作为提取溶剂,对样品进行振荡提取,离心后取上层清液进样,采用Waters ACQUITY BEH HILIC(2.1×100 mm,1.7... 目的建立用于测定进口冷链食品外包装表面的三聚氰酸的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法。方法以50%乙腈水溶液作为提取溶剂,对样品进行振荡提取,离心后取上层清液进样,采用Waters ACQUITY BEH HILIC(2.1×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,乙腈和10 mmol/L醋酸铵水溶液作为流动相等梯度洗脱,UHPLC-MS/MS检测三聚氰酸。结果方法线性良好(相关系数>0.9990),检出限和定量限分别为5.0~20.0和20.0~50.0μg/kg,低、中和高添加水平下的平均回收率为80.0%~96.6%,日内和日间相对标准偏差均低于12.3%。结论建立的方法前处理过程简便,回收率和灵敏度高且精密度良好,适用于进口冷链食品包装外表面三聚氰酸的检测。 展开更多
关键词 进口冷链食品外包装 三聚氰酸 超高效液相色谱 串联质谱
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Green UHPLC Method for Simultaneous Determination of Febuxostat and Diclofenac in Pharmaceutical Dosage Form and Human Plasma
11
作者 Shimaa A. Mahmoud Amira M. El-Kosasy Fatma A. Fouad 《Journal of Analytical Sciences, Methods and Instrumentation》 2021年第4期29-45,共17页
Eco-friendly Ultra-high-performance liquid chromatography (UHPLC) with green aqueous-organic mobile phase was applied for the simultaneous determination of febuxostat (FEB) and diclofenac (DIC) with the composition of... Eco-friendly Ultra-high-performance liquid chromatography (UHPLC) with green aqueous-organic mobile phase was applied for the simultaneous determination of febuxostat (FEB) and diclofenac (DIC) with the composition of water:ethanol (85:15<span> </span>v/v) utilizing phenomenex Kinetex C<sub>18</sub> column (4.6 × 100 mm 2.6 μm), flow rate 1 ml/min and<b><span> </span></b>UV detection at 280 nm<b><span> </span></b>with linear ranges of 0.4 - 4.0 μg/mL and 0.5 - 5.0 μg/mL for FEB and DIC, respectively. The proposed method was also successfully applied to analyze the two drugs in pharmaceutical dosage form and human plasma. The results obtained were validated and statistically analyzed and found to be in accordance with those given by reported methods. Moreover, the greenness of the developed method is assessed using suitable analytical Eco-Scale and GAPI tools<b><span> </span></b>and comparison with the previously published methods have been carried out to indicate the priority of the proposed method. UHPLC is considered eco-friendly method regarding uses of safe solvents, simple, accurate and short time of analysis. 展开更多
关键词 FEBUXOSTAT DICLOFENAC ultra-high-performance liquid chromatography Eco-Scale Green Analytical Procedure Index Tools
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定三七中26种真菌毒素 被引量:25
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作者 王少敏 杜春晓 +7 位作者 刘贤贤 刘冠萍 毛丹 梁云飞 黄晓静 朱小凤 陈钶 季申 《世界中医药》 CAS 2019年第4期798-804,共7页
目的:采用改良QuEChERS前处理技术,建立了超快速液相色谱-串联质谱(Ultra-High-performance Liquid Chromatography-TandemMass Spectrometry,UHPLC-MS/MS)检测中药三七中26种真菌毒素含量的分析方法。方法:样品用QuEChERS方法进行前处... 目的:采用改良QuEChERS前处理技术,建立了超快速液相色谱-串联质谱(Ultra-High-performance Liquid Chromatography-TandemMass Spectrometry,UHPLC-MS/MS)检测中药三七中26种真菌毒素含量的分析方法。方法:样品用QuEChERS方法进行前处理,经15%甲酸乙腈溶液提取,用混合净化填料净化除杂,采用基质匹配标准曲线结合同位素内标法进行定量分析。结果:在低、中、高3个添加水平下,26种真菌毒素的平均加标回收率为80. 1%~116. 2%(n=5),平均回收率范围为26种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r^2)≥0. 99,检出限和定量限分别为0. 05~6. 25μg/kg和0. 2~20. 0μg/kg。结论:该法简单、快速、实用性强,适用于三七中26种真菌毒素的定量分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 三七 同时测定 黄曲霉毒素 赭曲霉毒素 恩镰孢菌素
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4-氯苯氧乙酸钠对小鼠的毒性及其残留分析 被引量:21
13
作者 刘红 曾志杰 +5 位作者 李传勇 张水华 孙乐常 陈琼 曹敏杰 刘光明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期197-204,共8页
目的:探讨毒豆芽中常用植物生长调节剂4-氯苯氧乙酸钠(sodium 4-chlorophenoxyacetate,4-CPANa)对小鼠的急性、蓄积性毒性及其在小鼠机体的残留规律。方法:采用改良寇氏法测定4-CPANa对小鼠的急性毒性;蓄积性毒性实验以107.4 mg/kg为起... 目的:探讨毒豆芽中常用植物生长调节剂4-氯苯氧乙酸钠(sodium 4-chlorophenoxyacetate,4-CPANa)对小鼠的急性、蓄积性毒性及其在小鼠机体的残留规律。方法:采用改良寇氏法测定4-CPANa对小鼠的急性毒性;蓄积性毒性实验以107.4 mg/kg为起始剂量,采用剂量递增蓄积系数法染毒,观察记录实验期间小鼠的一般生理指标,结束后测定小鼠血液生化指标、脏器指数、组织病理变化状况,超高效液相色谱法测定4-CPANa在小鼠机体内的残留量。结果:4-CPANa对小鼠经口半数致死剂量(LD50)为1 074.1 mg/kg,蓄积系数K>8;4-CPANa对小鼠的生理及血液生化指标有不同程度影响,肝脏、肾脏均发生组织病理学变化;小鼠机体中4-CPANa残留量由高到低的顺序为:尿液>肾脏>肝脏>血液>心脏>脑组织>肌肉。结论:4-CPANa为低毒、低等蓄积性药物,其毒性效应主要表现为对小鼠肝脏和肾脏的毒性作用。 展开更多
关键词 4-氯苯氧乙酸钠 急性毒性 蓄积性毒性 超高效液相色谱 毒豆芽
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QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定发酵黑茶中的10种真菌毒素 被引量:20
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作者 刘妍 陈坚 +2 位作者 谭贵良 刘子雄 李向丽 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2017年第7期280-288,260,共10页
建立了云南普洱茶、湖南黑茶、广西六堡茶和湖北老青茶等发酵黑茶黄曲霉毒素B_1(AFB_1)、黄曲霉毒素B_2(AFB_2)、黄曲霉毒素G_1(AFG_1)、黄曲霉毒素G_2(AFG_2)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-AcDON)、玉米赤... 建立了云南普洱茶、湖南黑茶、广西六堡茶和湖北老青茶等发酵黑茶黄曲霉毒素B_1(AFB_1)、黄曲霉毒素B_2(AFB_2)、黄曲霉毒素G_1(AFG_1)、黄曲霉毒素G_2(AFG_2)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-AcDON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、T-2毒素(T-2)、HT-2毒素(HT-2)、赭曲霉毒素A(OTA)等10种真菌毒素的简单、快速、高灵敏度超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品采用乙腈/水溶液(84+16)提取试样、QuEChERS净化,试样以C18柱分离,多反应监测(MRM)模式进行定量与定性分析,采用外标法定量。结果表明,在优化的条件下,10种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.9995,定量限(LOQ)为0.1~10μg/kg,在三个不同加标水平下平均回收率为61.9%~120.3%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~16.1%。采用建立的方法对市面上销售的黑茶中的10种真菌毒素进行了筛查,数批产品检出真菌毒素。该方法简单、准确、可靠,可适用于发酵黑茶中多种真菌毒素的快速分析。 展开更多
关键词 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱 发酵黑茶 多残留检测
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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法测定猪肉中的五氯酚 被引量:14
15
作者 唐晓琴 胡黎黎 顾万江 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第2期139-141,154,共4页
目的建立猪肉中五氯酚的分散固相萃取-超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Extractive MS)测定方法。方法猪肉样品经乙腈提取,离心后取上清液,以硅藻土和无水硫酸钠净化,采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,2.1μm... 目的建立猪肉中五氯酚的分散固相萃取-超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Extractive MS)测定方法。方法猪肉样品经乙腈提取,离心后取上清液,以硅藻土和无水硫酸钠净化,采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,2.1μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,梯度洗脱;采用电喷雾电离源负离子模式(HESI-)在t-SIM模式下检测,通过测得的精确质量数与理论精确质量数之间匹配度、目标化合物的元素组成、保留时间定性,二溴酚内标标准曲线法定量。结果五氯酚在1.0μg/L^100.0μg/L内相关系数为0.999 7,检出限为0.2μg/kg,加标回收率为105.9%~111.3%,相对标准偏差为1.7%~4.8%。结论本方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,重现性好,可满足猪肉中五氯酚检测的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法 五氯酚 猪肉
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UHPLC-DAD-ESI-MS/MS法分析紫山药块根和茎叶中酚类物质 被引量:10
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作者 周丽 史新敏 +2 位作者 任香梅 张金鹏 秦志宏 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2016年第11期310-315,共6页
本文采用微波辅助法,以80%甲醇作为溶剂提取经冻干后紫山药块根和地上茎叶中的多酚类物质,提取物经超高效液相色谱分离、电喷雾串联三重四级杆质谱正和负离子方式检测分析。根据液相保留时间、紫外吸收、相对分子质量和二级碎片离子等信... 本文采用微波辅助法,以80%甲醇作为溶剂提取经冻干后紫山药块根和地上茎叶中的多酚类物质,提取物经超高效液相色谱分离、电喷雾串联三重四级杆质谱正和负离子方式检测分析。根据液相保留时间、紫外吸收、相对分子质量和二级碎片离子等信息,结果表明,紫山药块根和茎叶中酚类物质主要为酚酸、花色苷及黄酮类化合物。分析得到的29种酚类化合物中,5-O-咖啡酰奎宁酸、阿魏酰奎宁酸(tR:12.289)、迷迭香酸、芦丁和槲皮素为块根和茎叶共有组分,块根中另含有芥子酸、芥子酸葡萄糖苷、丁香酸衍生物、香豆酸衍生物、阿魏酸衍生物、芥子酸二葡萄糖苷和花色苷等11种酚类物质。茎叶中除5种共有组分,还含有咖啡酸、咖啡酰奎宁酸甲酯、咖啡酰莽草酸、对香豆酰奎宁酸、香豆酰奎宁酸甲酯、山奈酚-3-O-芦丁糖苷与迷迭香酸甲酯等13种酚类化合物。 展开更多
关键词 紫山药 多酚 超高效液相色谱-电喷雾离子源-三重四级杆质谱联用仪
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超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法测定猪肉中的氯霉素 被引量:9
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作者 胡黎黎 唐晓琴 顾万江 《中国卫生检验杂志》 CAS 2017年第21期3061-3064,共4页
目的建立猪肉中氯霉素残留量检测的超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Extractive MS)。方法样品经乙酸乙酯提取,加入正己烷净化后,采用BEH C18柱(2.0 mm×50 mm,2.1μm)色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵为... 目的建立猪肉中氯霉素残留量检测的超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Extractive MS)。方法样品经乙酸乙酯提取,加入正己烷净化后,采用BEH C18柱(2.0 mm×50 mm,2.1μm)色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,Q Excative MS电喷雾电离负离子模式检测。在t-SIM扫描模式下,通过理论精确质量数与所测得的精确质量数之间的匹配度、目标化合物的元素组成、保留时间、同位素化合物丰度比定性,以氯霉素-D5为内标定量。结果氯霉素在1.0μg/L^50.0μg/L线性关系良好,相关系数为0.999 0,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg,加标回收率为77.9%~85.2%,相对标准偏差(RSD)<3%。结论本方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,重现性好,适用于猪肉中氯霉素残留的快速分析测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法 猪肉 氯霉素
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留 被引量:2
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作者 冯丽凤 黄芊 +5 位作者 叶梦薇 黄永辉 黄燕 林浩学 梁敏 许晖 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第6期280-288,共9页
目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1... 目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液-乙腈:甲醇(50:50,v:v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果:在优化的条件下,30种抗寄生虫类药物在各自的线性范围内线性良好,决定系数(r^(2))均大于0.99;回收率为70.1%~111%;相对标准偏差在0.10%~9.1%之间(n=6);方法检出限为0.001~0.3μg/kg之间,方法定量限在0.004~1μg/kg。结论:该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于动物源性食品中多种抗寄生虫药物残留的检测。 展开更多
关键词 抗寄生虫药物 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 动物源性食 药物残留
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超高效液相-串联四极杆质谱联用法同时测定并比较甘草各部位中8种成分含量 被引量:8
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作者 叶日贵 高杰 +7 位作者 王冰 李二虎 张燕 江飞 曹瑞 服部征雄 王世明 马超美 《食品科学》 CSCD 北大核心 2014年第20期242-247,共6页
建立同时检测甘草中8种成分:22-羟基-甘草次酸、3-epi-甘草次酸、甘草次酸、甘草酸、甘草苷、芒柄花黄素、异甘草酚、甘草香豆素的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用法。选用胆酸作为三萜成分的内标,相思子素2'-O-β-芹菜糖苷作为... 建立同时检测甘草中8种成分:22-羟基-甘草次酸、3-epi-甘草次酸、甘草次酸、甘草酸、甘草苷、芒柄花黄素、异甘草酚、甘草香豆素的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用法。选用胆酸作为三萜成分的内标,相思子素2'-O-β-芹菜糖苷作为酚类化合物的内标。甘草样品经粉碎用甲醇(含内标液)超声提取,采用安捷伦ZORBAX RRHD C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,以电喷雾电离源,采用超高效液相-串联四极杆质谱联用动态多反应监测模式测定。结果表明,8种成分检出限均小于0.048 8μg/mL,定量限均小于0.195 2μg/mL,在0.048 8~12.500 0、0.048 8~12.500 0、0.012 2~12.500 0、0.048 8~50.000 0、0.048 8~50.000 0、0.012 2~12.500 0、0.012 2~15.000 0、0.195 2~12.500 0μg/mL范围内,22-羟基-甘草次酸、3-epi-甘草次酸、甘草次酸、甘草酸、甘草苷、芒柄花黄素、异甘草酚、甘草香豆素的峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;方法回收率为97.2%~113.0%间;其日内及日间精密度实验的相对标准偏差分别为2.63%~4.47%及1.75%~3.72%。该方法灵敏度高、稳定性强、操作简便、快捷、准确,可用于甘草各部位及其相关食品质量控制。 展开更多
关键词 甘草 甘草各部位 超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用 同时测定
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改良QuEChERs-超高效液相色谱-串联质谱法测定羊肉中28种药物残留 被引量:4
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作者 季宝成 韩雨 +5 位作者 杨澜瑞 许旭 白艳红 李文钦 陈江鸿 刘云柯 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期442-451,I0006,共11页
本研究建立了基于磁性多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNT)的改良QuEChERs法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术测定羊肉中28种药物多残留的快速、高灵敏检测方法。在优化的色谱及质谱条件下,首先考察不同脱水盐(MgSO_(4)、Na_(2... 本研究建立了基于磁性多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNT)的改良QuEChERs法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术测定羊肉中28种药物多残留的快速、高灵敏检测方法。在优化的色谱及质谱条件下,首先考察不同脱水盐(MgSO_(4)、Na_(2)SO_(4))与金属螯合剂(Na_(2)EDTA)对兽药提取回收率的影响;然后考察Fe_(3)O_(4)-MWCNTs吸附剂的用量对兽药回收率的影响,并与常用的净化材料(C18、PSA、GCB)的净化效果进行比较。结果表明:28种药物在15~500μg/kg浓度范围内的线性关系良好(r~2≥0.999),基质效应低(-9.7%~14.2%),检测限和定量限分别为0.1~5.0μg/kg和0.3~12.0μg/kg;低、中、高(20、100、200μg/kg)3个水平的加标回收率分别为60.2%~114.3%、68.9%~106.7%、60.4%~94.8%;化合物的日内、日间精密度良好,相对标准偏差(RSD)分别不高于9.9%和13.0%。本方法可为动物源食品的安全检测提供更多可能。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) QUECHERS 羊肉 药物残留
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