分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬、牛奶、植物油和动物肌肉中残留的61种有机磷农药 被引量：33

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作者 叶瑞洪 苏建峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期618-623,共6页

建立了果蔬、牛奶、植物油和动物肌肉中61种有机磷农药多残留的分析方法。果蔬和牛奶样品用乙腈均质提取,盐析分配;植物油样品用正己烷溶解,乙腈萃取;动物肌肉样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,盐析分配。各提取法得到的提取液采用... 建立了果蔬、牛奶、植物油和动物肌肉中61种有机磷农药多残留的分析方法。果蔬和牛奶样品用乙腈均质提取,盐析分配;植物油样品用正己烷溶解,乙腈萃取;动物肌肉样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,盐析分配。各提取法得到的提取液采用C18和Primary Secondary Amine（PSA）粉末分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）分析,采用电喷雾离子化正离子方式（ESI＋）及多反应监测模式（MRM）测定,基质匹配标准溶液外标法定量。方法的定量限（S/N≥10）均达到0.01mg/kg;回收率为62.8%~107%,相对标准偏差为4.2%~19%。该方法准确、灵敏、快速,可满足多种食品中有机磷农药残留的检测要求。 展开更多

关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 有机磷农药 残留 果蔬 牛奶 植物油 动物肌肉

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SPE-UPLC-MS/MS同时检测污水中多种滥用药物及其代谢物 被引量：15

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作者 王婧媛 侯臣之 +5 位作者 花镇东 张婷婷 苏梦翔 徐慧 王优美 狄斌 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期305-312,共8页

建立一种基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测污水中多种滥用药物及其代谢物的定量分析方法。样品在pH 2条件下过滤后加入内标,利用Oasis Prime MCX固相萃取柱、甲醇淋洗溶剂4 mL、5%氨水-乙腈洗脱溶剂4 mL和... 建立一种基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测污水中多种滥用药物及其代谢物的定量分析方法。样品在pH 2条件下过滤后加入内标,利用Oasis Prime MCX固相萃取柱、甲醇淋洗溶剂4 mL、5%氨水-乙腈洗脱溶剂4 mL和0.1%甲酸水溶液复溶溶剂进行固相萃取,采用色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18进行色谱分析,流动相0.1%甲酸水溶液和乙腈进行梯度洗脱;采用ESI离子源正离子方式,多反应监测模式(MRM)进行定量分析。所有待测物在各自的标准曲线范围内线性关系良好(r≥0.9932),定量限为1 ng/L(除苯丙胺为2.5 ng/L),提取回收率范围为82.13%~99.96%,日内与日间精密度均小于9.43%。该方法准确可靠、重复性好,适用于污水中多种滥用药物及其代谢物的定量检测,为实时监测药品滥用提供了分析手段。 展开更多

关键词 滥用药物 污水 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 含量测定

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全自动固相萃取-LC/MS/MS法测定化妆品中76种糖皮质激素 被引量：12

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作者 杨飘飘 刘红 李丽霞 《日用化学工业》 CAS 北大核心 2021年第5期468-476,共9页

建立了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速测定化妆品中76种糖皮质激素的分析方法。质谱仪采用电喷雾离子化源、正离子多反应检测模式。实验对液态水基类、乳液类、膏霜类三种不同基质类别的化妆品进行考察... 建立了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速测定化妆品中76种糖皮质激素的分析方法。质谱仪采用电喷雾离子化源、正离子多反应检测模式。实验对液态水基类、乳液类、膏霜类三种不同基质类别的化妆品进行考察。样品以饱和氯化钠溶液分散,乙腈进行提取,并选择全自动固相萃取仪进行净化过程。结果表明,76种糖皮质激素的检出限(LODs)为0.004~0.024?μg/g;在10~100 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.99);回收率为76.1%~120.8%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~13.0%。该方法简便高效,灵敏可靠,适用于各种不同类别的化妆品中76种糖皮质激素的检测。 展开更多

关键词 化妆品 糖皮质激素类药物 全自动固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆质谱

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戊己丸中活性成分在正常大鼠和肠易激综合征大鼠体内药代动力学行为的差异性分析 被引量：6

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作者 张红 陈颖 +10 位作者 巩仔鹏 董宇 杨紫玉 杨庆 李玉洁 蔡维艳 翁小刚 王娅杰 李琦 臧远龙 朱晓新 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第17期124-131,共8页

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定戊己丸中10个活性成分口服给药后不同时间点的血药浓度,比较其在正常大鼠和慢性内脏高敏感肠易激综合征(CVH-IBS)大鼠体内药代动力学特征的差异。方法:采用乳鼠结肠经皮冠状动脉腔... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定戊己丸中10个活性成分口服给药后不同时间点的血药浓度,比较其在正常大鼠和慢性内脏高敏感肠易激综合征(CVH-IBS)大鼠体内药代动力学特征的差异。方法:采用乳鼠结肠经皮冠状动脉腔内血管成形术(PTCA)球囊刺激法制备CVH-IBS大鼠模型,灌胃给予戊己丸(给药剂量0.245 g·kg^(-1))后于不同时间点从颈静脉采血,采用UPLC-MS/MS同时检测血浆中10个戊己丸活性成分(盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、盐酸药根碱、表小檗碱、二氢小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸内酯、芍药苷、芍药内酯苷)的血药浓度,计算各成分在正常大鼠和CVH-IBS大鼠体内药代动力学参数的差异。结果:建立的UPLC-MS/MS能够灵敏、准确地检测10个戊己丸活性成分在大鼠体内的血药浓度。与正常组比较,CVH-IBS大鼠体内10个戊己丸活性成分的吸收速率均有一定程度的降低,达峰时间(t_(max))延长,其中盐酸小檗碱和盐酸药根碱的t_(max)分别从54 min和39 min均显著延长至90 min(P<0.05,P<0.01);各成分的药-时曲线下面积(AUC_(0-t))均增加,其中吴茱萸碱和芍药苷差异有统计学意义(P<0.05,P<0.01);10个活性成分的清除率(CL/F)均降低,其中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和吴茱萸碱差异有统计学意义(P<0.05,P<0.01)。结论:戊己丸中活性成分在正常大鼠和CVH-IBS大鼠体内的药代动力学行为存在明显差异,这可能与IBS病理状态下肠道上皮细胞的微结构被破坏和肝脏酶的活性改变有关。 展开更多

关键词 戊己丸 肠易激综合征(IBS) 超高效液相色谱-质谱法(uplc-ms/ms) 乳鼠结肠球囊刺激法 药代动力学 慢性内脏高敏感性 生物碱

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UPLC-MS/MS法同时测定党参中7种核苷的含量 被引量：6

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作者 张艳丽 杨雁芸 +4 位作者 白志尧 曹彦刚 孙亚萍 刘通 克迎迎 《中国医药科学》 2018年第13期68-71,75,共5页

目的建立超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱同时测定党参中7种核苷类成分含量的方法。方法采用Acquity UPLC BEH C_(18)柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以甲醇(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2mL/min;进样量2μL;柱温30℃;... 目的建立超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱同时测定党参中7种核苷类成分含量的方法。方法采用Acquity UPLC BEH C_(18)柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以甲醇(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2mL/min;进样量2μL;柱温30℃;电喷雾离子源(正离子模式),多反应监测模式(MRM)进行含量测定。结果 7种核苷类成分分别在1.83~80.31、0.208~4.03、0.211~4.12、0.213~4.07、0.206~0.412、0.007~0.913、0.008~0.843 mg/L浓度范围线性良好,平均回收率为95.56%~104.03%(RSD<3%)。结论所建立的分析方法快速、简便、灵敏、稳定性好,可用于党参饮片中7种核苷类成分含量的同时测定。 展开更多

关键词 党参 超高效液相色谱-串联质谱 核苷 含量测定

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过滤型固相萃取-超高效液相色谱/质谱法快速测定牛奶中喹诺酮及磺胺类药物 被引量：20

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作者 王建凤 杜振霞 +5 位作者 王颖 曹沅 马立利 冯月超 贾丽 范筱京 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期599-603,共5页

建立了同时测定牛奶中喹诺酮和磺胺类药物的过滤型固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱的分析方法。牛奶样本经酸化乙腈提取,分别通过过滤型固相萃取柱中性氧化铝和Prime HLB净化,BEH C_(18)色谱柱分离,0.2%的甲酸水溶液和甲醇梯度洗脱,... 建立了同时测定牛奶中喹诺酮和磺胺类药物的过滤型固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱的分析方法。牛奶样本经酸化乙腈提取,分别通过过滤型固相萃取柱中性氧化铝和Prime HLB净化,BEH C_(18)色谱柱分离,0.2%的甲酸水溶液和甲醇梯度洗脱,电喷雾电离源电离,采用多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,33种药物在12 min内能够有效分离;线性范围1~100 ng/m L,相关系数(R^2)均大于等于0.994;在3个添加水平下,除磺胺喹恶啉外,其余物质的回收率为50.4%~116.4%,RSD小于16%;检出限0.01~0.5μg/kg;定量限0.05~2.0μg/kg。 展开更多

关键词 过滤型固相萃取 超高效液相色谱质谱 喹诺酮 磺胺 牛奶

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QuEChERS净化—超高效液相色谱--串联质谱法同步测定荔枝中10种植物生长调节剂残留 被引量：11

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作者 吴学进 刘春华 +4 位作者 罗金辉 李春丽 马晨 乐渊 吴南村 《南方农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期2532-2539,共8页

【目的】建立同步测定荔枝中甲哌啶、矮壮素等10种植物生长调节剂(PGRs)残留的QuEChERS净化—超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS),为荔枝中多种PGRs残留同步检测提供技术参考。【方法】荔枝样品以1%(v/v)乙酸—乙腈提取,经优化QuEC... 【目的】建立同步测定荔枝中甲哌啶、矮壮素等10种植物生长调节剂(PGRs)残留的QuEChERS净化—超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS),为荔枝中多种PGRs残留同步检测提供技术参考。【方法】荔枝样品以1%(v/v)乙酸—乙腈提取,经优化QuEChERS前处理后,净化后的样品提取液以Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18柱为分离色谱柱,甲醇—5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸,v/v)缓冲溶液为流动相梯度洗脱,以UPLC-MS/MS在选择反应监测模式下对甲哌啶等10种PGRs目标物残留进行测定。【结果】在5~100μg/kg范围内,10种PGRs质量浓度与对应的峰面积呈良好线性,相关系数(r2)均>0.9950;检出限范围为0.03~0.60μg/kg。在10、25和100μg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在71.8%~109.2%,相对标准偏差(RSD)在0.6%~10.0%。用优化的QuEChERS净化-UPLCMS/MS对40份荔枝样品进行检测,其中1份样品检出多效唑,1份样品检出芸苔素内酯,PGRs检出率为5.0%。【结论】建立的QuEChERS净化-UPLC-MS/MS简便、快速,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,可用于同步测定甲哌啶等10种PGR在荔枝中的残留。 展开更多

关键词 荔枝 QUECHERS 植物生长调节剂(PGRs) 超高效液相色谱—串联质谱(uplc-ms/ms)

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UPLC-MS/MS法同时测定发酵面制品中7种甜味剂 被引量：2

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作者 蒋叶灵 侯绪和 吕保樱 《广西科技大学学报》 CAS 2023年第3期132-138,共7页

应用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)实现发酵面制品的7种甜味剂(糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、三氯蔗糖)同时检测。样品经机械震... 应用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)实现发酵面制品的7种甜味剂(糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、三氯蔗糖)同时检测。样品经机械震荡、超声萃取,亚铁氰化钾溶液和乙酸锌沉淀蛋白,经0.22μm滤膜过滤预处理,以Agilent Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×50.0 mm,1.8μm)和乙腈-水为流动相梯度洗脱;电喷雾负离子模式(ESI-)下采用多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行分段采集。实验结果:7种甜味剂在0.01~0.50μg/mL浓度范围内线性关系较好,相关系数r^(2)均大于0.9991,检出限为3.0×10^(-6)~3.0×10^(-4)g/kg,定量限为1.0×10^(-5)~1.0×10^(-3)g/kg,样品平均加标回收率为84.5%~96.5%,相对标准偏差为1.3%~8.1%(n=6)。实验结果表明:该方法快速、准确、重现性好,在各种发酵面制品检测中有广泛的应用前景。 展开更多

关键词 甜味剂 发酵面制品 超高效液相色谱-串联质谱法(uplc-ms/ms)

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磁性分子印迹聚合物提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中的4种伪蛋白 被引量：6

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作者 单艺 王象欣 +3 位作者 陈美君 姜毓君 满朝新 马微 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期310-317,共8页

建立磁性分子印迹聚合物(magnetic molecular imprinted polymers,MMIPs)提取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中4种伪蛋白(三聚氰胺、环丙氨嗪、双氰胺和缩二脲)的方法。以缩二脲-^(13)C_2和环丙氨嗪-D_4为印记分子,Fe_3O_... 建立磁性分子印迹聚合物(magnetic molecular imprinted polymers,MMIPs)提取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中4种伪蛋白(三聚氰胺、环丙氨嗪、双氰胺和缩二脲)的方法。以缩二脲-^(13)C_2和环丙氨嗪-D_4为印记分子,Fe_3O_4为磁性组分,制备具有特异识别性的MMIPs提取样品中的目标化合物,超高效液相色谱-串联质谱法检测。结果表明,4种化合物在5～200 ng/mL范围内具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.999。三聚氰胺、环丙氨嗪、双氰胺和缩二脲在牛奶样品中的检出限分别为0.10、0.02、0.05、0.50μg/kg,在奶粉样品中的检出限分别为0.25、0.05、0.13、1.25μg/kg。回收率为80.5%～96.1%,相对标准偏差为1.1%～9.2%。利用本方法对实际样品中4种化合物进行测定,分析结果显示该方法所得到的数值准确、可靠。 展开更多

关键词 磁性分子印迹聚合物 伪蛋白 超高效液相色谱-串联质谱

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口服地芬尼多片中毒死亡9例 被引量：3

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作者 杨柳 向平 +4 位作者 邓虹霄 强火生 党永辉 施妍 沈保华 《法医学杂志》 CAS CSCD 2022年第4期495-499,共5页

目的分析地芬尼多中毒案(事)例的特点,为此类案件的鉴定提供线索和技术手段。方法使用超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS)法对9例地芬尼多中毒致死者的生物样... 目的分析地芬尼多中毒案(事)例的特点,为此类案件的鉴定提供线索和技术手段。方法使用超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS)法对9例地芬尼多中毒致死者的生物样本进行检测,并对案例特点进行回顾性分析。结果地芬尼多中毒死者以青年女性居多,服用剂量在60~300片,死后血液中地芬尼多的质量浓度范围为0.87~99.00μg/mL。服药剂量与血液中地芬尼多质量浓度无相关性。结论地芬尼多中毒具有高隐蔽性和致命性的特点,对于自杀案件应给予更多的关注,推荐将地芬尼多作为常规鉴定项目以防漏检。 展开更多

关键词 法医毒理学 地芬尼多 中毒 超高效液相色谱-串联质谱法 案例分析

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生脉饮中4种植物生长延缓剂残留量检测方法研究

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作者 胡亮 周明 +3 位作者 文庆 孙辉 丁野 罗疆南 《药品评价》 CAS 2023年第3期290-293,共4页

目的建立生脉饮中4种植物生长延缓剂残留量的检验检测方法。方法应用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,采用Welch ultimate LP-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液(55∶45)为... 目的建立生脉饮中4种植物生长延缓剂残留量的检验检测方法。方法应用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,采用Welch ultimate LP-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液(55∶45)为流动相,流速0.2 mL/min,柱温30℃,进样量为3μL,采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)模式。结果136批次样品中14批次检出多效唑,检出率为10.3%,含量范围为10.2~121.9 ng/mL,未检出丁酰肼、矮壮素、缩节胺。多效唑在5.39~431.2 ng/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9975),平均加样回收率为93.3%,RSD为3.0%。结论该方法准确、简便、快速,可作为生脉饮中多效唑残留量的检验检测方法。 展开更多

关键词 农药残留量 生脉饮 QUECHERS 植物生长延缓剂 超高效液相色谱-串联质谱 安全监管

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